一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置及其使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號(hào)采集處理系統(tǒng)，本發(fā)明基于在線加熱和在線控制系統(tǒng)，通過在線調(diào)節(jié)酸堿試劑加入順序和當(dāng)量，精確控制反應(yīng)體系的酸堿度，及時(shí)中止熒光猝滅反應(yīng)，無需通過物理降溫控制反應(yīng)速度，操作簡單、高效，避免了物理降溫對(duì)于不同方位反應(yīng)液的降溫速率差異性較大的問題，解決了傳統(tǒng)熒光分析中樣品冷卻中止處理中因物理降溫因素造成反應(yīng)不均勻而導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化穩(wěn)定性較差的問題，分析效率高、結(jié)果穩(wěn)定，可應(yīng)用于待測樣品中微量溴酸鹽的快速準(zhǔn)確分析。
【專利說明】一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置及其使用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置及其使用方法，屬于分析化學(xué)儀器設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]溴酸鹽具有致癌、致畸、導(dǎo)致腎病以及強(qiáng)烈的生殖性毒性，世界衛(wèi)生組織已禁止在食品和飲料中使用溴酸鹽。我國原水企業(yè)普遍采用廉價(jià)高效的臭氧殺菌工藝，含溴物質(zhì)與臭氧反應(yīng)生成的溴酸鹽不可避免地存在，致使溴酸鹽殘留問題日益凸顯。
[0003]飲用水中的溴酸鹽的含量低，氣相色譜法和液相色譜法是在對(duì)溴酸根進(jìn)行衍生后才檢測，操作較為繁瑣；目前，飲用水中的溴酸鹽檢測主要采用離子色譜-電導(dǎo)檢測法，以1nPac AS19為陰離子分離柱、氫氧根系統(tǒng)淋洗液，分離高效，但需要抑制柱平衡，儀器操作技術(shù)要求較高。分子光譜法是通過溴酸鹽與某種試劑發(fā)生化學(xué)特征反應(yīng)產(chǎn)生生色團(tuán)，儀器簡便、易操作，是快速檢測水中溴酸鹽含量的理想方法。分子熒光光譜法分析準(zhǔn)確，采用商品化熒光分光光度計(jì)，測定了小麥粉中痕量溴酸鉀，靈敏度高；利用溴酸鹽的還原性，應(yīng)用中性紅、亞甲基藍(lán)等試劑褪色反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)了水中溴酸鹽分光光度計(jì)的直接分析，溴酸鹽檢出限達(dá)到y(tǒng)g/L級(jí)。但是，以上常規(guī)檢測儀器無法直接展開溴酸鹽的在線檢測，必須應(yīng)用樣品離線處理，且反應(yīng)體系完成后需要長時(shí)間冷卻處理，分光光度計(jì)則還需要光程特殊設(shè)計(jì)，操作較復(fù)雜，穩(wěn)定性不好。
[0004]目前,我國國家標(biāo)準(zhǔn)委將飲用水中溴酸鹽限值定為0.01 mg/L,現(xiàn)有熒光分析儀器技術(shù)難于有效滿足水中溴酸鹽快速檢測的需求，市場缺乏有效的監(jiān)測手段，使得水中溴酸鹽問題已日益成為食品安全的潛在隱患，亟需研發(fā)簡便實(shí)用的溴酸鹽的在線快速監(jiān)測儀器。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)以上不足之處，提供了一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置及其使用方法。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的方案是一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號(hào)采集處理系統(tǒng)。
[0007]進(jìn)一步的，所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個(gè)泵體，所述三個(gè)泵體輸入端分別與裝有酸性溶液的試劑瓶、裝有熒光試劑的試劑瓶和裝有待測樣品的試劑瓶相連接，三個(gè)泵體輸出端經(jīng)四通閥與熱反應(yīng)系統(tǒng)相連接。
[0008]進(jìn)一步的，所述熱反應(yīng)系統(tǒng)包括電子熱控溫器和設(shè)置在電子熱控溫器內(nèi)的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器輸入端與四通閥相連接，反應(yīng)器輸出端與反應(yīng)中止系統(tǒng)相連接。
