一種硫醇自組裝動力學的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種硫醇自組裝動力學的測定方法。本發明主要考察了金表面上硫醇自組裝的影響因素，包含表面預處理、電位控制、金屬離子欠電位沉積和組裝方式等幾方面，通過金表面上的硫醇自組裝的影響因素的總結探討出對硫醇單層的快速可控與重現構建具有指導意義。
【專利說明】—種硫醇自組裝動力學的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種硫醇自組裝動力學的測定方法，具體涉及通過自組裝膜的原理和制備方法，采用電化學研究方法來測定動力學參數。
【背景技術】
[0002]分子自組裝膜具有高度的穩定性和有序性，是在分子水平上研究表面和界面現象的典型體系。自組裝膜分子有序排列，缺陷少，易于用近代物理和化學的表征技術研究。而自組裝膜的可控性為考察界面體系中的特殊相互作用、探求分子結構對于二維有序分子組裝體系提供了非常大的設計自由度。有關自組裝膜結構和功能的研究也是考察生物界面和生物膜的基礎。此外，自組裝也與界面科學諸多領域如黏接、防腐、潤滑、摩擦等密切相關。
[0003]在電化學的基礎研究中，自組裝膜以其高度的有序性、致密性和穩定性為深入研究長程電子傳遞、表面電化學、表面功能基團的反應性和分子識別等問題提供了良好的模型。硫醇類分子能在貴金屬表面形成一層穩定且致密有序的自組裝單層膜，這種膜的制備方法簡單可控，因此應用廣泛。
[0004]自組裝分子在電極表面的吸附量受到吸附和脫附的速率及其他因素的影響。物理吸附過程進行的非常快，以至于無法定量測定它的速率，但在包含物理吸附和化學吸附的情況下，吸附總量以可測的速度進行。吸附開始時速度很快，逐漸變慢。正像吸附平衡規律一樣，吸附和脫附以什么樣的速率進行，主要是吸附劑與吸附質之間的相互作用決定的，但又受溫度、壓力等因素影響。因此，從吸附和脫附速率的研究中可以得到許多有關吸附特征的信息。特別是當吸附、脫附是異相反應的控制步驟時，研究它們更是探明整個異相反應機理所必須進行的內容。
[0005]分子自組裝由于其過程的微觀性，表征手段復雜多樣。其表征方法大致可以分為四類:電化學表征、掃描探針顯微術(SPM)光譜學測定和自組裝膜表面的潤濕性。如:膜結構可通過小角X射線衍射的方法來研究；紅外光譜和X射線光電子能譜可獲得組裝體系的分子結構和電子結構的信息射線反射可測自組裝膜的厚度和粗糙度；二次離子能譜能對分子膜的成分進行測定。
[0006]本發明主要是采用電化學方法來，利用自組裝膜的原理和制備方法來測定硫醇自組裝動力學參數。
【發明內容】
[0007]為實現本發明所提供的實驗方案是:
[0008](I)電極的預處理
[0009]先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進行5min的低功率的超聲清洗。
[0010](2)電化學處理
[0011]利用循環伏安法對已處理過的金電極進行化學清洗至穩定的循環伏安圖。電解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液。
[0012](3)選擇金電極氧化還原圖的平穩電位區間，在0.1-lmol/L的硫酸溶液中循環掃描，得到裸金電極的充放電電流圖。
[0013](4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡給定的時間。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉入電解池進行電化學測試，進而根據數據計算作圖得到動力學常數。
[0014]為更好理解本發明，下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明，但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
[0015]實施例1:
[0016](I)電極的預處理
[0017]先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進行5min的低功率的超聲清洗。
[0018](2)電化學處理
[0019]利用循環伏安法對已處理過的金電極進行化學清洗至穩定的循環伏安圖。電解液:0.5mol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液。
[0020](3)選擇金電極氧化還原圖的平穩電位區間，在0.5mol/L的硫酸溶液中循環掃描，得到裸金電極的充放電電流圖。
[0021](4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡2h。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉入電解池進行電化學測試，進而根據數據計算作圖得到動力學常數。
[0022]實施例2:改變步驟(4)浸泡時間為3h，其他步驟同實施例1。
[0023]實施例3:改變步驟⑵電解液濃度為0.2mol/L。
【權利要求】
1.一種硫醇自組裝動力學的測定方法，具體步驟如下: (1)電極的預處理 先用砂紙打磨，再用蒸餾水淋洗多次，最后進行5min的低功率的超聲清洗； (2)電化學處理 利用循環伏安法對已處理過的金電極進行化學清洗至穩定的循環伏安圖。電解液:0.1-lmol/L的硫酸溶液。每隔15min換一次電解液； (3)選擇金電極氧化還原圖的平穩電位區間，在0.Ι-lmol/L的硫酸溶液中循環掃描，得到裸金電極的充放電電流圖； (4)用蒸餾水、乙醇淋洗電極，然后把電極浸入硫醇的乙醇溶液中浸泡給定的時間。取出電極，分別用乙醇和高純水淋洗，轉入電解池進行電化學測試，進而根據數據計算作圖得到動力學常數。
2.一種如權利要求1所述的一種硫醇自組裝動力學的測定方法，其特征在于:硫醇可以是半胱氨酸，烯丙硫醇等含巰基非芳香化合物。
【文檔編號】G01N27/26GK104359954SQ201410713970
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月26日 優先權日:2014年11月26日
【發明者】曲玉寧, 方升, 于育才 申請人:天津工業大學