便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的制作方法
【專利摘要】本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊具備：毛細管柱骨架，從一端朝向另一端沿軸向形成有圓孔；蓋帽，連接在所述毛細管柱骨架的所述一端；加熱器件，插入在所述圓孔內；毛細管柱，繞制在所述保護膜的外表面；圓筒外殼，內部配置所述毛細管柱骨架；保溫套，罩在由所述圓筒外殼和所述蓋帽組合成的指形圓筒外。
【專利說明】便攜式氣相色譜毛細管柱模塊
【技術領域】
[0001]本發明涉及氣相色譜法分析測試領域，特別涉及一種用于氣相色譜儀的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊。
【背景技術】
[0002]毛細管柱在氣相色譜(GC)中擔負著對混合物質成分的分離功能，是GC的關鍵的部件。毛細管柱對物質的分離需要在一定的溫度下進行，色譜柱的升/降溫速率和溫度均勻性是GC的兩個重要指標，決定了 GC的分離能力和分析速度，因此需要給毛細管柱做加熱和溫控設計。
[0003]傳統的爐箱式GC是將毛細管柱繞制成7?8英寸的線匝懸掛在一個較大的爐膛中，用包裹厚厚(3?5cm)的保溫棉包裹爐箱，內部用加熱絲加熱空氣，采用風扇施加強制力使空氣流動給色譜柱加熱/散熱，目前市場上主流的臺式機加熱方式均屬此類。由于受爐箱式結構的限制，這類裝置的體積大、重量重、熱容量大功耗大、升溫降溫速度慢。
[0004]近年來出現了便攜式或模塊化結構緊湊的色譜柱系統，這類裝置的加熱方式一般是靠熱傳導給色譜柱加熱。如美國專利US8043565和中國CN02215114.1是熱枕式傳熱的代表，該類裝置是將加熱器件鑄造在一個高導熱導率的底座上，底座上面配有蓋板，色譜柱放置在底座的溝槽中，底座充當了給色譜柱傳導熱量的熱枕，打開上蓋板可操作色譜柱。這類裝置比爐箱式裝置減小了體積，減小了功耗。然而，底座和蓋板的引入增加了熱容量，底座和蓋板遠低于加熱器升溫速率，因此影響了色譜柱的升溫速度，另一方面，加熱器件分別影響了底座溝槽溫度的均勻性，會影響柱分離效果。低熱容(LTM)技術克服了熱枕加熱技術的缺陷，LTM技術是RVM公司發明專利(相關專利號:US5782964，US6209386, US6490852,US6530260), LTM技術是將加熱絲、毛細管柱、溫度傳感器共同交織在一個可以通冷卻劑的細管上，保證毛細管柱、加熱絲、細管三者之間兩兩相互接觸，實現了色譜柱超快速加熱和快速冷卻，另一方面，承繞色譜柱的細管可盤繞成2?5英寸環形，大大減小了色譜柱盤繞的直徑。安捷倫于2008年并購了 RVM公司，并將LTM專利技術轉換成便攜式GC產品，又于2012年在中國做了 LTM技術的專利布局(專利號CN10268842A)。以安捷倫222-5532LTM模塊(SN:US12280712)為例，體積150mm*153mm*53mm (長*寬*高)，功耗300W，升溫速度1800° C/min,降溫速度〈lmin，是一款性能達到巔峰級別的GC柱模塊。然而，LTM技術也有其缺陷:(I)其毛細柱和加熱絲的繞制方式復雜，必需用專業的繞制裝置實現，用戶自己無法繞制，無法更換毛細管柱，因此受限于毛細管柱的選擇；(2)其加熱絲和色譜柱是固定成一體的，用戶無法拆開，一旦色譜柱或加熱絲有任何一個器件有損壞必須更換整個模塊；
(3)LTM模塊價格昂貴(一個模塊約5000美金)，因此制約用戶對更多色譜柱的選擇；(4)其纏繞方式無法使色譜柱圓盤的直徑縮的更小(2?5英寸)。
【發明內容】
[0005]本發明是為了解決上述現有技術中存在的問題而提出的，其目的在于提供一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，能夠保證在低功耗條件下實現色譜柱快速升溫，又能快速降溫，另一方面，色譜柱模塊的尺寸更緊湊、便攜，且易于更換色譜柱、加熱器件等配件，并且具有一個容易安裝/拆卸的保溫套，方便內部組件的更換，此外，模塊化的色譜柱系統不僅能與各種進樣器和檢測器互聯，而且模塊之間可以并聯或串聯，用于擴展模塊的應用功能。
[0006]為了實現上述目的，本發明提供一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于，具備:
線軸形狀的毛細管柱骨架，從一端起朝向另一端沿著所述毛細管柱骨架的軸向形成有圓孔，并且另一端的端面封閉；
蓋帽，連接在所述毛細管柱骨架的所述一端；
加熱器件，插入在所述毛細管柱骨架的所述圓孔內；
毛細管柱，緊密繞制在所述毛細管柱骨架的外表面；以及
圓筒外殼，其下端封閉且上端開放，所述毛細管柱骨架以與所述圓筒外殼同軸的方式配置在所述圓筒外殼內，并且在所述圓筒外殼的底端面和所述毛細管柱骨架的底端面之間保留有縫隙。
[0007]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，還具備:保溫套，罩在由所述圓筒外殼和所述蓋帽組合成的指形圓筒外。
