一種測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法
【專利摘要】本發明公開一種測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法，首先稱取一定量的樣品，灼燒，溶解，配成溶液，利用現代測定測試儀器測試鈉離子濃度，計算取代度，本發明能測定羧甲基纖維素鈉取代度。本發明具有省時，操作簡單、方便、測定范圍寬，數據誤差小的特點。
【專利說明】一種測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及羧甲基纖維素鈉取代度的測試【技術領域】，具體是一種測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法。
【背景技術】
[0002]羧甲基羧甲基纖維素鈉(CM C)是纖維素與氯乙酸在堿性條件下發生醚化反應得到的一種重要的精細化工產品。國家標準GB2760-2007將其列為:可在各類食品中按生產需要適量使用的添加劑名單(A3，53)，是營養、安全、健康的食品添加劑。在食品中作為添加劑使用，具有增稠、懸浮、乳化、穩定、保形、成膜、膨化、防腐保鮮、耐酸和保健等多種功能，同時由于CMC的價格較明膠、瓊脂、海藻酸鈉等食品膠便宜，因此被廣泛應用于現代食品工業的飲料、奶制品、冰淇淋、醬油、果凍、果醬、方便面等食品中。
[0003]CMC的技術指標主要有取代度、純度、含水量及其水溶液的黏度、pH等。其中取代度是最關鍵的指標，決定了 CMC的性能和應用范圍。CMC的取代度(DS)是指每個纖維素大分子葡萄糖殘基環上的羥基上的氫被羧甲基所取代的平均數目。
[0004]現有CMC取代度(DS)的測定方法主要有灰化法、酸洗法、分光光度法、銅鹽沉淀法、氣液色譜法。
[0005]灰化法測定CMC取代度是:將純的樣品，緩慢加熱，并逐漸升溫至700 V，灼燒3h，使樣品完全灰化，轉化為Na20。以定量的HCl標準溶液溶解灰化物，再用氫氧化鈉標準溶液滴定過量的鹽酸，甲基紅為指示劑。升溫速率要慢，時間長，方法經典，是各種改進方法是否準確的參照。
[0006]非水滴定測定CMC取代度是:在純樣品加入50-100倍的冰醋酸，10-20倍乙酸酐，100C,45分鐘，冷卻用高氯酸標準溶液，甲基紫做指示劑。現在已經不用。
[0007]酸洗法測定CMC取代度是:在干燥的純樣品加入3-5倍的95%的乙醇，加1_1.5倍硝酸，攪拌2分鐘，加熱煮沸5分鐘，停止加熱，攪拌10-15分鐘，用10-30倍的95%的乙醇沉淀，用60°C的80%的乙醇洗滌沉淀4-8次，直到無硝酸鹽存在。用甲醇洗滌，風干除甲醇，105°C干燥3小時，稱取0.5克測定硫酸鹽灰分，當大于0.5%時重復操作直到灰分小于0.5%，取1-1.5克樣溶于氫氧化鈉標準溶液中，用酚酞做指示劑，用標準鹽酸滴定，計算取代度DS ;該方法理論終點pH值約為8.2，采用酚酞作指示劑時，溶液從淺粉色變為無色的變色不夠敏銳，滴定終點不容易掌握。改進方法有:電位滴定法和紅外光譜法。用電位滴定法，以玻璃電極為指示電極，甘汞電極作參比電極，由酸度計測定溶液的PH值，二級微商法確定滴定終點，則比指示劑法準確，可以提高實驗的精密度和準確性；用紅外光譜法進行測定DS，比滴定法具有用量少(從1-1.5克降3-5毫克)，時間短的特點。
[0008]分光光度法測定CMC取代度是:在100°C的濃H2SO4中可以定量地釋放甲醛，甲醛與J酸作用生成顯色染料，其溶液的吸光度服從朗伯一比爾定律。按照甲醛的測定方法，使用鉻變酸(4，5- 二羥基-2，7-萘二磺酸)代替J酸作為顯色劑，在570 nm波長處測定吸光度，可以得到同樣的實驗結果。鉻變酸法的測定步驟與J酸法基本相同，只是加熱時間減至0.5 h，顯色后溶液為紫紅色。鉻變酸法的優點是形成的有色染料較J酸法穩定，分析時間較短。
[0009]銅鹽沉淀法測定CMC取代度是:在CM C溶液中加入定量的CuSO4溶液，反應生成羧甲基纖維素銅沉淀，過濾，除去沉淀，濾液中過量的銅用EDTA標準溶液滴定，同時用EDTA標準溶液滴定一定體積的CuSO4溶液。由滴定CuSO4溶液與濾液消耗的EDT A體積之差，可求出與CMS反應的銅含量，進而求出取代度DS。
[0010]氣液色譜法是CMC先與1-乙基-3-( 3_ 二甲胺丙基)-碳化二亞胺(EDC)充分反應，繼而與NaBH4反應得到羥乙基化還原產物HCMC，HCMC于100°C用甲酸水解，殘渣溶于三氟乙酸中，再用NaBH4還原，還原液經乙酰化試劑(乙酸酐:吡啶=1:1)反應得到系列單糖的衍生物，將其溶解于氯仿中，使用氫火焰離子化檢測器，以程序升溫進行氣液色譜分析，以測定出CMC的取代度DS。
[0011]本發明一種測定水溶型食品級羧甲基纖維素鈉取代度的方法，具有減少試劑、省時、操作簡單、方便，數據有精密度和準確度高、穩定的特點。
【發明內容】
[0012]本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種成本低、效率高、操作簡單、方便，數據精密度和準確度高、穩定的一種超聲輔助測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法。
[0013]本發明所述一種超聲輔助測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法，包括如下步驟: 第一步準確稱樣品，灼燒，殘渣溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為I克:
100-500毫升，樣品，將得到均勻的溶液在容量瓶中定容；
第二步取第一步得到的溶液，按照用現代測試儀器操作參數要求，測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子百分含量C，按照公式:
DS=162* C/(23-80*C)，
計算樣品的取代度(DS)。
[0014]進一步的，所述樣品為:羧甲基纖維素鈉，其純度大于99.5%，灰化法取代度為0.20-1.50，所述高純水是檢測指標達到或高于為中國國家實驗室分析用水標準(GB6682-92)《分析實驗室用水規格和實驗方法》I級水指標，所使用容器為公認的方法認真清洗無鈉和鉀溶出的器皿，得到溶液為均勻的溶液。
