一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法
【專利摘要】本發明屬于檢測方法領域，公開了一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，包括以下步驟：（1）將南美白對蝦進行真空干燥，粉碎，過篩，取南美白對蝦粉末放入消解罐中加入30wt%的濃硝酸，30wt%的檸檬酸、氫溴酸、高錳酸、三氯乙酸，靜置，再進行高溫微波消解；（2）配制標準溶液，繪制標準曲線；（3）原子吸收光譜法的具體參數如下：硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm；燈電流為3-5mA；狹縫為0.5-0.8mm；干燥溫度125-135℃；灰化溫度：780-860℃；原子化溫度：1550-1650℃；（4）計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
【專利說明】-種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于檢測方法領域，涉及一種重金屬的檢測方法，特別是涉及一種南美白 對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法。
【背景技術】
[0002] 重金屬主要是指汞、鎘、鉛、鉻以及砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬不能被生 物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，最后進入人體。重金屬在 人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器 官中累積，造成慢性中毒。水產生物資源的開發利用一直是生物資源可持續發展研究的重 要部分，但某些水產食品由于養殖捕撈水域環境質量劣化、自身易富集重金屬的原因，含 鉛、砷量較高，不僅具有潛在的食用危險性，也限制了其作為加工原料的使用，因此對水產 食品中重金屬進行檢測尤為重要。重金屬的檢測方法有光譜法、電分析法、質譜法、色譜法 等。樣品檢測需要進行前處理、分離富集處理，或形態轉化或衍生化后再進入檢測器。隨著 樣品處理手段的豐富和發展，檢測儀器和測定方法的改進和優化，測定準確度、精密度和檢 出限都不斷得到改善。特別是分析技術或分析儀器的聯用，使得樣品中各種形態的砷得到 更準確的分離和測定。
[0003]
【發明內容】
[0004] 要解決的技術問題：重金屬的檢測方法種類較多，包括原子吸收法、分光光度法、 電感耦合等離子體法等，原子吸收法是其中一種比較重要的方法，原子吸收法中測定產品 的消解程序對測定方法的準確度影響較大，本發明的目的是提供一種具有較高的準確度和 精密度的南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法。
[0005] 技術方案：為了解決上述問題，本發明公開了一種南美白對蝦中重金屬的原子吸 收光譜檢測方法，所述的檢測方法包括以下步驟： (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為300-500目的篩 子，取將過篩后的南美白對蝦粉末為5g_30g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解 罐中加入30wt%的濃硝酸為20g-40g，30wt%的檸檬酸為15-40g、氫溴酸為12-20g、高錳酸 為10-15g、三氯乙酸為12-24g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升 高為140-160°C，微波功率為800-1000?，消解30min后，再將溫度升高至210-230°C，微波功 率為1100-1300?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3-5mA ; 狹縫為 〇. 5-0. 8mm ; 干燥溫度125-135°C ; 灰化溫度：780-860°C ; 原子化溫度：1550-1650°C ; (4)根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0006] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中將南美白對蝦進行 真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為500目的篩子。
[0007] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中取將過篩后的南美 白對蝦粉末為15g放入聚四氟乙烯消解罐中。
[0008] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中向聚四氟乙烯消解 罐中加入30wt%的濃硝酸為30g。
[0009] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中30wt%的檸檬酸為 25g、氫溴酸為17g、高猛酸為13g、三氯乙酸為18g。
[0010] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中高溫微波消解時，首 先將溫度升高為150°c，微波功率為900W，消解30min后，再將溫度升高至220°C，微波功率 為1200w，消解2h后冷卻。
[0011] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中燈電流為4mA ;狹縫 為 0? 6mm。
[0012] 所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中干燥溫度為130°C ; 灰化溫度為830°C ;原子化溫度為1600°C。
[0013] 有益效果：本發明的南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法中對南美白 對蝦的酸和微波消解方法進行了研究，提供了一種不同于常規的原子吸收光譜檢測方法的 處理方法，并且對原子吸收測試中的干燥溫度、灰化溫度和原子溫度等程序進行了改進，提 高了測定南美白對蝦中重金屬的檢測方法的準確度，測定方法具備了非常理想的RSD和回 收率。
[0014]
【具體實施方式】
[0015] 實施例1 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為500目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為30g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為40g，30wt%的檸檬酸為40g、氫溴酸為12g、高錳酸為15g、三氯乙酸 為24g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為160°C，微波功率為 lOOOw，消解30min后，再將溫度升高至230°C，微波功率為1300?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3mA; 狹縫為〇? 8mm ; 干媒溫度135 C ; 灰化溫度：860°C ; 原子化溫度：1650°C ; (4)根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0016] 實施例2 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為300目的篩子， 取將過篩后的南美白對蝦粉末為5g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為20g，30wt%的檸檬酸為15g、氫溴酸為20g、高錳酸為10g、三氯乙酸 為12g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為140°C，微波功率為 800w，消解30min后，再將溫度升高至210°C，微波功率為llOOw，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為5mA ; 狹縫為〇? 5mm ; 干燥溫度125°C ; 灰化溫度：780°C ; 原子化溫度：1550°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0017] 實施例3 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為400目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為25g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為25g，30wt%的朽 1檬酸為20g、氫溴酸為16g、高猛酸為llg、三氯乙酸 為14g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為145°C，微波功率為 950w，消解30min后，再將溫度升高至215°C，微波功率為1250?