[0009]進(jìn)一步的，所述的反應(yīng)中止系統(tǒng)包括與反應(yīng)器輸出端相連接的輸入泵體和與用于裝盛堿性試劑的試劑瓶相連接的中和作用泵體，所述輸入泵體和中和作用泵體經(jīng)三通閥與熒光檢測系統(tǒng)相連接。
[0010]進(jìn)一步的，所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池和熒光檢測器，所述檢測池與三通閥輸出端相連接，所述熒光檢測器與信號(hào)采集處理系統(tǒng)電性連接。
[0011]進(jìn)一步的，所述的信號(hào)采集處理系統(tǒng)為集成光電信號(hào)采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
[0012]進(jìn)一步的，所述泵體、輸入泵體和中和作用泵體均為恒流泵。
[0013]一種用于溴酸鹽在線熒光檢測裝置的使用方法，包括以下步驟:
(1)配制2.00mol/L的鹽酸溶液、熒光試劑溶液、待測樣品或適當(dāng)濃度的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和 2.0OmoI/L NaOH 試劑；
(2)將配制好的溶液試劑注入對(duì)應(yīng)的試劑瓶；
(3)啟動(dòng)三個(gè)泵體以1.0mL/min的流速將溶液輸入四通閥混合后送入反應(yīng)器中反應(yīng)，30秒后停止三個(gè)泵體；
(4)控制電子控溫器加熱溫度至50攝氏度,加熱反應(yīng)液在反應(yīng)器中反應(yīng)15min ；
(5)啟動(dòng)輸入泵體，推動(dòng)反應(yīng)液快速進(jìn)入中止反應(yīng)控制系統(tǒng)，啟動(dòng)中和作用泵體，快速注入等當(dāng)量的NaOH試劑中和反應(yīng)體系,在線中止突光粹滅反應(yīng)；
(6)停止中和作用泵體，繼續(xù)開啟輸入泵體將中止反應(yīng)后的液體經(jīng)三通閥輸送進(jìn)入檢測池，由熒光檢測器和信號(hào)采集處理終端在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
[0014]進(jìn)一步的，在步驟(I)中所述熒光試劑為5.00X10_6mol/L 丁基羅丹明B。
[0015]進(jìn)一步的，在步驟(3)和(5)中所述泵體、輸入泵體和中和泵體均為恒流泵。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明基于在線加熱，反應(yīng)液在反應(yīng)器停留一定時(shí)間后，在線熱催化溴酸鹽氧化熒光試劑；通過輸入泵體使得反應(yīng)達(dá)到一定程度的反應(yīng)液快速進(jìn)入反應(yīng)中止系統(tǒng)，由中和作用泵體快速注入NaOH試劑，在線快速調(diào)節(jié)反應(yīng)體系酸堿度，及時(shí)中止熒光猝滅反應(yīng)。本發(fā)明基于在線加熱和在線控制系統(tǒng)，通過在線調(diào)節(jié)酸堿試劑加入順序和當(dāng)量，精確控制反應(yīng)體系的酸堿度，及時(shí)中止突光粹滅反應(yīng)，無需通過物理降溫控制反應(yīng)速度，操作簡單、高效，避免了物理降溫對(duì)于不同方位反應(yīng)液的降溫速率差異性較大的問題，解決了傳統(tǒng)熒光分析中樣品冷卻中止處理中因物理降溫因素造成反應(yīng)不均勻而導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化穩(wěn)定性較差的問題，分析效率高、結(jié)果穩(wěn)定，可應(yīng)用于待測樣品中微量溴酸鹽的快速準(zhǔn)確分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明專利進(jìn)一步說明。
[0018]圖1是一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)圖。
[0019]圖中:1_裝有酸性試劑的試劑瓶；2_裝有熒光試劑的試劑瓶；3_裝有待測樣品的試劑瓶；4_裝盛堿性試劑的試劑瓶；5-泵體；6_四通閥；7_電子熱控溫器；8_反應(yīng)器；9-檢測池；10-熒光檢測器；11-信號(hào)采集處理系統(tǒng)；12-輸入泵體；13-中和作用泵體；14_三通閥。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0021]如圖1所示，一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號(hào)采集處理系統(tǒng)11，所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個(gè)泵體5，所述三個(gè)泵體5輸入端分別與裝有酸性試劑的試劑瓶1、熒光試劑的試劑瓶2和裝有待檢測樣品的試劑瓶3相連接，三個(gè)泵體5輸出端經(jīng)四通閥6與熱反應(yīng)系統(tǒng)相連接。
