一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，初級空氣過濾器通過管道連接冷凍式干燥機、精密空氣過濾器、穩壓罐、質量流量控制計，質量流量控制計通過導線連接控制器，質量流量控制計通過管道依次連接在線式空氣加熱器和噴管，噴管基座上設有噴管，噴管基座和噴管置于高溫室內，高溫室頂部和底部分別設有兩個激光光束窗口，紅外激光器和紫外激光器發出的激光通過反射鏡照射激光光束窗口，高溫室還設有石英玻璃窗口，ICCD和紫外(紅外)光譜儀和高溫計通過鏡頭對準石英玻璃窗口，脈沖延時發生器分別通過導線連接紅外激光器、紫外激光器和控制器。本發明的有益效果是能夠進行高熔點材料顆粒相變過程高溫輻射特性測量。
【專利說明】一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統
【技術領域】
[0001]本發明屬于材料【技術領域】，涉及一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統。
【背景技術】
[0002]材料的相變狀態是玻璃制造、鋼鐵工業、半導體、航空航天等工業過程中的重要階段，涉及到化工、冶金、航天、軍事等多個領域。材料在相變過程中的輻射性質是重要研究對象。發展實驗技術和數值模擬方法是研究材料相變過程高溫輻射特性的兩個主要方法。盡管在過去50年中關于高溫熔融態材料方面的實驗研究很多，但是進展有限，在傳統加熱爐里對置于容器中的高溫熔融態樣品進行研究時伴隨著難以克服的困難，例如:樣品與容器存在化學反應，樣品容易被容器污染，由于異質形核作用難以獲得深度過冷，很難到達1500°C以上的高溫。
[0003]懸浮熔化凝固方法區別于傳統的接觸熔化凝固，是一種使材料從熔化到凝固過程中始終保持不與器壁接觸的方法。這種方法可防止熔體接觸污染，抑制非均勻形核，獲得深度過冷及快速凝固效果，是一種研究與制備新材料的重要方法，應用前景廣泛。目前懸浮材料技術主要有:靜電懸浮、電磁懸浮、聲懸浮和氣動懸浮等。
[0004]上述各種方法在應用上都有各自的局限性:靜電懸浮是目前最先進的懸浮技術，適合于能在表面保持足夠靜電荷以實現懸浮的材料，裝置十分復雜，操作較難；電磁懸浮技術只適用于導體和半導體材料，懸浮加熱不能獨立控制；聲懸浮原則上可以懸浮任何物質，但懸浮力較小，不能在真空下工作。目前，在彌散顆粒紅外光譜輻射特性的測量方面，氣動懸浮技術已經開始得到應用。由于粒子的尺寸太小，單個粒子的熱物性測量難以實現，通常是在腔體內，利用氣流吹起經過加熱的粒子團簇，實現懸浮，測量懸浮狀態粒子輻射特性問題。該方法的粒子加熱溫度不是很高，不適用于研究單個毫米級尺寸高熔點材料相變過程中的輻射特性，難以現實高溫熔體冷卻至凝固階段的冷速控制。
[0005]實現高熔點材料相變過程氣動懸浮和開展輻射特性測量實驗的主要難點和要求如下:
[0006](I)穩定懸浮狀態:通過氣動懸浮方法進行實驗的過程中，氣流要非常穩定，由于被懸浮顆粒或液滴比較小，一般只有30?50mg,直徑I?3mm,即使微小的流量波動也可能破壞懸浮狀態。當實驗時間比較長時，要求能夠長時間穩定懸浮，實驗涉及到材料的相變，材料形態和重量也在不斷變化，因此還必須保證能根據樣品狀態，對氣流流量進行連續精確調節。
[0007](2)熔化難熔材料:實驗要求快速熔化高熔點材料,加熱溫度要達到3000K，并要求材料熔化后快速冷卻，一般的加熱方法很難實現。
