一種測定金鈀鉑過程中分離銀的方法
【專利摘要】本發明的一種測定金鈀鉑過程中分離銀的方法，其過程為：將銀合粒置于燒杯中，加入濃硝酸加熱溶解至硝酸煙消失，溶液無色，取下燒杯；加入濃鹽酸生成氯化銀沉淀，繼續加入濃鹽酸至氯化銀沉淀全部溶解，加熱蒸發至干；用1-3mL王水加熱至沸，用水沖洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷卻，固液分離。因為金鉑鈀測試液中含銀過高，ICP-AES或ICP-MS儀器測定過程中會造成進樣系統堵塞和矩管積鹽，影響儀器的穩定性，本發明充分利用了銀和氯化銀的性質，蒸發濃縮過程金鈀鉑溶解，氯化銀緩慢析出避免了對金鈀鉑的包裹，實現了測試液中銀的分離，滿足了儀器測定的要求。
【專利說明】一種測定金鈀鉑過程中分離銀的方法
【技術領域】
[0001] 一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，涉及貴金屬分析【技術領域】，更具體是火試 金分離富集后的銀合粒測定金鈀鉬過程中銀的分離，或含銀中間物料金鈀鉬測定過程中銀 的分離。
【背景技術】
[0002] ICP-AES、ICP-MS測定物料中金鈀鉬，較一般化學方法，具有簡單快速的特點，已 經成為一種發展趨勢。為了消除基體干擾和降低檢出限，往往需要預先經過火試金分離富 集得到銀合粒，銀合粒是火試金分離富集過程中加入的保護劑銀與樣品中金鈀鉬形成的合 金，一般銀含量為5?20mg。而大量銀的存在，會造成銀的基體效應、背景干擾及霧化系統 的堵塞，影響儀器對金鈀鉬的測定。一般用鹽酸沉淀分離銀，若處理不當，會因為氯化銀沉 淀的吸附或包裹使得鉬鈀的測定結果偏低。
[0003] 將合粒中銀進行有效地分離，同時保證待測金鈀鉬沒有損失，對于采用火試金富 集，ICP-AES、ICP-MS測定物料中金鈀鉬的檢測工作具有普遍的指導意義。
【發明內容】
[0004] 針對上述已有技術不足，本發明提供一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法。
[0005] 本發明是通過以下技術方案實現的： 一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于其過程為： a. 將銀合粒與濃硝酸置于燒杯中，加熱，至硝酸煙消失、溶液無色，得到硝酸銀溶液和 金鈀鉬，取下燒杯； b. 向經過步驟a之后的燒杯中加入濃鹽酸，生成氯化銀沉淀物，繼續加入濃鹽酸至氯 化銀沉淀物全部溶解，加熱蒸干； C.向經過步驟b之后的燒杯中加入王水，加熱至沸騰，加入水，用水沖洗表皿及杯壁， 繼續煮沸至溶液清亮，冷卻，固液分離，固體為氯化銀，液體為金鈀鉬溶液。
[0006] 一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述濃硝酸密度為1. 42g/mL。
[0007] -種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述銀合粒與濃硝酸按20mg: 5mL的比例置于燒杯中。
[0008] -種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述濃鹽酸密度為1. 19g/mL。
[0009] -種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于加入的王水為l_3mL。
[0010] 本發明的有益技術效果，本發明的一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，因為金 鉬鈀測試液中含銀過高，ICP-AES或ICP-MS儀器測定過程中會造成進樣系統堵塞和矩管積 鹽，影響儀器的穩定性，本發明充分利用了銀和氯化銀的性質，蒸發濃縮過程金鈀鉬溶解， 氯化銀緩慢析出避免了對金鈀鉬的包裹，實現了測試液中銀的分離，滿足了儀器測定的要 求。
