的方法
【專利摘要】本文公開了一種可視化檢測水溶液中Ag+的方法，特征是，按以下步驟進行檢測：（1）建立測定Ag+的定量及可視化半定量檢測標準：顏色比較圖像和吸光度的改變值(△ A )與Ag+濃度之間的線性方程為：△ A =0.2171 lgc +1.8453；（2）檢測樣品溶液中的Ag+：按體積計，取14.7份二次蒸餾水于錐形瓶中，恒溫水浴鍋、攪拌條件下依次加入1.0 份氨基黑10B，2.0 份Ag+樣品溶液，0.3 份NaBH4溶液和2份BR緩沖溶液。并通過數碼相機記錄反應液的顏色，可見光譜儀測定樣品溶液的吸光度，然后與顏色比較圖像對照，或者根據線性方程計算樣品溶液中銀離子含量。
【專利說明】一種可視化檢測水溶液中Ag+的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工領域，具體涉及一種可視化檢測水溶液中Ag+的方法。
【背景技術】
[0002] 銀是人體所需要的重要微量元素之一，Ag+能夠消弱病菌體內活力作用的酵素，進 而能有效防止病菌的耐性；此外有報道提到銀離子影響人體的免疫功能，當體液中Ag+含量 下降0. 001 %時，許多疾病的發生概率會顯著增加，過量的Ag+也會對身體產生傷害作用， 尤其傷害人的眼睛和內臟，因為過量的Ag+會在大腦、肝臟、腎臟、肺、骨骼等處沉積。因此 與人類直接相關的物質中Ag+的檢測具有重要的現實意義。目前常用檢測微量銀離子的方 法有：光譜法、質譜法、電化學方法等。其中，光譜法中使用的探針主要有新型納米材料、半 導體量子點、顯色與褪色劑等。在這些方法中，利用顯色和褪色劑實現銀離子檢測由于便于 實現可視化而被受關注。但目前該類檢測方法的檢測的靈敏度換還不夠高。因此建立新的 高靈敏可視化檢測銀離子的方法具有重要意義。
【發明內容】
[0003] 本發明旨在解決現有技術檢測方法的不足，提供一種可視化檢測水溶液中Ag+的 方法。
[0004] 本發明采用的技術方案是：一種可視化檢測水溶液中Ag+的方法，其特征是，以氨 基黑IOB為顯色劑，利用不同濃度Ag+催化NaBH4還原氨基黑IOB得到不同顏色和可見吸收 強度的反應液，實現對水溶液中Ag+的準確定量或可視化半定量檢測。
[0005] 所述的可視化檢測水溶液中Ag+的方法，是按以下步驟進行檢測： (1)建立測定Ag+的定量及可視化半定量檢測標準： 利用不同濃度Ag+催化NaBH4還原氨基黑IOB得到不同顏色的反應液，通過數碼相機記 錄不同濃度銀離子存在下反應液的顏色，獲得顏色比較圖像；采用可見光譜儀掃描400-700 rim范圍的吸收光譜，并作可見吸收光譜圖；并通過計算不同濃度銀離子在616nm處的吸 光度扣除空白的吸光度后，獲得吸光度的改變值（Λ冶與銀離子濃度（c表示樣品溶液的 濃度，單位為mol/L)之間的線性方程為：Λ右0. 2171/^1. 8453 ; (2)檢測樣品溶液中的Ag+: 按體積計，取14. 7份二次蒸餾水于容器中，在恒溫水浴鍋中，攪拌條件下依次加入I. 0 份氨基黑10Β，2. 0份Ag+樣品溶液，0. 3份NaBH4溶液和2份BR緩沖溶液，采用可見光譜 儀掃描400-700nm波段范圍的吸收光譜，并通過數碼相機記錄反應液的顏色，然后與顏色 比較圖像對照，或者根據線性方程測定樣品溶液，從而得出樣品溶液中銀離子含量。
[0006] 采用BR緩沖溶液控制反應的pH值。
