一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置及方法
【專利摘要】本發明屬于磷化氫檢測【技術領域】，公開了一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置及方法。所述裝置由冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和設置在兩者之間的冷熱快速切換裝置組成；所述冷熱快速切換裝置設置可翻轉的隔板，隔板的一面設置纏繞有富集毛細管柱的輪轂，通過隔板的翻轉能夠快速實現富集毛細管柱中前處理樣品由冷阱富集系統向熱吹掃脫附系統的切換。通過實現冷阱富集和熱吹掃脫附的快速切換，可減少磷化氫在富集和切換過程中的氣路損失，降低磷化氫的檢出限，提高磷化氫的檢測精度。
【專利說明】一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于磷化氫檢測【技術領域】，具體涉及一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置及方法。
【背景技術】
[0002]磷化氫是一種無色、易燃、有毒的氣體，沸點-87.7°C，熔點-132.8°C。自1988年Devai等人在污水廠揮發物中首次檢測到磷化氫，磷化氫引起越來越多科研工作者的關注。磷化氫的研究不僅對于了解磷元素在自然界中循環有著重要的地球化學意義，同時也為目前日益嚴重的水體富營養化問題的解決提供了一種新的解決方向。
[0003]磷化氫定量及定性分析方法主要有鑰藍比色法和氣相色譜法。比色法測定PH3只適用于PH3濃度較高的氣體，而且比色法最大的缺點缺乏必要的靈敏度、專一性和靈活性。氣相色譜法檢測限低，定性分析和定量分析都相對準確，因而氣相色譜法被更廣泛的接受。
[0004]隨著色譜技術的日益完善，PH3的檢測方法也不斷地完善，為了滿足更低檢測限更高靈敏度的要求，人們在用氣相色譜法測定磷化氫前需對磷化氫進行冷阱富集，而磷化氫易氧化的性質要求其冷肼富集后快速汽化通入氣相色譜中進行測定，一般的冷肼升溫過程比較慢，不能迅速將磷化氫汽化，從而影響測定結果的準確性，因而將磷化氫冷阱后快速升溫一直是人們的追求。
【發明內容】
[0005]為了解決現有技術的缺點和不足之處，本發明的首要目的在于提供一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置。
[0006]本發明的另一目的在于提供一種利用上述裝置對氣相色譜法測定的痕量磷化氫進行前處理的方法。
[0007]本發明目的通過以下技術方案實現:
[0008]一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，由冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和設置在兩者之間的冷熱快速切換裝置組成；所述冷熱快速切換裝置設置可翻轉的隔板，隔板的一面設置纏繞有富集毛細管柱的輪轂，通過隔板的翻轉能夠快速實現富集毛細管柱中前處理樣品由冷阱富集系統向熱吹掃脫附系統的切換。
[0009]所述冷阱富集系統由冷阱鍋、制冷裝置和溫度在線檢測控制系統組成；熱吹掃脫附系統由熱鍋、制熱裝置和溫度在線檢測控制系統組成；冷熱快速切換裝置還設置法蘭與冷阱富集系統和熱吹掃脫附系統連接。
[0010]所述制冷裝置是指無氟制冷劑壓縮機；所述制熱裝置是指熱電阻絲；所述溫度在線檢測控制系統包括溫度顯示儀與控制開關。
[0011 ] 所述熱吹掃脫附系統還設置散熱裝置加速溫度在熱鍋內的擴散。
[0012]所述冷熱快速切換裝置還設置帶線槽的轉軸，方便隔板翻轉和富集毛細管柱的穿出；設置定位槽，控制隔板的翻轉角度；設置微型電機，實現隔板的自動控制。
[0013]所述富集毛細管柱是指長度為100cm，直徑為0.53mm,內填充Al203/Na2S04的毛細管。
[0014]所述用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置還設置六通閥切換裝置，六通閥切換裝置的六個端口分別連接氣體干燥器、載氣入口、氣相色譜進樣口、尾氣出口、富集毛細管柱的進口和出口。
[0015]所述的氣體干燥器的規格為50mmX4mm，內裝有多孔載體NaOH顆粒的干燥器(Merek KGaA,6427IDarmstadt, Germany)。
[0016]所述的載氣入口與測定痕量磷化氫用的氣相色譜儀的載氣系統相連。
[0017]一種利用上述裝置對氣相色譜法測定的痕量磷化氫進行前處理的方法:通過法蘭將冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和冷熱快速切換裝置緊密連接，保證裝置的氣密性，將隔板翻轉至纏繞有富集毛細管柱的輪轂處于冷阱鍋內的位置，并使冷阱鍋與熱鍋完全隔絕，啟動制冷裝置和制熱裝置，通過溫度在線檢測控制系統控制冷阱鍋內的溫度為_90°C，熱鍋內的溫度為60°C，然后將磷化氫前處理樣品在載氣的帶動下進入富集毛細管柱富集Imin ；然后迅速將隔板翻轉180度使輪轂連同富集毛細管柱一起進入熱鍋內，富集的磷化氫在熱鍋的高溫環境中迅速汽化，從富集毛細管脫附，在載氣的帶動下進入氣相色譜儀進行測定。
