一種苯中微量金屬元素的檢測方法
【專利摘要】本發明公開一種苯中微量金屬元素的檢測方法，該方法主要包括樣品的前處理及處理后試樣的檢測。本發明采用氧彈燃燒、水吸收的方法將苯消化、溶解轉化為液體試樣，采用石墨爐塞曼原子吸收對消解后的試樣進行分析檢測，并且采用外加基體改進劑的形式，保證一個消解樣可同時作為幾種元素的檢測試樣，減少處理樣品個數，節省實驗時間。本發明經過實驗驗證，可同時檢測鉛、鎘、砷、鈷、鋅等金屬元素，空白加標回收率實驗表明，該幾種元素的回收率均在93.2-110.0%范圍內，相對標準偏差在1.58%-4.20%之間，結果的重現性較好，并且實驗成本較低，實驗過程簡單。
【專利說明】—種苯中微量金屬元素的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及微量金屬元素的檢測方法，特別涉及一種苯中微量金屬元素的檢測方法。
【背景技術】
[0002]苯是一種重要的化工原料，可以作為苯系中間體的基本原料，用來合成多種苯的衍生物，并且苯具有減輕爆震的作用，可以作為汽油的添加劑，另外，塑料工業對苯的需求量也很大。對苯大的需求量的同時，其質量也是倍受關注，其中金屬元素的含量多少就是一個重要指標。有人通過ICP-MS同時測定甲苯中釩、鉻、鐵、鎳、鉛等金屬元素含量，但其樣品前處理過程比較復雜，耗酸量過大，且ICP-MS測試實驗成本較高，當測量單個金屬元素含量時，容易造成資源浪費。另外，檢測有機物中金屬元素時，樣品的前處理可采用干法或者直接燃燒法進行，但干法消解時間比較長，直接燃燒法會對人體和空氣造成一定的傷害。筆者從環保、節約成本、縮短實驗時間等多方面考慮，發明了一種氧彈燃燒法消解樣品，燃燒主要產物為二氧化碳和水，通過樣品接收杯進行接收，消解后的樣品采用石墨爐塞曼扣背景原子吸收法測試金屬元素的含量，該方法簡單、易操作、實驗周期短。
【發明內容】
[0003]本發明目的在于提供一種實驗過程簡單、實驗周期較短、樣品消解比較徹底的實驗方法，主要用于檢測苯中幾種微量金屬元素。本發明主要包括兩個部分，一部分是樣品實驗條件的優化及前處理，另一部分是消解后的樣品上機檢測。
[0004]本發明采用的技術方案如下:
一種原子吸收檢測苯中微量金屬元素的方法，其特征在于:
1)樣品的消解；首先將準確稱重后的苯放入氧彈燃燒器的樣品盤中，加入0.5mL優級純無水乙醇，并且在氧彈燃燒器內部放入一個專用的石英接收杯，杯中放入5mL超純水，然后將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端，燃燒絲中間部分浸入到苯試樣中，保證燃燒絲接觸不到樣品盤側壁及底部；將氧彈燃燒器外蓋旋緊，接通電源及氧氣，啟動燃燒器，待燃燒器控制儀指示燈熄滅，去除燃燒器電源及氣路連接，并將燃燒器放入專用冷卻桶中、冷卻；待燃燒器冷卻到室溫，打開燃燒器，取出石英接收杯，將杯中溶液轉移到50mL容量瓶中，并多次潤洗樣品盤及燃燒器內壁，潤洗液一并轉入容量瓶中，再加入0.5mL優級純的硝酸，用超純水定容至刻度，與上述同樣的處理方法做試樣空白；
2)樣品的檢測:采用石墨爐塞曼扣背景的方式，將消解后的樣品上機檢測，并且根據待測元素的不同加入相應的基體改進劑。
[0005]本發明的測試方法主要包括以下步驟:
I)樣品稱樣量的選擇:分別稱取不同質量的樣品，0.2g、0.5g、l.0 g、1.5 g、2.0 g、2.5g、3.0 g、3.5 g、4.0 g、4.5g進行前處理及上機檢測。結果顯示，稱樣質量范圍在0.5g-3.5g之間比較合理，稱樣量太少，滿足不了檢測需求，稱樣量太大，樣品燃燒不完全、消解不徹
