一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑及其制備方法，該檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽1-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3040-50份、硫酸錳5-10份、磺胺15-20份、鹽酸40-50份、碳酸氫鈉2-5份、鉬酸鈉2-3份。制備方法：a、將N-(1-萘基)-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合均勻；b、將鹽酸、硫酸錳、鉬酸鈉和碳酸氫鈉完全混合；c、將物質A和物質B混合均勻。使用本發明的水中亞硝酸鹽的檢測試劑能夠現場完成水樣中亞硝酸鹽的檢測，具有操作簡單、準確度高，速度快等優點。
【專利說明】一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 亞硝酸鹽是一種易溶于水，不穩定、易分解的無機鹽，是一種白色結晶狀粉末，無 臭，呈弱堿性。亞硝酸鹽廣泛用于各行各業，在工業中，亞硝酸鹽經常被作為工業用鹽來使 用，因此在工業排放的廢水中含有大量亞硝酸鹽；在食品行業中，亞硝酸鹽經常被作為肉制 品發色腌制劑來改善風味、促進色澤，提高品質等重要環節；在農業中，使用化肥的時間不 長，但氮肥的使用量，到2000年已達17億噸，農作物中的亞硝酸鹽的主要污染來源便是氮 肥的過量使用；氮肥的過量使用，作物吸收氮素的速度遠大于作物體內還原硝態氮的速度， 造成亞硝酸鹽積累；而生活中大量磷洗滌劑的使用，使生活污水中常含有過量的N、P等營 養物質，這些水流入江河湖海，將會造成水體富營養化。
[0003] 亞硝酸鹽會對人體造成嚴重的傷害，它能使血液的載氧能力降低，從而導致高鐵 血紅蛋白癥。同時，亞硝酸鹽可與次級胺類物質結合成亞硝胺從而誘發消化系統癌變，引發 癌癥。亞硝酸鹽過量攝入后會出現惡心、頭暈、皮膚呈藍褐色、全身無力，嚴重者將引起呼吸 困難、昏迷、抽搐。中毒后不及時搶救，在兩小時內死亡。
[0004] 隨著工業技術的迅猛發展，突發性環境污染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞 者生態環境，嚴重制約著生態平衡及社會、經濟的發展。防范突發性污染事故亟待解決的問 題很多，首要任務是建立應急監測方法技術，一旦污染事故發生，能迅速投入監測，在最短 的時間內提供準確的污染數據，為防止污染的擴散及采取應對措施提供科學依據。因此，對 于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發性環境污染事故而言，現場檢測取得的一個 及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復有價值的多。現場 檢測方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內測得樣品中是否存在待測物質及 其濃度大小。用于現場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準確度和靈敏度、操作 簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。
[0005] 亞硝酸鹽檢測方法主要有光度法、流動注射法、離子色譜法、極譜法等，這些方法 大多操作繁瑣，冗長費時，對操作人員的專業技能有著較高的要求，往往只能在實驗室執 行。眾多研究者進行了不少改進和創新，然而在現場檢測方面卻鮮有報道。
【發明內容】
[0006] 本發明的目的是為了克服以上現有技術的不足而提供一種操作簡便、省時、對測 試條件要求不苛刻的水中亞硝酸鹽的檢測試劑及其制備方法。
[0007] 本發明的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(1-萘 基）_乙二胺鹽酸鹽1_2份、聚乙烯批咯燒酮K-3040-50份、硫酸猛5_10份、橫胺15-20份、 鹽酸40-50份、碳酸氫鈉2-5份、鑰酸鈉2-3份。
[0008] 優選的，一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l-萘 基）-乙二胺鹽酸鹽1. 5-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3043-47份、硫酸錳6-9份、磺胺16-18份、 鹽酸42-48份、碳酸氫鈉3-4份、鑰酸鈉2. 2-2. 8份。
[0009] 更優選的，一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l-萘 基）_乙二胺鹽酸鹽1. 6份、聚乙烯吡咯烷酮K-3045份、硫酸錳8份、磺胺17份、鹽酸45份、 碳酸氫鈉3. 5份、鑰酸鈉2. 5份。
[0010] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法,包括以下步驟：
[0011] a、將N-(1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0012] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在80-95°C溫度下烘干1-4小 時，得物質B ;
[0013] c、將物質A和物質B混合均勻后，在40-50°C溫度下烘干0. 5-2小時，即得水中亞 硝酸鹽的檢測試劑。
[0014] 優選的，步驟b中所述的在85°C溫度下烘干2小時。
[0015] 優選的，步驟c中所述的在45°C溫度下烘干1小時。
[0016] 有益效果：
[0017] 1、使用本發明的水中亞硝酸鹽的檢測試劑能夠現場完成水樣中亞硝酸鹽的檢測， 具有操作簡單、成本低等優點。
[0018] 2、本發明制備的水中亞硝酸鹽的檢測試劑具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專 業人員亦可操作。
[0019] 3、本發明適合于多種水質如地面水、地下水、自來水、飲用水、生活和工業用水等 亞硝酸鹽含量的檢測。
[0020] 4、使用本發明水中亞硝酸鹽的檢測試劑進行檢測準確度高，速度快，并且能夠適 應大規模工業化生產的需要。
【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] -種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l_萘基）_乙二胺 鹽酸鹽1份、聚乙烯吡咯烷酮K-3040份、硫酸錳5份、磺胺15份、鹽酸40份、碳酸氫鈉2份、 鑰酸鈉2份。
[0023] -種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，包括以下步驟：
[0024] a、將N-(1-萘基）_乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0025] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在80°C溫度下烘干1小時，得 物質B ;
[0026] c、將物質A和物質B混合均勻后，在40°C溫度下烘干0. 5小時，即得水中亞硝酸鹽 的檢測試劑。
[0027] 實施例2