[0008]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱骨架的兩端帶有凸出檐，并且，所述蓋帽為具有外凸出檐的圓盤形。
[0009]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，還具有設置在所述毛細管柱骨架上的測溫器件。
[0010]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，還具有用于將所述毛細管柱骨架和所述加熱器件之間的縫隙耦合的導熱膏。
[0011]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，還具有設置在所述毛細管柱骨架的外壁上且位于所述一端的凸出檐和所述另一端的凸出檐之間的保護膜，所述毛細管柱緊密繞制在所述保護膜的外表面。
[0012]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，在所述蓋帽的凸出外檐與所述圓筒外殼的上端之間設置有密封圈，由此，將所述圓筒外殼和所述蓋帽密封，實現所述圓筒外殼與所述毛細管柱骨架之間的密封，在所述圓筒外殼和所述毛細管柱骨架之間形成包圍所述毛細管柱的圓周空間。
[0013]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，在繞制有所述毛細管柱的所述毛細管柱骨架的圓周直徑兩端，沿著所述毛細管柱骨架的軸向分別設置有兩個導熱硅橡膠條，由此，將所述圓周空間分成兩個部分，形成所需的降溫氣路。
[0014]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，在所述蓋帽設置有用于將所述加熱器件的導線引出的加熱器件引出端口、用于將所述測溫器件的導線引出的測溫器件引出端口、與所述毛細管柱的一端連接的毛細管柱入口端口、與所述毛細管柱的另一端連接的毛細管柱出口端口、以及與所述圓周空間的兩個部分分別連接的進氣嘴和出氣嘴，在所述保溫套上設置有分別與上述端口對應的孔。
[0015]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱骨架由導熱率高的輕質合金材料形成。
[0016]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱骨架的繞線部分的直徑為20mm?80mm,高度為20mm?200mm。
[0017]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述加熱器件是加熱棒或者加熱膜。
[0018]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述導熱膏是導熱硅脂。
[0019]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述導熱膏是石墨膜或者銦箔。
[0020]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述測溫器件是高精度的貼片式鉬電阻，貼在所述毛細管柱骨架的繞線部分的壁上。
[0021]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述保護膜是硅膠膜或者陶瓷纖維布。
[0022]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱是金屬毛細管柱、MXT柱或者熔融石英柱。
[0023]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱以每匝緊密排列的方式纏繞。
[0024]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述毛細管柱以各匝隔開預定間隔的方式纏繞。
[0025]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述圓筒外殼由導熱系數低的合金材料形成并且內壁為鏡面。
[0026]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述圓筒外殼的內徑比所述蓋帽的直徑稍小且比所述毛細管柱骨架的直徑稍大，所述蓋帽剛好覆蓋所述圓筒外殼的上端面，并且，所述圓筒外殼比所述毛細管柱骨架稍高。
[0027]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述密封圈由耐高溫低熱導材料形成。
[0028]此外，在本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊中，所述保溫套的套皮采用耐高溫的聚酰亞胺纖維布裁剪縫制而成，在所述套皮內部填充有絕熱性能優異的氣凝膠，所述保溫套的形狀與所述指形色譜柱模塊的外形相配合，包括上圓形蓋帽和下圓筒套，所述上圓形蓋帽和所述下圓筒套通過扣襻緊密連接。
