一種甲殼素中重金屬的檢測方法
【專利摘要】本發明屬于檢測方法領域，公開了一種甲殼素中重金屬的檢測方法，步驟如下：（1）將甲殼素研磨為粉末，將甲殼素粉末用硫酸溶液、醋酸溶液、鹽酸溶液，浸泡；（2）進行高溫消解，先將溫度升高為155-175℃，高溫消解1h，升高溫度至225-245℃，再高溫消解3h；（3）測定汞和鎘的濃度，數據如下：升溫程序：首先升高溫度至105-115℃，干燥2min；升高溫度至740-770℃，保持溫度不變10min；升高溫度至1400-1430℃，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800℃后保持20s，冷卻；（4）計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
【專利說明】-種甲殼素中重金屬的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于檢測方法領域，涉及一種重金屬的檢測方法，特別是涉及甲殼素中重 金屬的檢測方法。
【背景技術】
[0002] 甲殼素廣泛存在于甲殼綱蝦、蟹的甲殼中，昆蟲的甲殼，真菌的細胞壁和植物的細 胞壁中。甲殼素，（C8H1305N)n，又稱甲殼質，幾丁質。化學名稱為聚N-乙酰葡萄糖胺。甲 殼素是自然界生物合成量僅次于纖維素的天然高分子，其分子結構是由2-乙酰氨基-2-脫 氧-D-吡喃葡萄聚糖和2-氨基-2-脫氧-D-吡喃葡萄聚糖以3 -1，4糖苷鍵連接而成的二 元線型聚合物，是自然界唯一大量存在的堿性陽離子聚多糖。
[0003] 甲殼素由于其生物來源以及加工過程，可能會導致甲殼素中重金屬的大量富集。 這些重金屬的存在對甲殼素的下游加工產生較大的危害。尤其是汞和鎘的污染。汞對人體 有較大的危害，會攝入至人體內在某些器官內大量聚集。過多的攝入會導致中毒癥狀的發 生，例如急性腸胃炎、腎功能衰竭、頭痛、失眠、記憶力衰退等情況產生。對甲殼素中汞和鎘 的精確檢測，可以讓人們準確的了解到甲殼素中重金屬的濃度，為下一步取出重金屬殘留 提供一個準確的依據。
[0004]
【發明內容】
[0005] 要解決的技術問題：在被重金屬嚴重污染的海域內捕獲的蝦蟹類水產品種中重金 屬含量較高，在將蟹殼等加工為甲殼素后，其中仍然含有汞和鎘的殘留，對甲殼素中重金屬 進行檢測的方法較少，同時也缺乏較高的準確度，本發明的目的是提供一種用于甲殼素中 重金屬檢測的方法。
[0006] 技術方案：本發明公開了一種甲殼素中重金屬的檢測方法，所述的甲殼素中重金 屬的檢測方法步驟如下： (1) 將甲殼素研磨為300目-350目的粉末，將甲殼素粉末用25wt%-40wt%的硫酸溶液、 20wt%-30wt%的醋酸溶液、15wt%-30wt%的鹽酸溶液，浸泡12h ; (2) 將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將 溫度升高為155-175°C，高溫消解lh，升高溫度至225-245°C，再高溫消解3h ; (3) 測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體 數據如下： 萊測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為4-6mA ;狹縫為0. 4-0. 6mm ; 升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為l〇5_115°C，干燥2min ;再按照30°C /min的升 溫速率升高溫度至灰化溫度為740-770°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為1400-143(TC，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后 保持20s，冷卻； (4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子 吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0007] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，測定時300目-350目的甲殼素 粉末用量為2g_10g。
[0008] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，將25wt%-40wt%的硫酸溶液的 用量為25-40g、20wt%-30wt%的醋酸溶液用量為10-16g、15wt%-30wt%的鹽酸溶液用量為 8-20g〇
[0009] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，高溫消解時，先將溫度升高為 165°C，高溫消解lh，升高溫度至235°C，再高溫消解3h。
[0010] 優選的,所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法,燈電流為5mA。
[0011] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，狹縫為〇. 5_。
[0012] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，升溫程序中首先升高溫度至干 燥溫度為IKTC，干燥2min ;再按照30°C /min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為750°C，保 持溫度不變IOmin。
[0013] 優選的，所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，再按照20°C /min的升溫速率升 高溫度至原子化溫度為1420°C，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后保持20s，冷 卻。
[0014] 有益效果：本發明的甲殼素中重金屬的檢測方法中在對甲殼素進行酸解時，力口 入了硫酸、醋酸、鹽酸。有效的促進了重金屬離子的溶出。并且對干燥溫度、灰化溫度和原 子化溫度進行了優化，檢測方法具備了良好的準確度。本發明的檢測方法的回收率在96. 1% 至104. 3%，相對標準偏差在0. 9%-6. 3%。
[0015]
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 (1)將甲殼素研磨為350目的粉末，將2g的甲殼素粉末用25wt%的硫酸溶液25g、20wt% 的醋酸溶液10g、30wt%的鹽酸溶液,浸泡12h ;(2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒 入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為175°C，高溫消解lh，升高溫度至 245°C，再高溫消解3h; (3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光 譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為4mA ; 狹縫為〇. 6mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為105°C，干燥2min ;再按照30°C /min 的升溫速率升高溫度至灰化溫度為770°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為1430°C，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后保持 20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進 行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0017] 實施例2 (1)將甲殼素研磨為300目的粉末，將IOg的甲殼素粉末用40wt%的硫酸溶液40g、 30wt%的醋酸溶液16g、15wt%的鹽酸溶液,浸泡12h ; (2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸 液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為155°C，高溫消解lh，升高溫 度至225°C，再高溫消解3h ; (3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸 收光譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為 6mA ;狹縫為0. 4mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為115°C，干燥2min ;再按照30°C/ min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為740°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的 升溫速率升高溫度至原子化溫度為1400°C，保持溫度不變2min，再升高溫度至1800°C后保 持20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均 進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0018] 實施例3 (1)將甲殼素研磨為300目的粉末，將4g的甲殼素粉末用35wt%的硫酸溶液30g、22wt% 的醋酸溶液15g、17wt%的鹽酸溶液,浸泡12h ;(2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒 入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為170°C，高溫消解lh，升高溫度至 230°C，再高溫消解3h; (3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光 譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為4mA ; 狹縫為〇. 6mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為105°C，干燥2min ;再按照30°C /min 的升溫速率升高溫度至灰化溫度為745°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為14KTC，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后保持 20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進 行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0019] (4)根據測定結果，計算南美白對蝦中硒、砷、鉛的含量。
[0020] 實施例4 (1)將甲殼素研磨為350目的粉末，將8g的甲殼素粉末用30wt%的硫酸溶液35g、28wt% 的醋酸溶液llg、28wt%的鹽酸溶液,浸泡12h ;(2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒 入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為160°C，高溫消解lh，升高溫度至 240°C，再高溫消解3h; (3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光 譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為6mA ; 狹縫為〇. 4mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為115°C，干燥2min ;再按照30°C /min 的升溫速率升高溫度至灰化溫度為765°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為1425°C，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后保持 20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進 行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0021] 實施例5 (1)將甲殼素研磨為300目的粉末，將6g的甲殼素粉末用35wt%的硫酸溶液33g、25wt% 的醋酸溶液13g、22wt%的鹽酸溶液，浸泡12h ;(2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒 入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將溫度升高為165°C，高溫消解lh，升高溫度至 235°C，再高溫消解3h; (3)測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光 譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為5mA ; 狹縫為〇. 5mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為110°C，干燥2min ;再按照30°C /min 的升溫速率升高溫度至灰化溫度為750°C，保持溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為1420°C，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后保持 20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進 行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
[0022] 對比例 (1)將甲殼素研磨為300目的粉末，將IOg的甲殼素粉末用40wt%的硫酸溶液40g，浸 泡12h ;(2)將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先 將溫度升高為155°C，高溫消解lh，升高溫度至225°C，再高溫消解3h ; (3)測定消解后的甲 殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體數據如下：汞測定波長為 323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為6mA ;狹縫為0. 4mm ;升溫程序：首先升高溫度至干燥 溫度為115°C，干燥2min ;再按照30°C /min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為740°C，保持 溫度不變IOmin ;再按照20°C /min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1400°C，保持溫度 不變2min，再升高溫度至1800°C后保持20s，冷卻；（4)分別將汞和鎘的標準品配制為標準 溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的 萊和鎘的含量。
【權利要求】
1. 一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼素中重金屬的檢測方法 步驟如下： (1) 將甲殼素研磨為300目-350目的粉末，將甲殼素粉末用25wt%-40wt%的硫酸溶液、 20wt%-30wt%的醋酸溶液、15wt%-30wt%的鹽酸溶液，浸泡12h ; (2) 將步驟（1)浸泡后的甲殼素和酸液倒入聚四氟乙烯消解罐中，進行高溫消解，先將 溫度升高為155-175°C，高溫消解lh，升高溫度至225-245°C，再高溫消解3h ; (3) 測定消解后的甲殼素中汞和鎘的濃度，檢測方法為原子吸收光譜法，檢測方法具體 數據如下： 萊測定波長為323nm，鎘測定波長為334nm ;燈電流為4-6mA ;狹縫為0? 4-0. 6mm ; 升溫程序：首先升高溫度至干燥溫度為l〇5_115°C，干燥2min ;再按照30°C /min的升 溫速率升高溫度至灰化溫度為740-770°C，保持溫度不變lOmin ;再按照20°C /min的升溫 速率升高溫度至原子化溫度為1400-143(TC，保持溫度不變2min，再升高溫度至180(TC后 保持20s，冷卻； (4) 分別將汞和鎘的標準品配制為標準溶液，將標準溶液與測定樣品溶液均進行原子 吸收光譜測定，并根據數值計算甲殼素中的汞和鎘的含量。
2. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼 素中重金屬的檢測方法中測定時300目-350目的甲殼素粉末用量為2g-10g。
3. 根據權利要求1或2所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的 甲殼素中重金屬的檢測方法中將25wt%-40wt%的硫酸溶液的用量為25-40g、20wt%-30wt% 的醋酸溶液用量為l〇-16g、15wt%-30wt%的鹽酸溶液用量為8-20g。
4. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲 殼素中重金屬的檢測方法中高溫消解時，先將溫度升高為165°C，高溫消解lh，升高溫度至 235°C，再高溫消解3h。
5. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼 素中重金屬的檢測方法中燈電流為5mA。
6. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼 素中重金屬的檢測方法中狹縫為〇. 5_。
7. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼 素中重金屬的檢測方法中升溫程序中首先升高溫度至干燥溫度為ll〇°C，干燥2min ;再按 照30°C /min的升溫速率升高溫度至灰化溫度為750°C，保持溫度不變lOmin。
8. 根據權利要求1所述的一種甲殼素中重金屬的檢測方法，其特征在于，所述的甲殼 素中重金屬的檢測方法中再按照20°C /min的升溫速率升高溫度至原子化溫度為1420°C， 保持溫度不變2min，再升高溫度至1800°C后保持20s，冷卻。
【文檔編號】G01N21/31GK104406924SQ201410681727
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月25日 優先權日:2014年11月25日
【發明者】熊開勝, 張海防, 謝建庭 申請人:蘇州東辰林達檢測技術有限公司