[0007] 當檢測樣品溶液中具有Ni2+，Pb2+時，加入EDTA，消除Ni2+，Pb2+對Ag+檢測的影響。
[0008] 檢測條件使用的氨基黑IOB的初始濃度為5. 0 X 10_4 M，NaBH4溶液的初始濃度為 0. I M，BR緩沖溶液pH=7. 96 ;空白使用二次水代替Ag+溶液進行反應。
[0009] 檢測條件優化的結果是，所述氨基黑IOB的最佳濃度為2. 5X10_5M，NaBH4溶液的 最佳濃度為I. 5XKT3M，BR緩沖溶液的最佳pH=7. 96,60 °C下攪拌反應60min。
[0010] 條件優化后，Ag+溶液的最低檢測濃度為5.OX10 _9M，所測定銀離子線性范圍為： 5.OXKT9 - 5.OXKT7M0
[0011] 本發明采用水溶性好的氨基黑IOB為顯色劑，NaBHjPAg+共同存在時，60°C反應 60min后，可以實現了準確定量和可視化半定量檢測水溶液中Ag+。該方法與現有技術中 其它可視化檢測Ag+方法相比，具有靈敏度高、選擇性好等優勢。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0012] 圖1是可視化檢測水溶液中Ag+紫外-可見吸收光譜圖（A)和線性圖（B)，插圖為 對應的溶液圖片； 圖2是Ag+和部分常見金屬離子催化NaBH4還原氨基黑IOB對比柱狀圖。
[0013]
【具體實施方式】
[0014] 下面結合具體實驗實例和附圖對本發明作進一步詳細的描述。
[0015] 實驗1:建立測定銀離子的可視化半定量檢測標準 含Ag+標準溶液的制備： Ag+標準溶液的準備：稱取0.0849gAgNO3固體配制50mL0.01M的含Ag+的溶液，然 后稀釋成5. 0XKT3M、5. 0XKT5M和5. 0XKT7M的Ag+標準溶液。
[0016] 按體積計，取14. 7份二次蒸餾水于容器中，在恒溫水浴鍋中，攪拌條件下依次加 入I. 〇份氨基黑10B，2. 0份含Ag+標準溶液，0. 3份NaBH4溶液和2份BR緩沖溶液，采用 可見光譜儀掃描400-700nm波段范圍的吸收光譜，并通過數碼相機記錄反應液的顏色。
[0017] 按照上述方法，測定了Ag+濃度分別為 5.0X10_9M，1.0X10_8M，2.5X10_8M， 5Χ1(Γ8Μ，7. 5ΧKT8M，I.OXKT7Μ，5.OXKT7M時的標準溶液體系的吸收光譜，制作可 見吸收光譜圖（見圖1(A))。圖中1-8:Ag+濃度分別是：0，5. 0X10_9M，I.OXKT8Μ， 2. 5XKT8Μ，5. 0XKT8Μ，7. 5XKT8M，I. 0XKT7Μ，5. 0XKT7M0
[0018] 實驗發現：溶液的顏色隨銀離子濃度的增加呈現出規律性變化（見圖I(A)中 的插圖）。且發現溶液的顏色隨銀離子濃度的增加呈現出規律性變化（見圖UA)中 的插圖）。可視化檢測Ag+濃度范圍在5. 0X10 _9?5. 0X10_7M內的線性回歸方程為： Λ右0. 2171/^1. 8453. (ΛJ為吸光度的改變值，c表示樣品溶液中Ag+的濃度，單位 為mol/L);實驗能夠有效檢測水溶液中的Ag+的最低濃度達5.OX10 _9Μ，且相關系數R2 = 0.9930,結果如圖1(B)。