[0018]本發明的裝置及方法具有如下優點及有益效果:
[0019](I)本發明可實現冷阱富集和熱吹掃脫附的快速切換，可減少磷化氫在富集和切換過程中的氣路損失，降低環境中磷化氫的檢出限，提高磷化氫檢測精度；
[0020](2)使用壓縮機制冷取代傳統的液氮制冷方式，克服了液氮不易保存的缺點，經濟便捷；而且采用無氟制冷劑壓縮機的制冷方式，比傳統制冷方式效率高30%左右，其制冷溫度可達零下95°C，可覆蓋磷化氫氣體的沸點(零下87.7V )。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明實施例1的裝置處于敞開狀態時的主體結構示意圖；
[0022]圖2為本發明實施例1的裝置處于閉合狀態時的主體結構示意圖；
[0023]圖3為本發明實施例2的六通閥切換裝置分別在冷阱富集過程和熱吹掃脫附過程的結構不意圖；
[0024]圖中標記說明如下:1_冷阱鍋，2-制冷裝置無氟制冷劑壓縮機，3-冷阱箱體，4-溫度顯示儀，5-控制開關，6-熱鍋，7-制熱裝置熱電阻絲，8-散熱風扇，9-控制箱，10-法蘭，11-可翻轉的隔板，12-輪轂，13-設置有線槽的轉軸，14-富集毛細管柱，15-六通閥，16-氣體干燥器，17-載氣入口，18-氣相色譜進樣口，19-富集毛細管柱進口，20-富集毛細管柱出口，21-尾氣出口。
【具體實施方式】
[0025]下面結合實施例及附圖對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0026]實施例1
[0027]本實施例的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，如圖1和圖2所示，由冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和設置在兩者之間的冷熱快速切換裝置組成；冷阱富集系統由冷阱鍋1、制冷裝置無氟制冷劑壓縮機2和冷阱箱體3組成，冷阱箱體上設置溫度顯示儀4與控制開關5組成的溫度在線檢測控制系統控制冷阱鍋內的溫度；熱吹掃脫附系統由熱鍋6、制熱裝置熱電阻絲7、散熱風扇8和控制箱9組成，熱電阻絲和散熱風扇設置在熱鍋內均勻加熱，控制箱上設置溫度顯示儀與控制開關組成的溫度在線檢測控制系統控制熱鍋內的溫度；冷熱快速切換裝置由法蘭10和可翻轉的隔板11組成，隔板的一面設置輪轂12，隔板上設置有線槽的轉軸13與法蘭連接并可使隔板垂直于法蘭平面翻轉，富集毛細管柱14纏繞于輪轂上，其進出口均從轉軸的線槽中穿出。
[0028]利用上述裝置對氣相色譜法測定的痕量磷化氫進行前處理的方法:通過法蘭10將冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和冷熱快速切換裝置緊密連接，保證裝置的氣密性，將隔板11翻轉至纏繞有富集毛細管柱14的輪轂12處于冷阱鍋I內的位置，并使冷阱鍋I與熱鍋6完全隔絕，啟動無氟制冷劑壓縮機2和熱電阻絲7，分別通過冷阱箱體和控制箱上的溫度顯示儀4與控制開關5控制冷阱鍋內的溫度為_90°C，熱鍋內的溫度為60°C，然后將磷化氫前處理樣品在載氣的帶動下進入富集毛細管柱14富集Imin ;然后迅速將隔板翻轉180度使輪轂12連同富集毛細管柱14 一起翻轉進入熱鍋內，富集的磷化氫在熱鍋的高溫環境中迅速汽化，從富集毛細管脫附，在載氣的帶動下進入氣相色譜儀進行測定。
[0029]實施例2
[0030]本實施例的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，由冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和設置在兩者之間的冷熱快速切換裝置組成；冷阱富集系統由冷阱鍋、制冷裝置無氟制冷劑壓縮機和冷阱箱體組成，冷阱箱體上設置溫度顯示儀與控制開關組成的溫度在線檢測控制系統控制冷阱鍋內的溫度；熱吹掃脫附系統由熱鍋、制熱裝置熱電阻絲、散熱風扇和控制箱組成，熱電阻絲和散熱風扇設置在熱鍋內均勻加熱，控制箱上設置溫度顯示儀與控制開關組成的溫度在線檢測控制系統控制熱鍋內的溫度；冷熱快速切換裝置由法蘭和可翻轉的隔板組成，隔板的一面設置輪轂，隔板上設置有線槽的轉軸與法蘭連接并可使隔板垂直于法蘭平面翻轉；長度為100cm，直徑為0.53mm,內填充Al203/Na2S04的富集毛細管柱(Kromat Corporat1n)纏繞于輪轂上,其進出口均從轉軸的線槽中穿出；本實施例用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置還設置六通閥切換裝置，其結構示意圖如圖3所示，六通閥15的六個端口分別連接氣體干燥器16、載氣入口 17、氣相色譜進樣口 18、富集毛細管柱進口 19、富集毛細管柱出口 20和尾氣出口 21，所述的氣體干燥器的規格為50mmX 4mm,內裝有多孔載體NaOH顆粒的干燥器(Merek KGaA, 6427IDarmstadt,Germany)。