[0029]此外，本發明提供一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于，
具備如上所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，
所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊為兩個即第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和屬性與所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊不同的第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，用一個雙通調制器將所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口與所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口串聯連接，所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口連接于進樣器，所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口連接于檢測器。
[0030]此外，本發明提供一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于，
具備多個如上所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，并且多個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的屬性相同， 多個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的每一個的所述毛細管柱出口端口與另一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口通過一個雙通調制器連接，第一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口和最后一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口懸空。
[0031]此外，本發明提供一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于，
具備如上所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，
所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊為兩個即第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，并且所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的屬性相同，
所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口連接于同一個進樣器，并且，所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口分別連接于不同的檢測器。
[0032]如上所述那樣，本發明從各方面綜合考慮減小熱容量和降低能耗進行設計:(I)高導熱率的空腔骨架和低導熱率的圓筒外殼形成的密封空間設計減小了熱容量；(2)加熱器件通過傳導直接給毛細管柱加熱的方式，可實現快速升溫；(3)圓筒外殼的鏡面設計，可減少熱量輻射損失；(4)采用氣凝膠絕熱層能有效防止對流熱損失。綜合上述四個方面，在降低功耗的同時還實現了超快速升溫。此外，本發明采取巧妙的冷卻循環通道設計使模塊具備了快速降溫功能。
[0033]此外，本發明的絕熱系統采用套式:套皮采用耐高溫聚酰亞胺纖維布，內填氣凝膠，安全無毒，保溫效果好；套上帶有扣襻，方便脫卸；套上留有金屬氣眼方便內部器件引線。套式設計克服了傳絕熱裝置不易拆卸的缺陷。
[0034]此外，本發明的設計考慮到了每一個器件拆卸方便:脫掉保溫套，即可更換加熱器件；將骨架從圓筒外殼中抽出，色譜柱即暴露在眼前，方便更換。更換器件方便，克服了現有模塊不能更換色譜柱，以及個別配件損壞后整個模塊報廢的缺陷。
[0035]此外，本發明體積小、模塊化，能通過串/并聯擴展模塊應用功能。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0036]圖1 A是本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的縱向剖面示意圖。