[0019] 實驗2:檢測Ag+樣品溶液 Ag+樣品溶液的檢測：按體積計，取14. 7份二次蒸餾水于容器中，在恒溫水浴鍋中，攪 拌條件下依次加入1. 〇份氨基黑10B，2. 0份Ag+樣品溶液，0. 3份NaBH4溶液和2份BR緩 沖溶液，采用可見光譜儀掃描400-700nm波段范圍的吸收光譜，并通過數碼相機記錄反應 液的顏色，然后與可見吸收光譜圖對照，或者根據線性方程測定樣品溶液，從而得出樣品溶 液中銀尚子含量。
[0020] 根據線性關系，測定了三個Ag+樣品溶液，測定的回收率大于95%(見表1)，說明該 方法有較好的實際應用價值。
[0021] 表1.合成樣品的測定結果
【權利要求】
1. 一種可視化檢測水溶液中Ag+的方法，其特征是，以氨基黑10B為顯色劑，利用不同 濃度Ag+催化NaBH 4還原氨基黑10B得到具有不同顏色和可見吸光譜的反應液，實現對水溶 液中Ag+的可視化定量檢測。
2. 根據權利要求1所述的可視化檢測水溶液中Ag+的方法，其特征是，按以下步驟進行 檢測： (1)建立測定Ag+的定量及可視化半定量檢測標準： 利用不同濃度Ag+催化NaBH4還原氨基黑10B得到不同顏色的反應液，通過數碼相機記 錄不同濃度銀離子存在下反應液的顏色，獲得顏色比較圖像；采用可見光譜儀掃描400-700 rim范圍的吸收光譜，并作可見吸收光譜圖；并通過計算不同濃度銀離子在616 nm處的吸 光度扣除空白的吸光度后，獲得吸光度的改變值（A冶與銀離子濃度（c表示樣品溶液的 濃度，單位為mol/L)之間的線性方程為：A右0. 21711gc+l. 8453 ; (2 )檢測樣品溶液中的Ag+: 按體積計，取14. 7份二次蒸餾水于容器中，在恒溫水浴鍋中，攪拌條件下依次加入1. 0 份氨基黑10B，2. 0份Ag+樣品溶液，0. 3份NaBH 4溶液和2份BR緩沖溶液，采用可見光譜 儀掃描400-700 nm波段范圍的吸收光譜，并通過數碼相機記錄反應液的顏色，然后與顏色 比較圖像對照，或者根據線性方程測定樣品溶液，從而得出樣品溶液中銀離子含量。
3. 根據權利要求1或2所述的可視化檢測水溶液中Ag +的方法，其特征是，采用BR緩 沖溶液控制反應的pH值。
4. 根據權利要求2所述的可視化檢測水溶液中Ag+的方法，其特征是，當檢測樣品溶液 中具有Ni2+，Pb2+時，加入EDTA，消除Ni 2+，Pb2+對Ag +檢測的影響。
5. 根據權利要求3所述的可視化檢測水溶液中Ag +的方法，其特征是，所述氨基黑10B 的初始濃度為5. OX 1(T4 M，NaBH4溶液的初始濃度為0. 1 M，BR緩沖溶液pH=7. 96 ;空白使 用二次水代替含Ag+的溶液進行反應。
6. 根據權利要求3所述的可視化檢測水溶液中Ag +的方法，其特征是，所述氨基黑 10B的最佳濃度為2. 5 X 1(T5 M，NaBH4溶液的最佳濃度為1. 5 X 1(T3 M，BR緩沖溶液的最佳 pH=7.96,60 °C下攪拌反應 60 min。
7. 根據權利要求1或2所述的可視化檢測水溶液中Ag +的的方法，其特征是，Ag +溶液 的最低檢測濃度為5. OX 1(T9 M，所測定銀離子線性范圍為：5. OX 1(T9 - 5. OX 1(T7 M。
【文檔編號】G01N21/78GK104483278SQ201410759571
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月12日 優先權日:2014年12月12日
【發明者】龍云飛, 馬芳芳, 彭軼博, 鄺陽芳, 張幸, 陳述 申請人:湖南科技大學