[0008](3)減少溫度梯度:在懸浮加熱的過程中，材料不同部分會存在溫度差，主要是氣流對材料底部的對流冷卻作用和激光入射方向的影響引起的，當溫度不均勻性較大時，可能造成實驗無法開展。如何盡量減少實驗材料的溫度梯度，也是需要解決的問題。
[0009](4)減少背景干擾:相變材料輻射特性測量實驗中，需要考慮背景輻射的影響，例如，以紅外激光為熱源加熱材料時會對待測樣品的紅外光譜信號的測量產生影響，必須去除。
【發明內容】
[0010]本發明的目的在于提供一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，解決了現有的測量設備結構復雜，無法進行高熔點材料顆粒相變過程高溫輻射特性測量的問題。
[0011]本發明所采用的技術方案是包括活塞式空氣壓縮機，活塞式空氣壓縮機通過管道連接初級空氣過濾器，初級空氣過濾器通過管道連接冷凍式干燥機，冷凍式干燥機通過管道連接精密空氣過濾器，精密空氣過濾器、穩壓罐、氮氣瓶和氦氣瓶分別通過管道連接四通閥，穩壓罐通過管道連接穩壓器，穩壓器通過管道連接質量流量控制計，質量流量控制計通過導線連接控制器，質量流量控制計通過管道連接在線式空氣加熱器，在線式空氣加熱器通過管道連接噴管基座上安裝的進氣管路和冷卻管路連接口，進氣管路和冷卻管路連接口還通過冷卻循環管路連接水冷循環機，噴管基座上設有噴管，噴管基座和噴管置于高溫室內，高溫室頂部和底部分別設有激光光束窗口 I和激光光束窗口 II，紅外激光器發出的激光通過反射鏡照射激光光束窗口 I，紫外激光器發出的激光通過反射鏡照射激光光束窗口II，激光光束窗口 I兩側安裝石英玻璃窗口 I和石英玻璃窗口 II，IC⑶和紫外(紅外)光譜儀通過導線連接控制器，ICXD和紫外(紅外)光譜儀通過鏡頭對準石英玻璃窗口 I，高溫計對準石英玻璃窗口 II，高溫計通過導線連接控制器，脈沖延時發生器分別通過導線連接紅外激光器、紫外激光器和控制器，高溫室還通過管道連接抽真空設備。
[0012]進一步，所述在線式空氣加熱器氣流溫度在20°C?120°C之間連續調節，通過雙金屬片溫度計顯示溫度，內部采用高精度傳感器和直接加熱線圈，在氣流和壓力發生變化時，加熱線圈和溫度傳感器能配合工作，保證輸出的空氣溫度不變，同時自身具有過濾功能，保證輸出潔凈的壓縮空氣。
[0013]進一步，所述噴管基座和噴管內壁噴涂隔熱涂料，該涂料具有較低導熱系數，利用陶瓷和空心微珠中空氣的低熱傳導性減少基材對來流熱量吸收，保證從噴管噴出的氣體保有較高溫度。
[0014]進一步，所述噴管的側壁設有傾斜的小通孔，氣流通過噴管喉部時流場不完全對稱，實驗樣品懸浮時，其旋轉軸與豎直軸存在一定傾角。
[0015]進一步，所述激光光束窗口 I和激光光束窗口 II安裝有高透射CO2激光的Zn-Cs單晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。
[0016]進一步，所述紅外激光器發出的激光為10.6 μ m,所述紫外激光器發出的激光為355nm。
[0017]進一步，所述高溫室左側預設置了中子散射窗口。
[0018]進一步，當懸浮氣體為惰性氣體時，用抽真空設備將高溫室抽至5X KT4Pa后，再通入惰性氣體，進行實驗。
[0019]進一步，所述氮氣瓶和所述四通閥之間的管道上設有減壓穩壓閥，對氮氣瓶輸送的氮氣壓力進行減壓。
[0020]本發明的有益效果是結構簡單，能夠進行高熔點材料顆粒相變過程高溫輻射特性測量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1為本發明高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統結構示意圖；