[0037]圖1 B是圖1A中的模塊中部位置的橫向剖面示意圖。
[0038]圖1 C是蓋帽的示意圖。
[0039]圖2A和圖2B是將本發明模塊擴展為全二維或串聯色譜的應用實施例的示意圖。
[0040]圖3A和圖3B是將本發明模塊擴展為并聯色譜的應用實施例的示意圖。
[0041]附圖標記說明:
I毛細管柱骨架
2帽蓋 3加熱器件 4測溫器件 5導熱膏 6毛細管柱 7保護膜 8圓筒外殼 9密封圈 10導熱硅橡膠條 11扇弧形密封區域 12扇弧形密封區域 13加熱器件引出端口 14測溫器件引出端口 15毛細管柱入口端口 16毛細管柱出口端口 17進氣嘴 18出氣嘴 19散熱裝置 20保溫套 21雙通調制器 22進樣器 23檢測器 24三通閥 25另一種檢測器。
【具體實施方式】
[0042]以下，參照附圖詳細地對本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊進行說明。
[0043]圖1A是本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊(以下，有時也稱為本發明模塊)的縱向剖面示意圖，圖1 B是圖1A中的模塊中部位置的橫向剖面示意圖。
[0044]具體地說，如圖1A和圖1B所示，本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊具備:兩端帶有凸出檐的線軸形狀的毛細管柱骨架1，從毛細管柱骨架I的一端起朝向其另一端沿著毛細管柱骨架I的軸向形成有圓孔，并且，另一端的端面封閉；具有凸出外檐的圓盤形的蓋帽2，連接在毛細管柱骨架I的一端，在圖1A中是連接在毛細管柱骨架I的上端；加熱器件3，插入在毛細管柱骨架I的圓孔內；測溫器件4，設置在毛細管柱骨架I上且位于毛細管柱骨架I與加熱器件3之間；導熱膏5，用于將毛細管柱骨架I和加熱器件3之間的縫隙耦合；保護膜7設置在毛細管柱骨架I的外壁上，并且，如圖1A所示那樣，保護膜7位于毛細管柱骨架I的兩個凸出檐之間；毛細管柱6，緊密繞制在保護膜7的外表面；圓筒外殼8，其下端封閉且上端開放，毛細管柱骨架I以與圓筒外殼8同軸的方式配置在圓筒外殼8內，并且，如圖1A所示那樣，在圓筒外殼8的底端面和毛細管柱骨架I的底端面之間保留有縫隙；密封圈9，設置在蓋帽2的凸出外檐與圓筒外殼8的上端之間，將圓筒外殼8和蓋帽2密封，實現圓筒外殼8與毛細管柱骨架I之間的密封，在圓筒外殼8和毛細管柱骨架I之間形成包圍毛細管柱I的圓周空間；分別設置在繞制有毛細管柱6的毛細管柱骨架I的圓周直徑兩端并且沿著毛細管柱骨架I的軸向延伸的兩個導熱硅橡膠條10，將上述的圓周空間分成兩個部分，形成所需的降溫氣路；保溫套20，罩在由圓筒外殼8和蓋帽2組合成的指形圓筒外。
[0045]此外，圖1 C是蓋帽的示意圖。如圖1C所示，在蓋帽2上開設有六個孔作為引出管線的端口:其中兩端口分別引出加熱器件和測溫器導線，其中兩個端口為毛細柱端，分別接進樣器和檢測器，另外兩個為通氣端口，一個進氣嘴，一個出氣嘴。即，上述的六個孔別是用于將加熱器件3的導線引出的加熱器件引出端口 13、用于將測溫器件4的導線引出的測溫器件引出端口 14、與毛細管柱6的一端連接的毛細管柱入口端口 15、與毛細管柱6的另一端連接的毛細管柱出口端口 16、以及與圓周空間的兩個部分分別連接的進氣嘴17和出氣嘴18。此外，在保溫套20上預留有六個相應的氣眼以備管線引出。
[0046]如圖1A所示那樣，在本發明中，毛細管柱骨架I是例如傳統的線軸形狀，兩端帶有凸出的檐，能夠防止毛細管柱滑脫，在毛細管柱骨架I的上端面中心沿著骨架軸向開有圓孔，毛細管柱骨架I的下端面封閉。相應地，蓋帽2為例如具有凸出外檐的圓盤形，在毛細管柱骨架I的上端面與毛細管柱骨架I連為一體。毛細管柱骨架I采用導熱率高的輕質合金材料，例如鎂鋁合金等。在毛細管柱骨架I的凸出檐上形成有與進氣嘴17和出氣嘴18分別連通的孔，從而進氣嘴17和出氣嘴18與上述的圓周空間連通。此外，毛細管柱骨架以及蓋帽不限于上述那樣的結構，只要是能夠實現在本發明中所起到的作用，當然也可以是其他的結構。
[0047]此外，在本發明中，毛細管柱骨架I的繞線部分即兩個凸出檐之間的部分的直徑為20mm?80mm,高度為20mm?200mm。此外,管壁和兩端凸出的檐要求在保持骨架不形變的情況下盡可能薄，以降低熱容，便于快速升溫/降溫。
[0048]在本發明中，加熱器件3可采用任何能與毛細管柱骨架I的孔腔隨形的加熱器件，例如，加熱棒或加熱膜等，并不特別地限制。優選地，可采用加熱棒直接插入骨架中心孔內，這樣方便更換。在加熱器件3和毛細管柱骨架I之間設置有導熱膏5，導熱膏5的作用是使加熱器件例如加熱棒和毛細管柱骨架I緊密耦合，實現給毛細管柱6快速均勻加熱。導熱膏5可以采用導熱硅脂，工作溫度一 50?480°C，價格便宜，方便涂抹，也可采用石墨膜或銦箔，兩者的延展性和導熱性很好并且工作溫度更高，石墨的工作溫度為(T3000°C，銦箔的工作溫度為O?2080°C，只是兩者的價格都稍高。