[0015]第二步所述現代測試儀器是離子色譜儀。
[0016]本發明與現有技術相比具有試劑種類及用量少、省時、操作簡單、方便，數據精密度和準確度高、穩定的特點。具體優點包括:
I羧甲基纖維素鈉取代度范圍寬、數據精密度和準確度高、穩定；
2只用高純水，沒有其它試劑、省時、操作簡單、方便；
3在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定；
4設備維護及操作簡單、方便。
【具體實施方式】
[0017]下面結合實施例，對本發明的具體實施做進一步地詳細說明，但本發明的實施和保護范圍不限于此，以下若有未特別注明的工藝參數，本領域技術人員可參照常規技術進行。
[0018]發明人對本發明進行了深入地創造性研究和試驗，下面列舉五個實施例。以下實例所用原料及測試標準與前述
【發明內容】
一致。
[0019]實施例1
第一步準確稱取1.0000g(精確至0.0002g)羧甲基纖維素鈉樣品(純度大于99.5%)，灰化法得到的取代度0.20，灼燒，殘渣溶于高純水中，將得到的均勻的溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子的質量百分比濃度C，三次平均值為2.59%，按照公式計算:
DS=162* C/(23-80*C)=0.20,
羧甲基纖維素鈉的取代度(DS)與灰化法無顯著性差異。在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定。
[0020]實施例2
第一步準確稱取1.0000g(精確至0.0002g)羧甲基纖維素鈉樣品(純度大于99.5%)，灰化法得到的取代度1.10，灼燒，殘渣溶于高純水中，將得到的均勻的溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子的百分濃度C，三次平均值為10.12%，按照公式計算:
DS=162* C/(23-80*C)=l.10,
羧甲基纖維素鈉的取代度(DS)與灰化法無顯著性差異。在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定。
[0021]實施例3
第一步準確稱取1.0000g(精確至0.0002g)羧甲基纖維素鈉樣品(純度大于99.5%)，灰化法得到的取代度0.86，灼燒，殘渣溶于高純水中，將得到的均勻的溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子的百分濃度C，三次平均值為8.57%，按照公式計算:
DS=162* C/(23-80*C)=0.86,
羧甲基纖維素鈉的取代度(DS)與灰化法無顯著性差異。在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定。
[0022]實施例4
第一步準確稱取1.0OOOg (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鈉樣品(純度大于99.5%，灰化法得到的取代度0.90)，灼燒，殘渣溶于高純水中，將得到的均勻的溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子的百分濃度C，三次平均值為8.85%，按照公式計算:
DS=162* C/(23-80*C)=0.90,
羧甲基纖維素鈉的取代度(DS)與灰化法無顯著性差異。在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定。
[0023]實施例5
第一步準確稱1.0OOOg (精確至0.0002g)羧甲基纖維素鈉樣品(純度大于99.5%)，灰化法得到的取代度1.50，灼燒，殘渣溶于高純水中，將得到的均勻的溶液在10mL容量瓶中定容；
第二步用離子色譜儀測試第一步得到的溶液鈉離子的百分濃度C，三次平均值為12.23%，按照公式計算:
DS=162* C/(23-80*C)=l.50,
羧甲基纖維素鈉的取代度(DS)與灰化法無顯著性差異。在同樣的時間，只用高純水，沒有其它試劑，其它方法完成取代度測定。
[0024]本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而并非是對本發明的實施方式的限定。對于所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可以做出其它不同形式的變化或變動。此處無需也無法對所有的實施方式予以窮舉。凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明權利要求的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種測定羧甲基纖維素鈉取代度的方法，其特征在于包括如下步驟: 第一步準確稱樣品，灼燒，殘渣溶于高純水中，樣品與高純水的用量比為I克:100-500毫升，將得到的均勻溶液在容器中定容； 第二步取第一步得到的溶液，按照現代測試儀器操作參數要求，測試溶液的鈉離子濃度，得到樣品鈉離子質量百分比含量C，按照公式:
DS=162* C/(23-80*C)， 計算樣品的取代度DS。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述樣品為:羧甲基纖維素鈉純度大于99.5%，灰化法取代度0.20-1.50，所述高純水的檢測指標達到或高于中國國家實驗室分析用水標準(GB6682-92)《分析實驗室用水規格和實驗方法》I級水指標，所使用容器為經清洗過的且無鈉和鉀溶出的器皿。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，第二步現代測試儀器是離子色譜儀。
【文檔編號】G01N30/96GK104459014SQ201410696156
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月27日 優先權日:2014年11月27日
【發明者】葉君, 熊犍 申請人:華南理工大學