[0028] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l_萘基）_乙二胺 鹽酸鹽2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3050份、硫酸錳10份、磺胺20份、鹽酸50份、碳酸氫鈉5 份、鑰酸鈉3份。
[0029] -種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，包括以下步驟：
[0030] a、將N-(1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0031] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在95°C溫度下烘干4小時，得 物質B ;
[0032] c、將物質A和物質B混合均勻后，在50°C溫度下烘干2小時，即得水中亞硝酸鹽的 檢測試劑。
[0033] 實施例3
[0034] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l_萘基）_乙二胺 鹽酸鹽1. 5份、聚乙烯吡咯烷酮K-3043份、硫酸錳6份、磺胺16份、鹽酸42份、碳酸氫鈉3 份、鑰酸鈉2. 2份。
[0035] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，包括以下步驟：
[0036] a、將N-(1-萘基）_乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0037] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在85°C溫度下烘干3小時，得 物質B ;
[0038] c、將物質A和物質B混合均勻后，在42°C溫度下烘干1. 5小時，即得水中亞硝酸鹽 的檢測試劑。
[0039] 實施例4
[0040] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l_萘基）_乙二胺 鹽酸鹽2份、聚乙烯吡咯烷酮K-3047份、硫酸錳9份、磺胺18份、鹽酸48份、碳酸氫鈉4份、 鑰酸鈉2. 8份。
[0041] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法,包括以下步驟：
[0042] a、將N-(1-萘基）_乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0043] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在90°C溫度下烘干2小時，得 物質B ;
[0044] c、將物質A和物質B混合均勻后，在47°C溫度下烘干1. 5小時，即得水中亞硝酸鹽 的檢測試劑。
[0045] 實施例5
[0046] -種水中亞硝酸鹽的檢測試劑由以下質量份數的組分組成：N-(l_萘基）_乙二胺 鹽酸鹽1. 6份、聚乙烯吡咯烷酮K-3045份、硫酸錳8份、磺胺17份、鹽酸45份、碳酸氫鈉 3. 5份、鑰酸鈉2. 5份。
[0047] 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，包括以下步驟：
[0048] a、將N-(1-萘基）_乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合 均勻，得物質A ;
[0049] b、將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在85°C溫度下烘干2小時，得 物質B ;
[0050] c、將物質A和物質B混合均勻后，在45°C溫度下烘干1小時，即得水中亞硝酸鹽的 檢測試劑。
[0051] 本發明的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的使用方法如下：
[0052] 將水中亞硝酸鹽的檢測試劑加入到待測水樣中，攪拌10-15分鐘，觀察顏色變化， 若顏色發生變化即說明待測水樣中亞硝酸鹽含量大于〇. 08 U g/g。
[0053] 若要對待測水樣中亞硝酸鹽含量進行精確定量，需將水中亞硝酸鹽的檢測試劑直 接溶解在5-10mL待測水樣中，搖動2-5分鐘，待完全溶解后，借助分光光度計或液體比色計 進行測量，從而得到亞硝酸鹽的濃度。
[0054] 驗證試驗：
[0055] 收集兩種常見飲用水水樣，分別添加含亞硝酸鹽的標液，使亞硝酸鹽的濃度為國 標中規定的限量濃度〇. lmg/L、lmg/L，然后各取IOmL水樣用分光光度法檢測其中亞硝酸鹽 濃度，每個樣平行測三次，計算平均回收率、標準偏差、相對標準偏差，測得計算各組結果見 表1。
[0056] 表 1
[0057]
【權利要求】
1. 一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑，其特征在于由以下質量份數的組分組成：N-(1-萘 基）_乙二胺鹽酸鹽1_2份、聚乙烯批咯燒酮K-30 40-50份、硫酸猛5_10份、橫胺15-20份、 鹽酸40-50份、碳酸氫鈉2-5份、鑰酸鈉2-3份。
2. 根據權利要求1所述的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑，其特征在于由以下質量份數 的組分組成：N-(1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽1. 5-2份、聚乙烯吡咯烷酮K-30 43-47份、硫酸 錳6-9份、磺胺16-18份、鹽酸42-48份、碳酸氫鈉3-4份、鑰酸鈉2. 2-2. 8份。
3. 根據權利要求1所述的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑，其特征在于由以下質量份數 的組分組成：N-(1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽1. 6份、聚乙烯吡咯烷酮K-30 45份、硫酸錳8份、 磺胺17份、鹽酸45份、碳酸氫鈉3. 5份、鑰酸鈉2. 5份。
4. 一種如權利要求1至3任一項所述的水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，其特征 在于包括以下步驟： a、 將N-(1-萘基）-乙二胺鹽酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮K-30和磺胺按質量份數混合均勻， 得物質A ; b、 將鹽酸、硫酸錳、鑰酸鈉和碳酸氫鈉完全混合后，在80-95°C溫度下烘干1-4小時，得 物質B ; c、 將物質A和物質B混合均勻后，在40-50°C溫度下烘干0. 5-2小時，即得水中亞硝酸 鹽的檢測試劑。
5. 根據權利要求4所述的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，其特征在于步驟 b中所述的在85°C溫度下烘干2小時。
6. 根據權利要求4所述的一種水中亞硝酸鹽的檢測試劑的制備方法，其特征在于步驟 c中所述的在45°C溫度下烘干1小時。
【文檔編號】G01N21/78GK104406925SQ201410693261
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月26日 優先權日:2014年11月26日
【發明者】夏戊君, 凌云, 陸賽君, 金可心, 陳亮, 程勝, 凌天陽, 陸鼎 申請人:蘇州佑君環境科技有限公司