[0049]此外，測溫器件4為高精度的貼片式鉬電阻，緊貼在毛細管柱骨架I的繞線部分的壁上。但是并不限定于此，也可以是其他的溫度測量器件。
[0050]在本發明中，保護膜7套在毛細管柱骨架I的外周，保護膜7可采用例如耐高溫的硅膠膜，也可以為耐高溫的陶瓷纖維布，厚度為0.5?1_，起到增大骨架的摩擦和彈性作用，既方便毛細管柱輕松繞制，又解決了加熱和冷卻情況下骨架膨脹或收縮可能導致的毛細管柱因緊繃而斷裂或因松弛而滑落問題。
[0051 ] 此外，在本發明中，優選的是，毛細管柱6采用金屬毛細管柱或者MXT柱，這樣的毛細管柱與專利文獻CN1877319A以及CN10268842A中所采用的石英柱不同，金屬柱為不銹鋼材質，管內壁處理為惰性層，惰性層上涂有色譜固定相，管外壁涂有微米級厚度的耐高溫絕緣層。金屬毛細管柱比傳統的石英毛細管柱韌性好，強度大，因此可以繞制更小的曲率半徑，此外，這種毛細管柱在壓力下不斷裂，比石英柱能耐更高的溫度，壽命更長。此外，在本發明中毛細管柱6也可以采用熔融石英柱。
[0052]此外，關于毛細管柱的繞制，能夠以每匝緊密排列的方式纏繞，也能夠以各匝隔開預定間隔的方式纏繞，毛細管柱總長例如為5nT30m。但是本發明也可采用傳統的石英毛細管柱，需要用較大半徑的骨架繞制。
[0053]在本發明中，圓筒外殼8采用導熱系數較低的合金材料，圓筒內壁為鏡面，從而可減少內部熱量的輻射損失。此外，關于圓筒外殼8的壁厚，在足夠承重的情況下可做得較薄，以減少熱容量。
[0054]在本發明中，圓筒外殼8的內徑比毛細管柱骨架I上端凸出的圓形蓋帽2的直徑略小且比毛細管柱骨架I的直徑略大，蓋帽2剛好覆蓋圓筒外殼8的上端面，圓筒外殼8比毛細管柱骨架I略高，即，在圓筒外殼8的底端面和毛細管柱骨架I的底端面之間保留有細小的縫隙。
[0055]此外，密封圈9為耐高溫橡膠或者其他耐高溫低熱導材料。密封圈9的直徑和圓筒外殼8的內徑相同，套在蓋帽2的下方，實現圓筒外殼8與毛細管柱骨架I之間的密封，在圓筒外殼8和毛細管柱骨架I之間形成一個狹小的圓周密封空間。
[0056]在繞制好毛細管柱6的毛細管柱骨架I的圓周某一條直徑對稱的兩端沿著骨架軸向分別貼一層耐高溫硅膠條10，一方面可以壓實色譜柱，另一方面可以將圓筒外殼8和毛細管柱骨架I之間的圓周形密封空間分成兩個扇弧形密封區域11、12，兩個扇弧形區域11、12通過毛細管柱骨架I的底端面的縫隙連通，在每個扇弧形區域對應的上端面各打一個氣孔，即可形成給毛細管柱6降溫的氣路。
[0057]此外，蓋帽上的六個端口，其中引出的加熱器件和測溫器件端口連接耐高溫導線，引出毛細管柱6的兩個端口用石墨壓環實現密封，兩個毛細管柱接頭可以通過雙通轉接到進樣器22/檢測器23，也可以串聯或并聯到其他模塊實現模塊功能擴展，進氣嘴17、出氣嘴18設置在蓋帽2的邊緣，分別與圓筒外殼8內的兩個扇弧形區域11、12連通，當毛細管柱6需要降溫時，冷卻介質通過進氣嘴17進入毛細管柱骨架I與圓筒外殼8之間的一個扇弧形區域并從底部流經另一個扇弧形區域，最后從蓋帽2的邊緣的出氣嘴18流出，實現毛細管柱6的快速降溫。降溫方式可以通過給氣嘴接制冷劑(如液態C02或液氮)的方式實現，也可以通過在氣嘴處接氣泵，由快速換氣的方式實現。
[0058]此外，關于保溫套20，其套皮采用耐高溫的聚酰亞胺纖維布裁剪縫制而成，套皮內部填充有絕熱性能優異的氣凝膠，1mm的厚度氣凝膠即可實現良好的保溫效果。保溫套裁剪的形狀與指形色譜柱模塊的外形相配合，包括上蓋帽和下面的圓筒套，兩部分通過扣襻緊密連接，松開扣襻即可卸掉保溫套。
[0059]現有的安捷倫便攜式色譜模塊尺寸為150mm*153mm*53mm, (L*W*H)。而本發明的色譜模塊最小尺寸為60mm*70mm (2R*H)，進一步減小了色譜柱系統的尺寸，實現了便攜式、模塊化。
[0060]本發明的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的工作原理:可以將本發明的單指形模塊作為整體應用，也可以將多個指形模塊進行串聯或并聯，采取相同或不同的色譜柱，能夠拓展色譜的應用。例如:(1)用雙通將兩個或多個相同毛細管柱的模塊串聯，增加毛細管柱的長度，實現對復雜成分的分離；(2)用一個調制器將兩個不同毛細管柱的模塊串聯形成全二維色譜系統；(3)用一個多通將多個不同類型毛細管柱的模塊并聯接不通檢測器，可實現同時對多種類型的成分并行檢測，提高分析效率。結合串聯或并聯，所述指形毛細管柱模塊獨立加熱，獨立溫控，利于不同的溫度設置方便實現不同的測量。串聯或并聯中的每個指形模塊可以作為整體從整機上取下，裝卸方便。
[0061]此外，本發明優選高彈性的金屬毛細管柱，繞制5_的曲率半徑而不斷裂，因此可以將色譜柱模塊做的更小。此外，石英毛細管柱很脆，其外壁涂一層聚酰亞胺膜后才具有一定的彈性，在長期高溫下這層聚酰亞胺膜將發生老化，導致毛細管柱變脆易折斷，而金屬毛細管柱長期高溫下不會斷裂，采用金屬毛細管柱，解決了石英柱處在較小曲率半徑下長期高溫工作時易斷裂的問題，提高了色譜柱模塊的壽命。