。
[0006]2)標準溶液及樣品溶液酸度的選擇:樣品溶液及標準溶液中硝酸的體積濃度為1.0%，酸度太低，溶液性質不穩定，酸度太高，容易損壞石墨管。
[0007]3)基體改進劑的添加:當測Pb、Cd等重金屬元素時，加入濃度為0.1%磷酸氫二銨作為基體改進劑，提高灰化溫度，減少元素損失。
[0008]4)助燃劑選擇:試樣空白、樣品溶液、空白加標回收試樣中，分別加入0.5mL優級純無水乙醇，作為助燃劑。
[0009]5)樣品的前處理:首先將準確稱重后的苯放入氧彈燃燒器的樣品盤中，加入0.5mL優級純無水乙醇，并且在氧彈燃燒器內部放入一個專用的石英接收杯，杯中放入5mL超純水，而后將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端，燃燒絲中間部分浸入到苯試樣中，保證燃燒絲接觸不到樣品盤側壁及底部。將氧彈燃燒器外蓋旋緊，接通電源及氧氣，啟動燃燒器，待燃燒器控制儀指示燈熄滅，去除燃燒器電源及氣路連接，并將燃燒器放入專用冷卻桶中、冷卻。待燃燒器冷卻到室溫，打開燃燒器，取出石英接收杯，將杯中溶液轉移到50mL容量瓶中，并多次潤洗樣品盤及燃燒器內壁，潤洗液一并轉入容量瓶中，再加入0.5mL優級純的硝酸，用超純水定容至刻度。與上述同樣的處理方法做試樣空白。
[0010]6)上機測試:采用石墨爐塞曼扣背景的方式對消解的樣品溶液及標準溶液進行測試。
[0011]有益效果
本發明實驗過程簡單、實驗周期較短、樣品消解比較徹底的實驗方法，適合新生產出的苯中金屬元素含量的檢測、苯作為原材料時金屬元素含量的檢測，還可以適用于很多可燃性物質中金屬元素檢測，應用范圍較廣。
[0012]本發明方法可同時檢測鉛、鎘、砷、鈷、鋅等金屬元素，空白加標回收率實驗表明，該幾種元素的回收率均在93.2-110.0%范圍內，相對標準偏差在1.58%-4.20%之間，結果的重現性較好，并且實驗成本較低，實驗過程簡單。
[0013]【具體實施方式】:
以下結合案例對本發明的測試方法做進一步說明:
以檢測苯中Cd元素為例:
1、取五只洗漆干凈的氧彈燃燒器，編號為1、2、3、4、5，準確稱取苯樣品0.8056g、0.8002g，分別置于1、2兩個氧彈燃燒器的樣品盤中；分別取25μ L濃度為6.0μ g/mL Cd的標準溶液放入3、4氧彈燃燒器的樣品盤中，作為空白的加標回收率試樣；5號作為試樣空白。
[0014]2、分別向1、2、3、4、5氧彈燃燒器的樣品盤中，加入0.5mL優級純無水乙醇，并且在氧彈燃燒器內部放入一個專用的石英接收杯，杯中放入5mL超純水，而后將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端，燃燒絲中間部分浸入到液體試樣中，保證燃燒絲接觸不到樣品盤側壁及底部。將氧彈燃燒器外蓋旋緊，接通電源及氧氣，啟動燃燒器，待燃燒器控制儀指示燈熄滅，去除燃燒器電源及氣路連接，并將燃燒器放入專用冷卻桶中、冷卻。待燃燒器冷卻到室溫，打開燃燒器，取出石英接收杯，將杯中溶液轉移到50mL容量瓶中，并多次潤洗樣品盤及燃燒器內壁，潤洗液一并轉入容量瓶中，再加入0.5mL優級純的硝酸，用超純水定容至刻度。
[0015]3,0.1%磷酸氫二銨溶液:準確稱取優級純磷酸氫二銨0.1OOg,放入10mL容量瓶中，用超純水溶解、定容。
[0016]4、鎘標準溶液配制:取濃度為6.01^/1^鎘的標準溶液251^、501^、751^、100 μ L分別加入到4個50mL容量瓶中，再分別加入0.5mL優級純濃硝酸，用超純水定容，得到的鎘標準工作液濃度為:3.0ng/mL、6.0 μ g/mL、9.0 μ g/mL、12.0 μ g/mL。
