一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法，將Zn2+濃度為0.5-1mol/L的ZnO溶膠在室溫下靜態陳化24h即為ZnO晶種液；在石英晶振片的電極區域的表面涂覆ZnO晶種液，涂覆厚度小于0.05μm，采用紅外照射加熱方式對涂覆區域加熱至300-400℃，保溫度0.5-1h，自然冷卻；以形成有ZnO晶種層薄膜的石英晶振片作基底，采用水熱生長法在石英晶振片的電極區域的表面形成ZnO氣敏薄膜，所得ZnO氣敏薄膜的厚度為0.1-1μm。本發明利用了納米ZnO比表面積大、熱穩定性好、化學性能穩定等優勢，首次在石英晶體微量天平的石英晶振片上制備出了納米棒陣列結構的ZnO氣敏膜層，并利用該氣敏膜層實現了對微量天平表面改性，進而達到增加污染氣體吸附的目的。
【專利說明】一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種污染環境監測材料的制備方法，特別是一種石英晶體氣敏微量天 平氣敏薄膜的制備方法，屬于空間污染監測領域。
【背景技術】
[0002] 污染是空間環境對航天器影響頗為嚴重的因素之一，是目前高可靠性、長壽命航 天器非常重要的問題，空間污染物會對航天器光學器件、熱控涂層等器件性能產生重要影 響。通常，污染可簡化地定義為任何外來物質的積累。在空間環境試驗和在軌飛行中，航天 器表面的污染大體可分為分子污染和顆粒污染兩類。航天器在軌運行的有效壽命和應用任 務的質量和性能保障，均應充分重視和認真對待航天器表面污染問題。對航天器表面污染 研宄中污染監測、污染控制與清除是兩個重要的研宄內容。通過航天器污染監測研宄，可以 對航天器各部分及各階段的污染量進行預估，便于采取適當的污染控制措施。
[0003] 目前有各種不同的污染傳感器，一般可以包括5種類型的傳感器，即溫控石英晶 體微量天平（TQCM)、石英晶體粒子微量天平（QCPM)、電離規、熱涂層熱量計和光散射傳感 器。根據不同的任務，上述幾種傳感器都有所使用。
[0004] 微量天平的傳感器為石英晶體薄片，與相應的電子學線路組成基本振蕩電路，此 時振蕩頻率取決于石英晶體的基準頻率（如10MHz、15MHz等）。石英晶體微量天平是由兩 個相同的石英晶片組成，其中一個密封起來作為基準，另一個暴露在環境中用于檢測。通過 接收到的晶片振蕩頻率的變化，來測量沉積在檢測用晶片上分子污染的質量。隨著沉積在 晶片上的污染物質量的增加，石英晶體的振蕩頻率會發生變化。其工作原理是利用石英晶 體共振頻率的變化Af與晶片上質量的增加Am之間存在以下關系來完成的：
[0005]
【權利要求】
1. 一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、制備ZnO晶種液；將Zn2+濃度為0. 5-lmol/L的ZnO溶膠在室溫下靜態陳化24h 即為ZnO晶種液； 步驟二、在石英晶振片的電極區域的表面涂覆步驟一制備得到的ZnO晶種液，ZnO晶種 液的涂覆厚度小于〇. 05 ym，采用紅外照射加熱方式對涂覆區域加熱至300-400°C，保溫度 0. 5-lh，自然冷卻，石英晶振片的涂覆區域表面形成ZnO晶種層薄膜； 步驟三、以步驟二獲得的形成有ZnO晶種層薄膜的石英晶振片作基底，采用水熱生 長法在石英晶振片的電極區域的表面形成ZnO氣敏薄膜，所得ZnO氣敏薄膜的厚度為 0. 1-2 y m，所得ZnO氣敏薄膜呈納米棒陣列。
2. 根據權利要求1所述一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法，其 特征在于，步驟三中，水熱生長法中所用生長溶液的配置步驟是：分別配制濃度均為 0. 06-0. 12mol/L的六次甲基四胺溶液和硝酸鋅溶液，超聲5?10min，使兩種溶液混合均 勻，得到Zn2+濃度為0. 03-0. 06mol/L的混合溶液即為生長溶液。
3. 根據權利要求2所述一種石英晶體氣敏微量天平氣敏薄膜的制備方法，其特征在 于，步驟三中，采用水熱生長法在石英晶振片的電極區域的表面形成ZnO氣敏薄膜的步驟 是：將基底與水平方向的夾角為70-90°放入生長溶液中，在50-80°C下反應2-4h，取出處 理后的基底用去離子水充分清洗，并晾干。
【文檔編號】G01N5/02GK104483226SQ201410746243
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】魏強, 李薇, 許偉澤, 劉浩銳 申請人:天津大學