一種二值化的納米多孔材料表征方法
【專利摘要】一種基于二值化方法的、結合了掃描云紋技術和灰度共生矩陣處理方法的納米多孔材料表征方法，通過掃描電子顯微鏡拍攝被測納米多孔材料的云紋條紋圖像，并采用灰度共生矩陣方法處理該云紋條紋圖，通過對獲得的云紋條紋圖進行二值化處理，可將圖像的灰度級別降低為原來的1/128，相應地，由二值化云紋條紋圖所獲得的灰度共生矩陣的維數也減少到原來的1/128。本發明方法具有快速高效等優點，同時兼具靈敏度高、操作簡單，以及可批量處理等優點。
【專利說明】-種二值化的納米多孔材料表征方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種納米多孔材料的表征方法，尤其涉及一種結合了掃描云紋技術和 灰度共生矩陣處理方法的納米多孔材料表征方法。
【背景技術】
[0002] 納米多孔材料是指材料表面和內部具有直徑介于幾納米到幾百納米大小之間的 任意形狀孔洞，且各個孔洞間彼此不連通的材料。納米多孔材料作為一種新型材料，在光電 轉換、化學催化、氣體過濾等方面具有重要的潛在應用價值。隨著微制造技術的不斷成熟， 研究人員已經可W制備具有預期特征參數的納米多孔材料，為納米多孔材料的進一步研究 提供了技術保證。要實現納米多孔材料的廣泛應用，首先要發展有針對性的先進納米表征 技術W進行精確、高效的測量。目前，對納米多孔材料的測量主要依靠高分辨率顯微鏡的直 接觀測。由于被觀測的對象尺度在納米或微米量級，因此，通常需要在極高的放大倍數下， 對由納米多孔材料制成的被測試樣進行小區域觀測。然而，上述測量方法的缺點在于，當測 量面積較大的納米多孔材料被測試樣時，需要將試樣劃分成幾百個甚至幾萬個小區域后分 別對每個區域進行測量，并且對測量結果進行圖像拼接等后處理從而得到整個試樣的表征 參數，其中，最重要的兩個表征參數是納米多孔材料的結構主周期和結構主方向。用現有方 法來測量納米多孔材料的效率非常之低，實際上，現有方法在實踐中無法測量面積較大的 納米多孔材料。
[0003] Dally J. W.等在其論文Electron beam moir6. Experimental Mechanics中提 出了一種掃描云紋法，該方法通過掃描電子顯微鏡的掃描線與試樣表面周期性結構的疊加 產生云紋條紋，云紋條紋圖攜帶了試樣表面的結構周期性信息，通過分析云紋條紋圖即可 對試樣進行分析，其局限在于，只能對具有規則周期性結構的試樣進行測量，而對于納米多 孔材料該類的具有不規則周期結構的材料則無能為力。Wang Q.等人于2013年在其論文 Formation ofsecondary Moire patterns for characterization of nanoporous alumina structures in multiple domains with different orientations中提出了一種二次掃描 云紋法，通過對納米多孔材料的表面進行分區域分析來實現結構表征，其局限在于，不能進 行有效的大面積表征。
[0004] 不可忽略的是，已有的掃描云紋技術對于條紋圖像的處理都是基于256級灰度劃 分的，導致計算數據量巨大，不便于快速處理圖像。換言之，圖像包括目標物體、背景還有噪 聲，要想從多值的數字圖像中直接提取出目標物體，最常用的方法就是設定一個闊值，利用 該闊值將圖像的數據分成大于闊值的像素群和小于闊值的像素群，該種研究灰度變換的最 特殊方法稱為圖像的二值化，在灰度圖像處理中，二值化方法可W使圖像處理的數據量減 少90% W上并且使圖像處理速度提高10倍W上。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的在于提出一種用于表征納米多孔材料的結構主周期和結構主方向 的方法，包括W下步驟：
[0006]a).將待測納米多孔材料加工成厚度為0. 1?0. 3mm的矩形薄膜試樣并將該試樣 置于掃描電鏡的樣品臺上，調節掃描電鏡的放大倍數和工作距離，W得到所述納米多孔材 料的云紋條紋，記錄所述掃描電鏡的放大倍數并拍攝所述云紋條紋圖像；
[0007]b).將所拍攝的云紋條紋圖像進行二值化處理，求出所述掃描電鏡二值化云紋條 紋圖的灰度共生矩陣；
[0008] C).根據所述掃描電鏡的放大倍數，確定所述掃描電鏡的掃描線周期；
[0009]d).將掃描電鏡的掃描參數設置成；搜索區間為[1，Z]，搜索角度分別為0°、 45°、90°和135°，搜索初始值設為1像素，分別在0°、45°、90°和135°該4個方向上 W搜索初始值1個像素為搜索起點，W1個像素為單次增量逐漸增加，直至搜索位移達到Z 像素，停止搜索；
[0010] e).根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的對比度Fi:
[0011] Fi = g〇〇+gil
[001引其中，坑。是所述的灰度共生矩陣中第1行、第1列的元素；gn是所述的灰度共生 矩陣中第2行、第2列的元素；
[0013] 根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的相關性F，：
【權利要求】
1. 一種基于二值法的用于表征納米多孔材料的結構主周期和結構主方向的方法，其特 征在于，該方法包括以下步驟： a) .將待測納米多孔材料加工成厚度為0. 1?0. 3mm的矩形薄膜試樣并將該試樣置于 掃描電鏡的樣品臺上，調節掃描電鏡的放大倍數和工作距離，以得到所述納米多孔材料的 云紋條紋，記錄所述掃描電鏡的放大倍數并拍攝所述云紋條紋圖像； b) .將所拍攝的云紋條紋圖像進行二值化處理，求出所述掃描電鏡二值化云紋條紋圖 的灰度共生矩陣； c) .根據所述掃描電鏡的放大倍數，確定所述掃描電鏡的掃描線周期； d) .將掃描電鏡的掃描參數設置成：搜索區間為[1，z]，搜索角度分別為0°、45°、 90°和135°，搜索初始值設為1像素，分別在0°、45°、90°和135°這4個方向上以搜索 初始值1個像素為搜索起點，以1個像素為單次增量逐漸增加，直至搜索位移達到z像素， 停止搜索； e) .根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的對比度F1 : Fi - Soo+Sn 其中，是所述的灰度共生矩陣中第1行、第1列的元素；S11是所述的灰度共生矩陣 中第2行、第2列的元素； 根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的相關性F2 :
其中，gcu是所述的灰度共生矩陣中第1行、第2列的元素；g1(l是所述的灰度共生矩陣 中第2行、第1列的元素； 根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的總變化量F3 : F3 = (g〇1+g1〇+2g11)-(g01+g 10+2g11)2+2g11 ； 根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的差熵F4 :
根據下述公式計算所述灰度共生矩陣的對比度F1、相關性F2、總變化量F3、差熵匕和K 統計量F5的算數平均值
f) .分別計算前述d)中提到的搜索區間[1，z]內的所有搜索位移的尸值，當f取最大 值時的搜索位移即為所述掃描電鏡云紋條紋二值化圖的結構主周期d，此時的方向即為結 構主方向0 ; g) .根據下述公式計算被測納米多孔材料試樣的結構主周期P':
2.如權利要求1所述的表征方法，其中，可以將待測納米多孔材料加工成長度為1? IOmm的正方形薄膜試樣并將其用于觀測。
【文檔編號】G01N23/22GK104359929SQ201410673713
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月21日 優先權日:2014年11月21日
【發明者】謝惠民, 李傳崴, 劉戰偉 申請人:清華大學