[0022]圖2為本發明高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統氣體發生裝置部分不意圖；
[0023]圖3為本發明高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統流量控制裝置部分不意圖；
[0024]圖4為本發明高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統懸浮裝置、激光加熱裝置及輻射特性測量裝置部分示意圖。
[0025]圖中1.活塞式空氣壓縮機、2.初級壓縮空氣過濾器、3.冷凍式干燥機、4.精密壓縮空氣過濾器、5.穩壓罐、6.穩壓器、7.質量流量控制器、8.在線式空氣加熱器、9.1C⑶和紫外(紅外)光譜儀、10.高溫計、11.紅外激光器、12.控制器、13.噴管、14.抽真空設備、
15.脈沖延時發生器、16.反射鏡、17.高溫室、18.水冷循環機、19.紫外激光器、20.氮氣瓶、21.氦氣瓶、22.球閥、23.四通閥、24.減壓穩壓閥、25.中子散射窗口、26.石英玻璃窗口 1、27.激光光束窗口 1、28.石英玻璃窗口 I1、29.抽真空連接口、30.激光光束窗口 I1、31.噴管基座、32.進氣管路和冷卻管路連接口、33.冷卻循環管路。
【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0027]本發明基于氣動懸浮材料，雙波段激光加熱方法的相變過程輻射特性測量實驗系統，控制氣體流量，使其從噴管13中噴出，樣品被氣流托起，采用紅外、紫外雙波段激光加熱實驗樣品，使樣品熔化后在表面張力的作用下收縮成一個較規則的球體，通過控制氣體流量可達到樣品的穩定懸浮。結合不同的激光器，使用紫外光譜儀、紅外光譜儀測量材料輻射特性，可以消除背景輻射對待測波段信號的影響。本發明氣動懸浮裝置包括氣體發生裝置，流量控制裝置和懸浮裝置；氣體發生裝置為整個系統提供壓縮空氣、氮氣、氦氣氣流。
[0028]具體的，如圖1所示，顯示了整個高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統的主要部件和連接方式。整個系統分為氣動懸浮裝置、激光加熱裝置和輻射特性測量裝置。圖2為氣體發生裝置示意圖、圖3為流量控制裝置示意圖、圖4為懸浮裝置、激光加熱裝置及輻射特性測量裝置示意圖。
[0029]現以空氣為懸浮氣源來說明氣動懸浮裝置的工作方式。如圖1所示，活塞式空氣壓縮機I吸入室內的空氣，加壓后先經過初級壓縮空氣過濾器2過濾，除去壓縮空氣中的污染物，比如灰塵、鐵屑等固態顆粒，潤滑劑，凝結水珠、霧汽等液態顆粒，之后進入冷凍式干燥機3中干燥除去濕氣，再經精密空氣過濾器4進一步過濾，完成空氣的加壓和干燥凈化過程。活塞式空氣壓縮機I本身具有一定穩壓作用，但是氣流并不穩定，不能滿足要求，實驗中必需保證進入噴管13中的氣流量長時間穩定，并可以連續控制和調節。活塞式空氣壓縮機I的儲氣罐比較小，不能容納足夠的空氣量，所以在精密空氣過濾器4的后面設置了穩壓罐5和穩壓器6,這樣做好處是一方面可以儲存比較多的空氣,減少活塞式空氣壓縮機I自動開啟和關閉的次數，另一方面又可以減少氣壓波動，穩定氣壓。當四通閥22的空氣支路開啟時，有一定壓力的干燥潔凈氣流就通過管路進入穩壓罐5中，空氣進入了流量控制系統。