[0062]實施例1
如圖1A、圖1B所示，在本實施例1中，毛細管柱6以5mX0.25mm 1.d.X0.25 μ m規格的MXT柱為例加以說明。由于毛細管柱6的彈性好，因此可以選較細的毛細管柱骨架。蓋帽2在毛細管柱骨架I的上端面與毛細管柱骨架I連為一體。加熱器件3插在毛細管柱骨架I的空腔中通過導熱膏5與毛細管柱骨架I耦合。測溫器件4緊貼在毛細管骨架I的內壁上，加熱器件3和測溫器件4分別從蓋帽2上的加熱器件弓I出端口 13和測溫器件弓I出端口 14引出并連接于電源和溫控器，用PID算法實現對毛細管柱6的精確控溫。毛細管柱6總長5m，外徑約0.4mm,以緊密排列的形式單層纏繞在毛細管柱骨架I上，當繞制曲率半徑為21時，繞制線匝的高度約30mm，毛細管柱6兩端預留一定長度的接頭分別從毛細管柱入口端口 15和毛細管柱出口端口 16引出。在毛細管柱骨架I和毛細管柱6之間設置有保護膜7，保護膜7緊貼在毛細管柱骨架I上，起到增大毛細管柱骨架I的摩擦和彈性、防止其上的毛細管柱6滑脫以及因毛細管柱骨架I變形而給毛細管柱6帶來的沖擊的作用。兩條導熱硅橡膠條10沿骨架軸向緊貼在繞制有毛細管柱6的毛細管柱骨架I兩側，一方面對毛細管柱6起到固定作用，另一方面將圓筒外殼8和毛細管柱骨架I之間形成的圓周空隙分成兩個扇弧形密封區域11和12，兩個扇形區域11和12通過毛細管柱骨架I的底端面的縫隙連通，在兩個扇形區域11和12分別與蓋帽2上的進氣嘴17和出氣嘴18接通，通過分別與進氣嘴17和出氣嘴18連通的散熱裝置19形成給毛細管柱6降溫的氣路。圓筒外殼8的上端面和蓋帽2的凸出外檐通過密封圈9密封，圓筒外殼8采用低導熱率的合金材料，內部為鏡面，防止熱量向外輻射。毛細管柱6懸掛在密封空間內，在圓筒外殼8和毛細管柱骨架I之間形成約3?5mm的圓周空隙并與毛細管柱骨架I底部的空隙連通。保溫套20由相應的下圓筒套和上圓形蓋帽組成，通過扣襻緊密連為一體，保溫套20的上圓形蓋帽預留相應的六個金屬氣眼方便引線。保溫套20的套皮為耐高溫聚酰亞胺纖維布縫制而成，內部填充氣凝膠，罩在圓筒外殼8和蓋帽2組合成的指形圓筒外，形成一個完整的氣相色譜毛細管柱模塊，本實施例的模塊總體積約為60mm*70mm (2R*H)。此外，以相反的順序:脫掉保溫套20，抽下外殼8，所有器件全部暴露在眼前，方便拆卸更換。
[0063]實施例2
同樣地，本實施例采用圖1A和圖1B所示那樣的毛細管柱模塊，本實施例與實施例1的不同之處在于，在本實施例中，毛細管柱6采用30mX0.25mm 1.d.X0.25 μ m規格的石英柱。所有毛細管柱6的長度較長，彈性較差，因此毛細管柱骨架I的尺寸比實施例1大。除此之外，本實施例其它所有器件及其組裝完全同實施例1，不再累述。本實施例的模塊總體積約為:100mm*100mm (2R*H)。
[0064]實施例3 在本實施例中，是將兩個本發明模塊擴展為全二維氣相色譜模塊的應用實施例。
[0065]圖2A和圖2B是在本實施例中將本發明模塊擴展為全二維或串聯色譜的應用實施例的示意圖。如圖2A和圖2B所示，圖2A中的單個模塊是圖1A和圖1B所示的模塊。兩個模塊裝配的毛細管柱屬性不同。用一個雙通調制器21將第一個模塊(在圖2A中是左側的模塊)的毛細管柱出口端口 16與第二個模塊(在圖2A中是右側的模塊)的毛細管柱入口端口 15串聯連接，第一個模塊的毛細管柱入口端口 15連接于進樣器22，第二個模塊的毛細管柱出口端口 16連接于檢測器23，通過調節中間雙通調制器21，兩個模塊形成全二維氣相色譜模塊。
[0066]實施例4
在本實施例中是多模塊串聯的應用實施例。
[0067]如圖2A和圖2B所示，圖2A中單個模塊是圖1A和圖1B所示的模塊。多個模塊中配置屬性完全相同的毛細管柱，中間的調制器21為簡單的雙通調制器，通過雙通調制器21將兩個模塊串聯將毛細柱長加倍，但是，本發明并不限于兩個模塊的串聯，可以按此方式將多個模塊串聯，形成更長的毛細管柱，增強毛細管柱的分離能力，可用于對復雜成分的樣品分析。
[0068]實施例5
在本實施例中是兩個模塊并聯的應用實施例。
[0069]圖3A和圖3B是本發明模塊擴展為并聯色譜的應用實施例的示意圖。如圖3A和圖3B所示，圖3A中的單個模塊是圖1A和圖1B所示的模塊，兩個模塊中可裝配屬性完全相同的毛細管柱。進樣器22通過一個三通閥24分別連接兩個模塊的毛細管柱入口端15，實現兩個色譜柱模塊并聯。兩個模塊分別連接于兩個屬性不同的檢測器23、25，一次進樣可實現對多種分離成分同時檢測。傳統的單一檢測器譜儀，要求對不同成分不漏檢時，往往需要更換檢測器進行重復進樣測試，而這種將兩個模塊并聯的方式克服了目前單一檢測器對物質成分響應能力有限的缺陷，大大提高了單次測量的檢測能力。
[0070]如上所述，對本申請發明進行了說明，但是并不限于此，應該理解為能夠在本發明宗旨的范圍內對上述實施方式進行各種組合以及各種變更，例如，各部件可以根據需要來設計其形狀或者結構，此外，例如，保溫套、測溫器件、導熱膏或者保護膜等部件也可以根據需要而從如前所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的結構中去掉。