[0017]5、儀器參數:
波長:228.8nm ;光譜帶寬:0.2nm ;高壓:458V ;燈電流:3mA ；
扣背景方式:塞曼扣背景。
[0018]升溫程序:干燥溫度:120°C,保持15秒；200°C,保持10秒；灰化溫度:250°C,保持10秒，300°C，保持10秒；400°C，保持10秒；原子化溫度:1600°C，保持3秒；清除溫度:1900°C，保持2秒。
[0019]6、樣品測定:按照標準樣品、試樣空白、未知樣品、空白加標回收試樣的順序,取20μ L上述試樣注入石墨管中，再注入5μ L質量濃度為0.1%磷酸氫二銨，按照5.儀器參數進行上機測試，將I號、2號樣品進行7次重復測量，計算相對標準偏差。
[0020]7、曲線方程及相關系數:y=0.023x+0.0192，相關系數r=0.9990
8、實驗結果顯示:1號、2號樣品測試結果分別為0.335 μ g/g、0.358 μ g/g,結果的相對誤差為6.63%，7次重復測量相對標準偏差分別為2.51%，2.89% ；3號、4號的測試結果為2.856ng/mL、2.802 ng/mL,加入的標準溶液濃度為3.0 ng/mL,回收率分別為:95.2%，93.4%。
[0021]發明人又分別對Pb、As、Co、Zn等元素進行了測試，得到的線性方程及相關系數分別為:Pb:y=0.0Olx+0.0190，r=0.9993 ；As:y=0.0003x_0.004，r=0.9989 ；
Co:y=0.003x+0.0160，r=0.9990 ；Zn:y=0.100x+0.032，r=0.9989 ;該幾種元素空白加標回收率均在93.2-110.0%范圍內，相對標準偏差在1.58%-4.20%之間，結果的重現性較好。通過實驗證明，本發明實驗成本較低，實驗過程簡單，可操作性較強，適用于很多可燃性物質中金屬元素檢測，應用范圍較廣。
【權利要求】
1.一種原子吸收檢測苯中微量金屬元素的方法，其特征在于: 1)樣品的消解；首先將準確稱重后的苯放入氧彈燃燒器的樣品盤中，加入0.5mL優級純無水乙醇，并且在氧彈燃燒器內部放入一個專用的石英接收杯，杯中放入5mL超純水，然后將鎳鉻燃燒絲兩端分別連接到電極兩端，燃燒絲中間部分浸入到苯試樣中，保證燃燒絲接觸不到樣品盤側壁及底部；將氧彈燃燒器外蓋旋緊，接通電源及氧氣，啟動燃燒器，待燃燒器控制儀指示燈熄滅，去除燃燒器電源及氣路連接，并將燃燒器放入專用冷卻桶中、冷卻；待燃燒器冷卻到室溫，打開燃燒器，取出石英接收杯，將杯中溶液轉移到50mL容量瓶中，并多次潤洗樣品盤及燃燒器內壁，潤洗液一并轉入容量瓶中，再加入0.5mL優級純的硝酸，用超純水定容至刻度，與上述同樣的處理方法做試樣空白； 2)樣品的檢測:采用石墨爐塞曼扣背景的方式，將消解后的樣品上機檢測，并且根據待測元素的不同加入相應的基體改進劑。
2.根據權利要求書1.所述的一種原子吸收檢測苯中微量金屬元素的方法，其特征在于:樣品的稱樣量在0.50g-3.50g之間。
3.根據權利要求書1.所述的一種原子吸收檢測苯中微量金屬元素的方法，其特征在于:樣品溶液及標準溶液中硝酸的體積濃度為1.0%。
【文檔編號】G01N21/31GK104458613SQ201410717333
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】曹文質 申請人:安徽皖儀科技股份有限公司