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為5mA; 狹縫為〇? 7mm ; 干媒溫度132 C ; 灰化溫度：800°C ; 原子化溫度：1620°C ; (4)根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0018] 實施例4 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為300目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為IOg放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為35g，30wt%的朽 1檬酸為35g、氫溴酸為19g、高猛酸為14g、三氯乙酸 為22g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為155°C，微波功率為 850w，消解30min后，再將溫度升高至225°C，微波功率為1150?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3mA; 狹縫為〇? 5mm ; 干媒溫度127 C ; 灰化溫度：845°C ; 原子化溫度：1580°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0019] 實施例5 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為500目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為15g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為30g，30wt%的檸檬酸為25g、氫溴酸為17g、高錳酸為13g、三氯乙酸 為18g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為150°C，微波功率為 900w，消解30min后，再將溫度升高至220°C，微波功率為1200?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為4mA; 狹縫為〇? 6mm ; 干媒溫度130 C ; 灰化溫度：830°C ; 原子化溫度：1600°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0020] 對比例1 (1)將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為500目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為30g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為40g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為 160°C，微波功率為lOOOw，消解30min后，再將溫度升高至230°C，微波功率為1300?，消解 2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3mA ; 狹縫為〇? 8mm ; 干媒溫度135 C ; 灰化溫度：860°C ; 原子化溫度：1650°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0021] 對比例2 (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為500目的篩子，取 將過篩后的南美白對蝦粉末為30g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解罐中加 入30wt%的濃硝酸為40g，30wt%的檸檬酸為40g、氫溴酸為12g、高錳酸為15g、三氯乙酸 為24g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升高為160°C，微波功率為 lOOOw，消解30min后，再將溫度升高至230°C，微波功率為1300?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3mA ; 狹縫為〇? 8mm ; 干燥溫度170°C ; 灰化溫度：l〇〇〇°C ; 原子化溫度：1900°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0022] 實施例1至5和對比例1和2的檢測方法的回收率和RSD如下：
【權利要求】
1. 一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特征在于，所述的檢測方法 包括以下步驟： (1) 將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為300-500目的篩 子，取將過篩后的南美白對蝦粉末為5g-30g放入聚四氟乙烯消解罐中，向聚四氟乙烯消解 罐中加入30wt%的濃硝酸為20g-40g，30wt%的檸檬酸為15-40g、氫溴酸為12-20g、高錳酸 為10-15g、三氯乙酸為12-24g，加入后室溫下靜置5h，再進行高溫微波消解，首先將溫度升 高為140-160°C，微波功率為800-1000?，消解30min后，再將溫度升高至210-230°C，微波功 率為1100-1300?，消解2h后冷卻； (2) 配制硒、砷、鉛三種重金屬的標準溶液，將標準溶液測定其光譜強度，繪制相應的 砸、神和鉛的標準曲線； (3) 采用原子吸收光譜法測定步驟（1)的消解后的南美白對蝦中的硒、砷和鉛的含量， 其中測定時原子吸收光譜法的具體參數如下： 硒、砷、鉛測定波長分別為309nm、320nm、295nm ; 燈電流為3-5mA ; 狹縫為 〇. 5-0. 8mm ; 干燥溫度125-135°C ; 灰化溫度：780-860°C ; 原子化溫度：1550-1650°C ; (4) 根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
2. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中將南美白對蝦進行真空干燥，真空干燥后粉碎至粉末，過目數為 500目的篩子。
3. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中取將過篩后的南美白對蝦粉末為15g放入聚四氟乙烯消解罐 中。
4. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中向聚四氟乙烯消解罐中加入30wt%的濃硝酸為30g。
5. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中30wt%的檸檬酸為25g、氫溴酸為17g、高錳酸為13g、三氯乙酸為 18g。
6. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中高溫微波消解時，首先將溫度升高為150°C，微波功率為900w， 消解30min后，再將溫度升高至220°C，微波功率為1200?，消解2h后冷卻。
7. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中燈電流為4mA ;狹縫為0. 6mm。
8. 根據權利要求1所述的一種南美白對蝦中重金屬的原子吸收光譜檢測方法，其特 征在于，所述的檢測方法中干燥溫度為130°C ;灰化溫度為830°C ;原子化溫度為1600°C。
【文檔編號】G01N21/31GK104374725SQ201410682961
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】熊開勝, 張海防, 謝建庭 申請人:蘇州東辰林達檢測技術有限公司