【權利要求】
1.一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于，具備: 線軸形狀的毛細管柱骨架，從一端起朝向另一端沿著所述毛細管柱骨架的軸向形成有圓孔，并且另一端的端面封閉； 蓋帽，連接在所述毛細管柱骨架的所述一端； 加熱器件，插入在所述毛細管柱骨架的所述圓孔內； 毛細管柱，緊密繞制在所述毛細管柱骨架的外表面；以及 圓筒外殼，其下端封閉且上端開放，所述毛細管柱骨架以與所述圓筒外殼同軸的方式配置在所述圓筒外殼內，并且在所述圓筒外殼的底端面和所述毛細管柱骨架的底端面之間保留有縫隙。
2.如權利要求1所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 還具備:保溫套，罩在由所述圓筒外殼和所述蓋帽組合成的指形圓筒外。
3.如權利要求2所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱骨架的兩端帶有凸出檐，并且，所述蓋帽為具有外凸出檐的圓盤形。
4.如權利要求3所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 還具有設置在所述毛細管柱骨架上的測溫器件。
5.如權利要求4所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 還具有用于將所述毛細管柱骨架和所述加熱器件之間的縫隙耦合的導熱膏。
6.如權利要求5所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 還具有設置在所述毛細管柱骨架的外壁上且位于所述一端的凸出檐和所述另一端的凸出檐之間的保護膜， 所述毛細管柱緊密繞制在所述保護膜的外表面。
7.如權利要求6所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 在所述蓋帽的凸出外檐與所述圓筒外殼的上端之間設置有密封圈，由此，將所述圓筒外殼和所述蓋帽密封，實現所述圓筒外殼與所述毛細管柱骨架之間的密封，在所述圓筒外殼和所述毛細管柱骨架之間形成包圍所述毛細管柱的圓周空間。
8.如權利要求7所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 在繞制有所述毛細管柱的所述毛細管柱骨架的圓周直徑兩端，沿著所述毛細管柱骨架的軸向分別設置有兩個導熱硅橡膠條，由此，將所述圓周空間分成兩個部分，形成所需的降溫氣路。
9.如權利要求8所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 在所述蓋帽設置有用于將所述加熱器件的導線引出的加熱器件引出端口、用于將所述測溫器件的導線引出的測溫器件弓丨出端口、與所述毛細管柱的一端連接的毛細管柱入口端口、與所述毛細管柱的另一端連接的毛細管柱出口端口、以及與所述圓周空間的兩個部分分別連接的進氣嘴和出氣嘴， 在所述保溫套上設置有分別與上述端口對應的孔。
10.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱骨架由導熱率高的輕質合金材料形成。
11.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱骨架的繞線部分的直徑為20mm?80mm,高度為20mm?200mm。
12.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述加熱器件是加熱棒或者加熱膜。
13.如權利要求5?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述導熱膏是導熱硅脂。
14.如權利要求13所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述導熱膏是石墨膜或者銦箔。
15.如權利要求4?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述測溫器件是高精度的貼片式鉬電阻，貼在所述毛細管柱骨架的繞線部分的壁上。
16.如權利要求6?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述保護膜是硅膠膜或者陶瓷纖維布。
17.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱是金屬毛細管柱、MXT柱或者熔融石英柱。
18.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱以每匝緊密排列的方式纏繞。
19.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述毛細管柱以各匝隔開預定間隔的方式纏繞。