[0030]質量流量控制計7與控制器12連接，根據不同材料樣品的大小和形貌，精確控制流量，以達到穩定懸浮的目的。穩定后的氣流通過在線式空氣加熱器8加熱，根據不同情況，氣流溫度可以在20°C?120°C之間連續調節。通過雙金屬片溫度計顯示溫度，加熱器內部采用高精度傳感器和直接加熱線圈，在氣流和壓力發生變化時，加熱線圈和溫度傳感器能配合工作，保證輸出的空氣溫度不變，同時自身具有過濾功能，保證輸出潔凈的壓縮空氣。匹配在線式空氣加熱器8的好處是，提高和維持氣流溫度，用具有一定溫度的熱氣流吹起實驗樣品，減少氣流的對流冷卻作用，降低樣品不同部分的溫度梯度。為了減少氣流熱量散失，在線式空氣加熱器8至噴管基座31進氣孔之間采用的是保溫管道，且在噴管基座31氣流通道內壁和噴管13內壁噴涂隔熱涂料，該涂料具有較低導熱系數，利用陶瓷和空心微珠中空氣的低熱傳導性減少基材對來流熱量吸收，保證從噴管13噴出的氣體保有較高溫度。
[0031]高溫室17頂部和底部設有激光光束窗口 I 27和激光光束窗口 II 30，激光光束窗口 I 27兩側安裝石英玻璃窗口 I 26和石英玻璃窗口 II 28。壓縮空氣經由進氣管路和冷卻管路連接口 32引入高溫室17，最終從噴管13噴出。激光光束照射實驗材料時，不可避免會對噴管13有加熱作用，為了防止噴管和基座過熱，采用水冷循環機18通過冷卻水循環管路32冷卻噴管基座31。當懸浮氣體為惰性氣體時，一般用抽真空設備14通過抽真空連接口29將高溫室17抽至5X 10_4Pa后，再通入惰性氣體，進行實驗。
[0032]噴管裝置主要由鋁合金的噴管13和銅合金噴管基座31組成，根據不同的懸浮材料和實驗要求，可以方便替換不同形式的噴管13。噴管13采用漸縮漸擴形式，內壁噴涂隔熱涂料。在普通噴管中，懸浮的球形顆粒或球形液滴是不斷旋轉的，通常是近似沿著豎直軸旋轉。如果采用激光自上而下輻照實驗材料，盡管材料不斷旋轉，材料下表面由于不能直接接收到激光輻照，溫度較低，這是溫度梯度產生的主要原因之一。因此在本發明中噴管13側壁加工了傾斜的小通孔，氣流通過噴管喉部時流場將不完全對稱，實驗樣品懸浮時，其旋轉軸與豎直軸存在一定傾角，激光加熱面積明顯增加，溫度均勻性得到顯著提高。
[0033]雙波段激光加熱通過以下方式實現:高溫室17頂部和底部設有激光光束窗口I 27和激光光束窗口 II 30，安裝高透射CO2激光的Zn-Cs單晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。10.6 μ m紅外激光器11和355nm紫外激光器19發出的激光光束經過反射鏡16反射，透過激光光束窗口 I 27和激光光束窗口 II 30，在豎直方向，上下兩束激光同時加熱實驗樣品。從底部加熱樣品可以有效提高樣品在加熱過程中的溫度均勻性，減少溫度梯度。
[0034]顆粒相變過程高溫輻射特性測量通過用以下方式實現:I(XD和紫外(紅外)光譜儀9與控制器12監測樣品狀態變化，記錄圖像數據，高溫計10實時記錄溫度數據，調節質量流量控制計7和空氣加熱器8，實現樣品穩定懸浮。用紅外激光加熱材料時，ICCD和紫外(紅外)光譜儀(9)采用ICCD與紫外光譜儀組合測量材料樣品紫外輻射特性；而測量相變材料紅外輻射特性時，則利用紫外激光加熱材料，ICCD和紫外(紅外)光譜儀(9)采用ICCD與紅外光譜儀測量，去除熱源背景輻射對待測波段信號的影響。實驗匹配三臺光譜儀，可覆蓋0.2 μ m到25 μ m整個紫外到近紅外波段測量范圍。脈沖延時發生器15控制激光器和測量設備的時間同步。窗口透鏡材料可以方便替換，根據不同的需求，利用不同設備之間的組合，可以完成不同的測量實驗。并且高溫室17左側預設置了中子散射窗口 25，可以進行相關實驗。
