一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，該方法采用正交實驗法，以人參皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的轉移率為指標，優選三七的提取工藝，本發明選用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Rb1為工藝評價指標，并采用高效液相色譜法測定提取物中3種皂苷含量的和及總固體物收率，篩選出三七的最佳提取工藝條件，不僅對實驗研究，也為工業化生產提供了更可信及合理的科學依據。
【專利說明】
—種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，屬于生物制藥提出【技術領域】。
【背景技術】
[0002]葒葉心通軟膠囊為民間驗方，由葒草、三七、山楂葉和川芎四味中藥組成，采用現代制劑提取技術富集有效成分精制而成，具有活血化瘀，通脈止痛的功效，處方中三七，味甘、微苦，性溫，歸肝、胃經，以根、根狀莖入藥，功效能化瘀止血、活血定痛，三七提取物是葒葉心痛軟膠囊的重要成分，然現有技術中并沒有改提取工藝的科學技術手段。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是:提供一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，該提取工藝提取工藝對三七總皂苷提取率高，操作簡便，以克服現有技術的不足。
[0004]本發明的技術方案
一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，該方法采用正交實驗法，以人參皂苷R g 1、R b 1、三七皂苷R I的轉移率為指標，優選三七的提取工藝。
[0005]前述的一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝中，最佳水煎煮工藝是加藥材重量
IO倍的水，煎煮3次，每次I h ;最佳醇沉工藝是加乙醇使含醇量為5 5%，放置I 2 h。
[0006]前述的一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝中，第一次煎煮時還應多加2倍加藥材重量的水。
[0007]由于采用了上述技術方案，與現有技術相比，本發明選用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R 1、人參皂苷R g 1、R b I為工藝評價指標，并采用高效液相色譜法測定提取物中3種皂苷含量的和及總固體物收率，篩選出三七的最佳提取工藝條件，不僅對實驗研究，也為工業化生產提供了更可信及合理的科學依據。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008]附圖1為藥材吸水率試驗統計圖；
附圖2為煎煮工藝因素水平表。
【具體實施方式】
[0009]下面對本發明進一步的詳細說明，但不作為對本發明的任何限制。
[0010]本發明的實施例:
1.1儀器
高效液相色譜儀系統(日本島津，LC I O A V P), A I I t e C h 5 O O蒸發光散射檢測器(美國奧泰科技公司)，WY B 2 5 0 0 O全自動無油空壓機(北京怡豐瑞普科技有限公司)，WM L色譜工作站(廣西威瑪龍色譜科技公司)，超聲波清洗器(2 5 O W，2 9?3 4 k H z ;北京醫療設備二廠)等。
[0011]1.2 試藥
三七皂苷R1、人參皂苷Rb 1、人參皂苷R g I對照品由中國藥品生物制品檢定所提供(批號 110745 — 200312、110704 — 200318、110703-20032 2 )，三七藥材由貴陽醫學院藥物研究所龍慶德教授鑒定，符合《中國藥典》2 O I O版一部相關規定，乙腈為色譜純，乙醇和甲醇為分析純，水為重蒸水。
[0012]2 方法與結果
2.1 生藥量吸水試驗
稱取三七3 O g若干份,加I O倍水浸泡，于不同時間濾出浸泡液，直至吸水率不再增加為止，結果見附圖1，結果表明，吸水率為藥材重量的2 I O %左右，故第一次煎煮時需多加2倍量水。
[0013]2.2 指標成分的含量測定
2.2.1三七皂苷R I和人參皂苷R g I含量測定色譜條件與系統適用性試驗:色譜柱為Hypers i I C I 8 ( 5 μ m, 15 0 mm X 4 I 6 mm,大連依利特科技有限公司)，流動相為乙腈一水(2 O: 8 0 )，流速I m I / m i n，柱溫4 O °C，蒸發光散射檢測器條件:空氣輸入壓力3 O O k P a，漂移管溫度4 O °C，對照品溶液制備:精密稱取三七皂苷R I和人參皂苷R g I對照品，加甲醇制得含三七皂苷R10.5020g/L和1.956g / L的混合對照品溶液。供試品溶液的制備及測定:精密量取水煎液和醇沉液適量，用5 O %乙醇稀釋至一定體積，搖勻即得。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各ιομ I注入液相色譜儀，計算含量。
[0014]2.2.2 人參皂苷R bI含量測定
色譜條件與系統適用性試驗:色譜柱為Hypers i I C I 8 ( 5 μ m, I 5 Omm X 4 I 6 mm，大連依利特科技有限公司)，流動相為乙腈一水(3 2: 6 8)，流速Iml / m i η，柱溫4 (TC。蒸發光散射檢測器條件:空氣輸入壓力3 O O k P a，漂移管溫度4 (TC。對照品溶液制備:精密稱取人參皂苷Rb I對照品，加甲醇制得含人參皂苷Rb I 1.0 I O g / L的對照品溶液。供試品溶液的制備及測定:精密量取水煎液和醇沉液適量，用5 O %乙醇稀釋至一定體積，搖勻即得。分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各ιομ I注入液相色譜儀，計算含量。
[0015]2.3 正交試驗優選水煎煮工藝
2.3.1實驗設計以加水量(Α)、煎煮時間(B)、煎煮次數(C)為3個考察因素，每個因素取3個水平，采用L 9 (34)正交表安排實驗，因素水平見附圖2
2.3.2實驗結果取三七6 O g按正交實驗附圖1進行實驗，依2.2項下法測定三七皂苷R 1、人參皂苷R g 1、b I和總固體物，以三七皂苷R 1、人參皂苷RgKRbl總量的轉移率及總固體物收率為評價指標進行綜合評價，權重系數分別為O 8、O 2，。
[0016]3 討論
提取工藝的評價指標應是提取的有效成分的質和量，也是提取物臨床作用性質和強度的體現。對于有效成分或有效部位明確的藥材來說，評價指標較好選擇，有效成分可直接測其含量，三七含有總皂苷類成分，提取含三七的中藥復方藥材，其評價指標常用標志性成分人參皂苷，當然，工藝研究中使用的考察指標越多，分析結果的代表性會越好，而分析成本和難度也相應增加。本研究選用三七中具有代表性的皂苷成分三七皂苷R 1、人參皂苷RgKRbl為工藝評價指標，并采用高效液相色譜法測定提取物中3種皂苷含量的和及總固體物收率，篩選出三七的最佳提取工藝條件，不僅對實驗研究，也為工業化生產提供了更可信及合理的科學依據。
【權利要求】
1.一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，其特征在于:該方法采用正交實驗法，以人參皂苷只8 1、只6 1、三七皂苷只1的轉移率為指標，優選三七的提取工藝。
2.根據權利要求1所述的一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，其特征在于:最佳水煎煮工藝是加藥材重量1 0倍的水，煎煮3次，每次1 11 ；最佳醇沉工藝是加乙醇使含醇量為5 5%，放置1 2匕。
3.根據權利要求2所述的一種葒葉心通軟膠囊中三七提取工藝，其特征在于:第一次煎煮時還應多加2倍加藥材重量的水。
【文檔編號】G01N30/02GK104458955SQ201410750686
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月10日 優先權日:2014年12月10日
【發明者】敖云霞 申請人:敖云霞