[0022]在本實(shí)施例中，所述熱反應(yīng)系統(tǒng)包括電子熱控溫器7和設(shè)置在電子熱控溫器7內(nèi)的反應(yīng)器8，所述反應(yīng)器8輸入端與四通閥6相連接，反應(yīng)器8輸出端與反應(yīng)中止系統(tǒng)相連接，熱反應(yīng)系統(tǒng)利用熱敏電阻對(duì)溫度的敏感性，獲得熱敏電阻的分壓比，將其轉(zhuǎn)換為模擬電壓信號(hào)，再經(jīng)過信號(hào)處理與放大后送A/D，根據(jù)輸入的溫度，控制加熱設(shè)備工作進(jìn)而完成對(duì)溫度的控制，實(shí)現(xiàn)溴酸鹽與熒光試劑的加熱催化氧化反應(yīng)。
[0023]在本實(shí)施例中，所述的反應(yīng)中止系統(tǒng)包括與反應(yīng)器8輸出端相連接的輸入泵體12和與裝有堿性試劑的試劑瓶4相連接的中和作用泵體13，所述輸入泵體12和中和作用泵體13經(jīng)三通閥14與熒光檢測系統(tǒng)相連接，中和作用泵體13輸送堿性試劑，在三通閥13與輸入泵體12輸送的熱催化反應(yīng)溶液快速混勻，基于酸堿中和反應(yīng)，快速調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液至中性，迅速抑制溴酸鹽對(duì)熒光試劑的氧化作用，在線中止溴酸鹽與熒光試劑的猝滅反應(yīng)。
[0024]在本實(shí)施例中，所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池9和熒光檢測器10，所述檢測池9與三通閥14輸出端相連接，所述熒光檢測器10與信號(hào)采集處理系統(tǒng)11電性連接，熒光檢測器10的激發(fā)光入口和熒光發(fā)射光出口分別位于檢測池9進(jìn)液口的相鄰側(cè)面中部和進(jìn)液口相對(duì)側(cè)面的中部，實(shí)現(xiàn)在線檢測熒光強(qiáng)度。
[0025]在本實(shí)施例中，所述的信號(hào)采集處理系統(tǒng)11為集成光電信號(hào)采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
[0026]在本實(shí)施例中，所述泵體5、輸入泵體12和中和作用泵體13均為恒流泵。
[0027]—種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置的使用方法，包括以下步驟:
(1)配制2.00mol/L的鹽酸溶液、熒光試劑溶液、待測樣品或適當(dāng)濃度的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和 2.0OmoI/L NaOH 試劑；
(2)將配制好的溶液試劑注入對(duì)應(yīng)的試劑瓶；
(3)啟動(dòng)三個(gè)泵體以1.0mL/min的流速將溶液輸入四通閥混合后送入反應(yīng)器中反應(yīng)，30秒后停止三個(gè)泵體；
(4)控制電子控溫器加熱溫度至50攝氏度,加熱反應(yīng)液在反應(yīng)器中反應(yīng)15min ；
(5)啟動(dòng)輸入泵體，推動(dòng)反應(yīng)液快速進(jìn)入中止反應(yīng)控制系統(tǒng)，啟動(dòng)中和作用泵體，快速注入等當(dāng)量的NaOH試劑中和反應(yīng)體系,在線中止突光粹滅反應(yīng)；
(6)停止中和作用泵體，繼續(xù)開啟輸入泵體將中止反應(yīng)后的液體經(jīng)三通閥輸送進(jìn)入檢測池，由熒光檢測器和信號(hào)采集處理終端在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
[0028]在本實(shí)施例中，在步驟(I)中所述熒光試劑為5.00X10_6mol/L 丁基羅丹明B。
[0029]在本實(shí)施例中，在步驟(3)和(5)中所述泵體5、輸入泵體12和中和作用泵體13均為恒流泵。
[0030]具體實(shí)施方法:通過液體恒流系統(tǒng)自動(dòng)采集酸性試劑、熒光試劑和待測樣品，經(jīng)由四通閥6均勻混合；依據(jù)溴酸鹽氧化條件，調(diào)節(jié)電子熱控溫器7參數(shù)，將上述混合液體注射進(jìn)入盤旋型反應(yīng)器8加熱反應(yīng)；停止三個(gè)泵體，使得反應(yīng)液在反應(yīng)器停留一定時(shí)間，啟動(dòng)輸入泵體輸送反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)中止系統(tǒng)，由反應(yīng)中止系統(tǒng)中中和作用泵體在線快速注入堿性試劑，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的酸堿度，快速均勻地中止熒光猝滅反應(yīng)，中止反應(yīng)后的液體再經(jīng)由三通閥14排出，進(jìn)入檢測池9，由熒光檢測器10和信號(hào)采集處理器11在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