【具體實施方式】
[0011] 一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于其過程為： a. 將銀合粒與濃硝酸按20mg:5mL的比例置于燒杯中，濃硝酸密度為1. 42g/mL，加熱， 至硝酸煙消失、溶液無色，得到硝酸銀溶液和金鈀鉬，取下燒杯；該步驟的目的是保證銀合 粒中銀完全溶解進入溶液，使金鈕鉬暴露出來，為步驟b用鹽酸絡合銀和溶解金鈕鉬作準 備； b. 向經過步驟a之后的燒杯中加入濃鹽酸，密度為1.19g/mL， 生成氯化銀沉淀物，繼續加入濃鹽酸至氯化銀沉淀物全部溶解，加熱蒸干；該步驟的目 的是，步驟a生成的硝酸銀溶液，加入少量鹽酸立即生成氯化銀沉淀，會包裹暴露出來的金 鈀鉬，此時繼續加入濃鹽酸，氯化銀沉淀會生成AgCl2^而溶解成溶液，暴露出來的金鈀鉬會 被含有硝酸的鹽酸體系溶解成溶液，蒸干過程目的是使鹽酸揮發氯化銀緩慢析出不會產 生包裹，蒸干后，殘留的鹽酸很少，氯化銀沉淀不會被絡合； C.向經過步驟b之后的燒杯中加入l-3mL王水，加熱至沸騰，加入水，用水沖洗表皿及 杯壁，繼續煮沸至溶液清亮，冷卻，固液分離，固體為氯化銀，液體為金鈀鉬溶液，加入水后 轉入容量瓶并定容，ICP-AES或ICP-MS測定金鈀鉬。該步驟中用水沖洗用王水加熱至沸之 后的燒杯的目的是，步驟b蒸干過程中有部分樣品附著在表皿及杯壁，沖洗使其進入溶液， 此時溶液有白色渾濁，繼續煮沸的目的是使溶液清亮，此時金鉬鈀進入溶液，氯化銀沉淀留 在燒杯底部，實現了金鉬鈀與銀的分離。
[0012] 下面結合實例對本發明的方法作進一步的說明。
[0013] 實施例1 取含25mg銀量的硝酸銀溶液數份于100mL燒杯中，分別加入10yg、20yg、40yg的 金鈀鉬混合標準溶液，加入濃鹽酸至沉淀全部溶解并蒸干，加入lmL王水加熱至沸，用水沖 洗表皿及杯壁，煮沸至溶液清亮，冷卻，固液分離。加入水后轉入20mL比色管中，用水定容。 ICP-AES的測定，結果見表1。
[0014] 表1合成樣分析結果
【權利要求】
1. 一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于其過程為： a. 將銀合粒與濃硝酸置于燒杯中，加熱，至硝酸煙消失、溶液無色，得到硝酸銀溶液和 金鈀鉬，取下燒杯； b. 向經過步驟a之后的燒杯中加入濃鹽酸，生成氯化銀沉淀物，繼續加入濃鹽酸至氯 化銀沉淀物全部溶解，加熱蒸干； C.向經過步驟b之后的燒杯中加入王水，加熱至沸騰，加入水，用水沖洗表皿及杯壁， 繼續煮沸至溶液清亮，冷卻，固液分離，固體為氯化銀，液體為金鈀鉬溶液。
2. 根據權利要求1所述的一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述濃硝 酸密度為1. 42g/mL。
3. 根據權利要求1所述的一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述銀合 粒與濃硝酸按20mg :5mL的比例置于燒杯中。
4. 根據權利要求1所述的一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于所述濃鹽 酸密度為1. 19 g/mL。
5. 根據權利要求1所述的一種測定金鈀鉬過程中分離銀的方法，其特征在于加入的王 水為l-3mL。
【文檔編號】G01N21/73GK104458707SQ201410733932
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月7日 優先權日:2014年12月7日
【發明者】楊志強, 祖愛國, 李希凱, 文占杰, 呂慶成, 潘梅榮, 郭小芳 申請人:金川集團股份有限公司