纖維級聚酯切片銻含量測定方法
【專利摘要】本發明的纖維級聚酯切片銻含量測定方法，是根據聚酯切片在紅外加熱板上450-500℃下炭化溶解在濃硫酸中，銻轉化成黃色的四碘鉀銻絡合物，該絡合物在425nm下的吸光度與存在的銻成正比，測其銻含量。本發明方法對纖維級聚酯切片銻含量的測定精確、實用、成本低，能夠滿足實驗室對聚酯切片銻含量的常規檢測，對聚酯纖維品質的管控和環境保護具有推進作用。
【專利說明】纖維級聚酯切片銻含量測定方法
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【技術領域】
[0002] 本發明涉及化工【技術領域】，具體是一種纖維級聚酯切片銻含量測定方法。
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【背景技術】
[0004] 2014年7月份出現了江浙斷面水質出現波動，部分指標出現異常，銻含量超標，銻 含量應低于5微克/升，為全力確保下游飲用水安全，對印染企業實施暫時停產措施。然而 根據《紡織染整工業水污染物排放標準》，在對紡織染整工業企業或生產設施水污染物排放 限值、監測和監控的要求中，并未涉及銻元素檢測。當地在對企業及污水處理廠排放的廢水 中，也未對銻含量進行檢測。針對飲用水銻含量超標的問題，江浙一帶掀起了一輪針對印染 等行業的環保風暴。
[0005] 江浙一帶從源頭上控制并解決問題，為印染行業"提標升級"服務。化纖企業在聚 酯生產中需加入二氧化鈦作為消光劑，乙二醇銻作為催化劑。我們要在聚酯生產過程中嚴 格控制金屬銻的含量。然而 聚酯切片銻含量的檢測方法相對較單一，現有的熒光法因為高昂的檢測費用很難普及 推廣應用，而且聚酯切片銻含量的檢測并非常規檢測項目，很多企業沒有重視該項指標的 檢測。針對新一輪的環保風暴，重金屬銻含量對環保以及纖維品質的雙重影響，公司技術人 員加大對纖維級聚酯切片銻含量測定方法的研究，借鑒分光光度法對聚酯切片銻含量的檢 測思路，結合文獻資料對銻含量檢測的應用，發現有部分分光光度法在做這方面檢測的探 討，但很多實驗的步驟過于復雜繁瑣且實驗耗時太長，不適用于常規的及時性檢測，探索出 更精確、實用的纖維級聚酯切片銻含量的測定方法。
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【發明內容】
[0007] 本發明的目的在于提供一種纖維級聚酯切片銻含量測定方法，精確、實用、成本 低，能夠滿足實驗室對聚酯切片銻含量的常規檢測，對聚酯纖維品質的管控和環境保護具 有推進作用。
[0008] 纖維級聚酯切片銻含量測定方法，包括以下步驟： 1. 準確稱取l.〇〇〇〇±〇.〇〇〇2g剪碎的聚酯切片樣品于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入 IOml濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發的硫酸煙 霧逐漸減少； 2. 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入IOml濃硝酸，繼續放在紅外 加熱板上以4檔加熱20分鐘； 3. 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續放在紅外加熱板以4檔加 熱20分鐘至回流線到錐形瓶頸時取下，冷卻至室溫； 4. 將錐形瓶中的樣液轉移至事先放有20ml蒸餾水的IOOml容量瓶中，用IOml的蒸餾 水沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾 水稀釋到IOOml刻度并混勻； 5. 用Icm比色皿在425nm的分光光度計上選取銻含量測試方法，先空白校零后再讀取 樣品的銻含量。
[0009] 本發明的測試原理是聚酯切片在紅外加熱板上450-500°C下炭化溶解在濃硫酸 中，銻轉化成黃色的四碘鉀銻絡合物，該絡合物在425nm下的吸光度與存在的銻成正比，測 其銻含量。
[0010] 本發明的進補效果是： 1. 對方法成熟精確實用，可以普及推廣應用； 2. 相比熒光法的實驗成本要低很多，分光光度法能夠滿足眾多實驗室對聚酯切片銻含 量的檢測； 3. 應用本方法檢測纖維級聚酯切片銻含量對品質的管控和環境的保護具有推進作用。
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【具體實施方式】
[0012] 下面結合實施例對本發明進行詳細地說明。
[0013] 本發明所用到的儀器有分光光度計：UV2450或UV2600、分析天平：稱量精度為 0. OOOlg ;所用的試劑有98%濃硫酸、65%濃硝酸、70%高氯酸、碘化鉀-抗壞血酸(配制方法： 200g碘化鉀+40g抗壞血酸+1760ml純水溶解混勻）等。
[0014] 實施例 在聚酯纖維生產過程中，測定添加了濃度為1. 50%的乙二醇銻調配液為催化劑生產的 纖維級聚酯切片中銻的含量，采用以下步驟進行測定： 1. 使用分析天平稱取I. Og剪碎的聚酯切片于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入IOml 濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發的硫酸煙霧逐 漸減少； 2. 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入IOml濃硝酸，繼續放在紅外 加熱板上以4檔加熱20分鐘； 3. 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續放在紅外加熱板以4檔 加熱20分鐘至回流線到錐形瓶頸時取下，冷卻至室溫； 4. 將錐形瓶中的試液轉移至事先放有20ml蒸餾水的IOOml容量瓶中，用IOml的蒸餾 水沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾 水稀釋到IOOml刻度并混勻； 5. 用Icm比色皿在425nm的分光光度計上選取銻含量測試方法，先空白校零后再讀取 樣品的銻含量。
[0015] 采用以上方法對9組聚酯切片樣品進行銻含暈測定，測定結果如下表：
【權利要求】
1.纖維級聚酯切片銻含量測定方法，其特征在于包括以下步驟： 準確稱取l.〇〇〇〇±〇.〇〇〇2g剪碎的聚酯切片樣品于250 ml廣口錐形瓶中，分別加入 l〇ml濃硫酸和5ml濃硝酸，并放在紅外加熱板上以4檔控溫加熱30分鐘，至蒸發的硫酸煙 霧逐漸減少； 取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，以沖洗瓶壁的方式緩慢加入10ml濃硝酸，繼續放在紅外加 熱板上以4檔加熱20分鐘； 再取下錐形瓶冷卻1-2分鐘，緩慢加入0. 3ml高氯酸，繼續放在紅外加熱板以4檔加熱 20分鐘至回流線到錐形瓶頸時取下，冷卻至室溫； 將錐形瓶中的樣液轉移至事先放有20ml蒸餾水的100ml容量瓶中，用10ml的蒸餾水 沖洗錐形瓶中剩余物到容量瓶中，加入50ml的KI-抗壞血酸試劑到容量瓶中，再用蒸餾水 稀釋到100ml刻度并混勻； 用lcm比色皿在425nm的分光光度計上選取銻含量測試方法，先空白校零后再讀取樣 品的銻含量。
【文檔編號】G01N1/28GK104390922SQ201410750950
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】姜玲, 康金洋, 唐奇坤, 朱礫, 魏林榮, 翟二龍, 陳愛國 申請人:江蘇盛虹科技股份有限公司