[0031]上列較佳實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:包括液體恒流系統(tǒng)、熱反應(yīng)系統(tǒng)、反應(yīng)中止系統(tǒng)、熒光檢測系統(tǒng)和信號(hào)采集處理系統(tǒng)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的液體恒流系統(tǒng)包括三個(gè)泵體，所述三個(gè)泵體輸入端分別與裝有酸性溶液的試劑瓶、裝有熒光試劑的試劑瓶和裝有待測樣品的試劑瓶相連接，三個(gè)泵體輸出端經(jīng)四通閥與熱反應(yīng)系統(tǒng)相連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述熱反應(yīng)系統(tǒng)包括電子熱控溫器和設(shè)置在電子熱控溫器內(nèi)的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器輸入端與四通閥相連接，反應(yīng)器輸出端與反應(yīng)中止系統(tǒng)相連接。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)中止系統(tǒng)包括與反應(yīng)器輸出端相連接的輸入泵體和與用于裝盛堿性試劑的試劑瓶相連接的中和作用泵體，所述輸入泵體和中和作用泵體經(jīng)三通閥與熒光檢測系統(tǒng)相連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的熒光檢測系統(tǒng)包括檢測池和熒光檢測器，所述檢測池與三通閥輸出端相連接，所述熒光檢測器與信號(hào)采集處理系統(tǒng)電性連接。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述的信號(hào)采集處理系統(tǒng)為集成光電信號(hào)采集、處理的終端處理器，包括控制芯片、顯示器和數(shù)據(jù)控制按鈕。
7.根據(jù)權(quán)利要求2和4所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測的裝置，其特征在于:所述泵體、輸入泵體和中和作用泵體均為恒流泵。
8.一種用于溴酸鹽在線熒光檢測裝置的使用方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)配制2.0Omol/L的鹽酸溶液、熒光試劑溶液、待測樣品或適當(dāng)濃度的溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和 2.0OmoI/L NaOH 試劑； (2)將配制好的溶液試劑注入對(duì)應(yīng)的試劑瓶； (3)啟動(dòng)三個(gè)泵體以1.0mL/min的流速將溶液輸入四通閥混合后送入反應(yīng)器中反應(yīng)，30秒后停止三個(gè)泵體； (4)控制電子控溫器加熱溫度至50攝氏度,加熱反應(yīng)液在反應(yīng)器中反應(yīng)15min ； (5)啟動(dòng)輸入泵體，推動(dòng)反應(yīng)液快速進(jìn)入中止反應(yīng)控制系統(tǒng)，啟動(dòng)中和作用泵體，快速注入等當(dāng)量的NaOH試劑中和反應(yīng)體系,在線中止突光粹滅反應(yīng)； (6)停止中和作用泵體，繼續(xù)開啟輸入泵體將中止反應(yīng)后的液體經(jīng)三通閥輸送進(jìn)入檢測池，由熒光檢測器和信號(hào)采集處理終端在線檢測處理，在線熒光分析水中溴酸鹽的含量。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測裝置的使用方法，其特征在于:在步驟(I)中所述熒光試劑為5.00X10_6 mo I/L 丁基羅丹明B。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種用于溴酸鹽在線熒光檢測裝置的使用方法，其特征在于:在步驟(3)和(5)中所述泵體、輸入泵體和中和泵體均為恒流泵。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104330395SQ201410683475
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】謝增鴻, 張亞靜, 林旭聰 申請(qǐng)人:福州大學(xué)