20.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述圓筒外殼由導熱系數低的合金材料形成并且內壁為鏡面。
21.如權利要求1?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述圓筒外殼的內徑比所述蓋帽的直徑稍小且比所述毛細管柱骨架的直徑稍大，所述蓋帽剛好覆蓋所述圓筒外殼的上端面，并且，所述圓筒外殼比所述毛細管柱骨架稍高。
22.如權利要求7所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述密封圈由耐高溫低熱導材料形成。
23.如權利要求2?9的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 所述保溫套的套皮采用耐高溫的聚酰亞胺纖維布裁剪縫制而成，在所述套皮內部填充有絕熱性能優異的氣凝膠， 所述保溫套的形狀與所述指形色譜柱模塊的外形相配合，包括上圓形蓋帽和下圓筒套，所述上圓形蓋帽和所述下圓筒套通過扣襻緊密連接。
24.一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 具備權利要求1?23的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊， 所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊為兩個即第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和屬性與所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊不同的第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，用一個雙通調制器將所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口與所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口串聯連接，所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口連接于進樣器，所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口連接于檢測器。
25.一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 具備多個權利要求1?23的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，并且多個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的屬性相同， 多個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的每一個的所述毛細管柱出口端口與另一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口通過一個雙通調制器連接，第一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口和最后一個所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口懸空。
26.一種便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，其特征在于， 具備權利要求1?23的任意一項所述的便攜式氣相色譜毛細管柱模塊， 所述便攜式氣相色譜毛細管柱模塊為兩個即第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊，并且所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的屬性相同， 所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱入口端口連接于同一個進樣器，并且，所述第一便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口和所述第二便攜式氣相色譜毛細管柱模塊的所述毛細管柱出口端口分別連接于不同的檢測器。
【文檔編號】G01N30/60GK104407080SQ201410740596
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月8日 優先權日:2014年12月8日
【發明者】張清軍, 李元景, 陳志強, 馬秋峰, 趙自然, 何會紹, 劉以農, 劉耀紅, 常建平, 鄒湘, 談林霞 申請人:同方威視技術股份有限公司, 清華大學