[0031]利用上述裝置對氣相色譜法測定的痕量磷化氫進行前處理的方法:通過法蘭將冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和冷熱快速切換裝置緊密連接，保證裝置的氣密性，將隔板翻轉至纏繞有富集毛細管柱的輪轂處于冷阱鍋內的位置，并使冷阱鍋與熱鍋完全隔絕，啟動無氟制冷劑壓縮機和熱電阻絲，分別通過冷阱箱體和控制箱上的溫度顯示儀與控制開關控制冷阱鍋內的溫度為-90°C，熱鍋內的溫度為60 V，然后將磷化氫前處理樣品先通過氣體干燥器16，以除去C02、H20、H2S氣體，然后樣品在氣相色譜儀載氣的帶動下由富集毛細管柱進口 19進入富集毛細管柱富集lmin，尾氣經富集毛細管柱出口 20進入六通閥并由尾氣出口 21排出系統外；切換六通閥位置，并迅速將隔板翻轉180度使輪轂連同富集毛細管柱一起翻轉進入熱鍋內，富集的磷化氫在熱鍋的高溫環境中迅速汽化，從富集毛細管脫附，在載氣的帶動下由富集毛細管柱出口 20進入六通閥并由由氣相色譜進樣口 18進入氣相色譜儀進行測定。
[0032]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的限制，其它的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1.一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，由冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和設置在兩者之間的冷熱快速切換裝置組成，其特征在于:所述冷熱快速切換裝置設置可翻轉的隔板，隔板的一面設置纏繞有富集毛細管柱的輪轂，通過隔板的翻轉能夠快速實現富集毛細管柱由冷阱富集系統向熱吹掃脫附系統的切換。
2.根據權利要求1所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述冷阱富集系統由冷阱鍋、制冷裝置和溫度在線檢測控制系統組成；熱吹掃脫附系統由熱鍋、制熱裝置和溫度在線檢測控制系統組成；冷熱快速切換裝置設置法蘭與冷阱富集系統和熱吹掃脫附系統連接。
3.根據權利要求2所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述制冷裝置是指無氟制冷劑壓縮機；所述制熱裝置是指熱電阻絲；所述的溫度在線檢測控制系統包括溫度顯示儀與控制開關。
4.根據權利要求2所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述熱鍋內還設置散熱裝置。
5.根據權利要求2所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述冷熱快速切換裝置還設置帶線槽的轉軸、定位槽和微型電機。
6.根據權利要求1所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述富集毛細管柱是指長度為100cm，直徑為0.53mm,內填充Al203/Na2S04的毛細管。
7.根據權利要求1所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置還包括六通閥切換裝置，六通閥切換裝置的六個端口分別連接氣體干燥器、載氣入口、氣相色譜進樣口、尾氣出口和富集毛細管柱的進口和出口。
8.根據權利要求7所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述的氣體干燥器為規格為50mmX4mm，內裝有多孔載體NaOH顆粒的干燥器。
9.根據權利要求7所述的一種用于氣相色譜法測定痕量磷化氫的前處理裝置，其特征在于:所述的載氣入口與測定痕量磷化氫用的氣相色譜儀的載氣系統相連。
10.一種利用權利要求2?9任一項所述的前處理裝置對氣相色譜法測定的痕量磷化氫進行前處理的方法，其特征在于:通過法蘭將冷阱富集系統、熱吹掃脫附系統和冷熱快速切換裝置緊密連接，保證裝置的氣密性，將隔板翻轉至纏繞有富集毛細管柱的輪轂處于冷阱鍋內的位置，并使冷阱鍋與熱鍋完全隔絕，啟動制冷裝置和制熱裝置，通過溫度在線檢測控制系統分別控制冷阱鍋內的溫度為-90°C，熱鍋內的溫度為60°C，然后將磷化氫前處理樣品在載氣的帶動下進入富集毛細管柱富集Imin ;然后迅速將隔板翻轉180度使輪轂連同富集毛細管柱一起進入熱鍋內，富集的磷化氫在熱鍋的高溫環境中迅速汽化，從富集毛細管脫附，在載氣的帶動下進入氣相色譜儀進行測定。
【文檔編號】G01N30/08GK104458974SQ201410663894
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】牛曉君, 陸美青, 洪宇寧, 李毓佳 申請人:華南理工大學