一種硼酸含量測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種硼酸含量測定方法，包括如下步驟：測試儀器設定；對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；陰性樣品制備；線性關系考察；精密度實驗測試；穩定性試驗測試；重復性實驗測試；加樣回收率實驗測試；樣品含量測定。本發明方法簡單、快速，結果準確、可靠，分離效果好，并且其它測試劑對測試樣品無干擾。
【專利說明】一種硼酸含量測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種含量測定方法，尤其涉及一種硼酸含量測定方法。
【背景技術】
[0002]硼化合物被廣泛用于工業、醫療、農業、食品等領域，其化學性質與硼酸的含量極其相關，因此硼酸含量的測定顯得尤為重要。目前，硼酸的測定方法較多，但普遍存在方法復雜、準確性低，所用測試試劑與被測樣品相互干擾等問題，嚴重影響了硼酸含量的測定結果。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題是提供一種方法簡單、快速，結果準確、可靠，分離效果好，并且其它測試劑對測試樣品無干擾的硼酸含量測定方法。本發明解決上述技術問題的技術方案如下:一種硼酸含量測定方法，包括如下步驟:
[0004]步驟1:測試儀器設定；
[0005]步驟2:對照品溶液的制備，精密稱取硼酸對照品適量，置100ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解，稀釋至刻度，搖勻得到對照品溶液；
[0006]步驟3:供試品溶液的制備，精密吸取硼酸洗劑適量，置100ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾得到供試品溶液；
[0007]步驟4:陰性樣品制備，按供試液制備方法制備成陰性樣品溶液；
[0008]步驟5:線性關系考察，精密吸取對照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，在步驟1條件下進行測試；
[0009]步驟6:精密度實驗測試，精密吸取步驟2中對照品溶液，在步驟1條件下進行若干重復測試，并進行對比；
[0010]步驟7:穩定性試驗測試，精密吸取步驟3中供試品溶液分別于不同時間段后，在步驟1條件下進行測試，并進行穩定性對比；
[0011]步驟8:重復性實驗測試，，精密吸取步驟3中供試品溶液若干份，在步驟1條件下進行測試，并對比重復性；
[0012]步驟9:加樣回收率實驗測試，分別精密吸取步驟1、步驟3中若干份溶液，在步驟1條件下進行測試，并對比步驟1溶液與步驟3中溶液的回收率；
[0013]步驟10:樣品含量測定，精密吸取步驟3中溶液，在步驟1條件下進行成分含量測試。
[0014]在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0015]進一步，所述測試儀器設定步驟的具體實現如下:
[0016]測試儀器設定:色譜柱C16規格為150mm x 4.6mm, 5 μ m,流動相甲醇與水的質量比為45:55，流速為1.3m/min，檢測波長289nm，進欄20 μ L，柱溫25°C。
[0017]進一步，所述步驟3中濾膜的厚度為0.40?0.50 μ m。
[0018]本發明的有益效果是:
[0019]1.方法簡單、快速，結果準確、可靠，分離效果好；
[0020]2.測試劑對測試樣品無干擾。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明一種硼酸含量測定方法流程示意圖。
【具體實施方式】
[0022]以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。
[0023]如圖1所示，一種硼酸含量測定方法，包括如下步驟:
[0024]步驟1:測試儀器設定；
[0025]步驟2:對照品溶液的制備，精密稱取硼酸對照品適量，置100ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解，稀釋至刻度，搖勻得到對照品溶液；
[0026]步驟3:供試品溶液的制備，精密吸取硼酸洗劑適量，置100ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾得到供試品溶液；
[0027]步驟4:陰性樣品制備，按供試液制備方法制備成陰性樣品溶液；
[0028]步驟5:線性關系考察，精密吸取對照品溶液若干份于10ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，在步驟1條件下進行測試；
[0029]步驟6:精密度實驗測試，精密吸取步驟2中對照品溶液，在步驟1條件下進行若干重復測試，并進行對比；
[0030]步驟7:穩定性試驗測試，精密吸取步驟3中供試品溶液分別于不同時間段后，在步驟1條件下進行測試，并進行穩定性對比；
[0031]步驟8:重復性實驗測試，，精密吸取步驟3中供試品溶液若干份，在步驟1條件下進行測試，并對比重復性；
[0032]步驟9:加樣回收率實驗測試，分別精密吸取步驟1、步驟3中若干份溶液，在步驟1條件下進行測試，并對比步驟1溶液與步驟3中溶液的回收率；
[0033]步驟10:樣品含量測定，精密吸取步驟3中溶液，在步驟1條件下進行成分含量測試。
[0034]實施例:
[0035]精密吸取對照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0ml分別于10ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，在步驟1條件下測試，結果表明硼酸在16?128 μ g/ml濃度范圍呈良好線性關系。精密吸取步驟2中溶液，濃度為160 μ g/ml在步驟1條件下進行6次重復測試，結果表明硼酸RSD為0.82% (η = 6)，表明儀器精密度良好。精密吸取步驟3中供試品溶液，在步驟1條件下分別于制備后0、2、4、6、8、24h進行測試，結果表明RSD為1.41% (η =6)，表明供試品溶液在24h內穩定。精密吸取6份步驟3溶液在步驟1條件下進行3次測定，結果表明RSD為0.76%，表明該方法重復性良好。精密吸取步驟3中溶液按照步驟1條件進行3次測試，結構表明硼酸平均含量為96.12%。
[0036]以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種硼酸含量測定方法，其特征在于，包括如下步驟: 步驟1:測試儀器設定； 步驟2:對照品溶液的制備，精密稱取硼酸對照品適量，置10ml棕色量瓶中，加流動相適量使溶解，稀釋至刻度，搖勻得到對照品溶液； 步驟3:供試品溶液的制備，精密吸取硼酸洗劑適量，置10ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用濾膜過濾得到供試品溶液； 步驟4:陰性樣品制備，按供試液制備方法制備成陰性樣品溶液； 步驟5:線性關系考察，精密吸取對照品溶液若干份于1ml棕色量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，在步驟I條件下進行測試； 步驟6:精密度實驗測試，精密吸取步驟2中對照品溶液，在步驟I條件下進行若干重復測試，并進行對比； 步驟7:穩定性試驗測試，精密吸取步驟3中供試品溶液分別于不同時間段后，在步驟I條件下進行測試，并進行穩定性對比； 步驟8:重復性實驗測試，精密吸取步驟3中供試品溶液若干份，在步驟I條件下進行測試，并對比重復性； 步驟9:加樣回收率實驗測試，分別精密吸取步驟1、步驟3中若干份溶液，在步驟I條件下進行測試，并對比步驟I溶液與步驟3中溶液的回收率； 步驟10:樣品含量測定，精密吸取步驟3中溶液，在步驟I條件下進行成分含量測試。
2.根據權利要求1所述一種硼酸含量測定方法，其特征在于，所述測試儀器設定步驟的具體實現如下: 測試儀器設定:色譜柱C16規格為150mm x 4.6mm，5 μ m，流動相甲醇與水的質量比為45:55，流速為1.3m/min，檢測波長289nm，進欄20 μ L，柱溫25°C。
3.根據權利要求1所述一種硼酸含量測定方法，其特征在于，所述步驟3中濾膜的厚度為 0.40 ?0.50 μ m。
【文檔編號】G01N30/02GK104391056SQ201410667966
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月15日 優先權日:2014年11月15日
【發明者】張洪衛 申請人:重慶富地寶科技有限責任公司