[0035]本發明的有益效果為:提出了一種基于空氣動力的，用于高熔點材料相變過程高溫輻射特性測量實驗系統，利用特殊結構噴管中噴出的氣流吹起材料樣品，實現樣品在熔化、相變、凝固整個實驗過程中穩定懸浮。利用紫外和紅外兩臺大功率激光器，配合相應光路，實現在豎直方向上兩束激光上、下同時加熱顆粒材料的功能，可使材料快速升溫，熔化難容材料，并有效減少材料上下部分的溫度梯度。利用紫外、紅外雙波段激光對材料加熱后，結合不同波段光譜儀可以有效地開展高溫固相和液相材料的輻射特性測量實驗。本發明系統不需要靜電懸浮那樣復雜的反饋系統來保持平衡，在材料的選擇上沒有限制，被加熱材料的溫度可以達到3000K，對于材料相變過程的冷速控制較為方便，冷卻速度可達700K/s。
[0036]本發明系統可以根據材料本身性質和實驗需求提供干燥潔凈空氣和惰性氣流，適用性廣泛。氣流穩定，可以精確控制和調節。噴管側壁面設有圓型通孔，改變被懸浮材料沿鉛直軸旋轉的狀態，使其旋轉軸與鉛直軸成一定角度，在旋轉過程中激光可直接加熱材料下側表面，減少材料不同部分的溫差。采用大功率紅外激光器、紫外激光器加熱實驗樣品，在加熱過程中利用預熱的熱氣流吹起樣品，實現樣品快速均勻升溫，減少材料上下部分的溫度梯度；冷卻時，利用冷氣流吹起樣品，實現樣品的快速冷卻。采用交叉波段測量方法，紅外激光加熱材料時，利用紫外光譜儀測量，紫外激光加熱材料時，利用紅外光譜儀測量，有效去除熱源背景輻射對待測波段信號的影響。光譜輻射特性測量覆蓋0.2 μ m到25 μ m整個紫外、可見、近紅外波段，可以實時同步采集溫度和圖像信號。經過適當改造，可滿足多種實驗需求，比如紅外輻射特性測量實驗，X射線散射測量實驗，中子散射測量實驗、材料結構動力學實驗等。
[0037]以上所述僅是對本發明的較佳實施方式而已，并非對本發明作任何形式上的限制，凡是依據本發明的技術實質對以上實施方式所做的任何簡單修改，等同變化與修飾，均屬于本發明技術方案的范圍內。
【權利要求】
1.一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，其特征在于:包括活塞式空氣壓縮機(I)，活塞式空氣壓縮機(I)通過管道連接初級空氣過濾器(2)，初級空氣過濾器(2)通過管道連接冷凍式干燥機(3)，冷凍式干燥機(3)通過管道連接精密空氣過濾器(4)，精密空氣過濾器(4)、穩壓罐(5)、氮氣瓶(20)和氦氣瓶(21)分別通過管道連接四通閥(23)，穩壓罐(5)通過管道連接穩壓器￠)，穩壓器(6)通過管道連接質量流量控制計(7)，質量流量控制計(7)通過導線連接控制器(12)，質量流量控制計(7)通過管道連接在線式空氣加熱器(8)，在線式空氣加熱器(8)通過管道連接噴管基座(31)上安裝的進氣管路和冷卻管路連接口(32)，進氣管路和冷卻管路連接口(32)還通過冷卻循環管路(33)連接水冷循環機(18)，噴管基座(31)上設有噴管(13)，噴管基座(31)和噴管(13)置于高溫室(17)內，高溫室(17)頂部和底部分別設有激光光束窗口 1(27)和激光光束窗口 II (30)，紅外激光器(11)發出的激光通過反射鏡(16)照射激光光束窗口 I (27)，紫外激光器(19)發出的激光通過反射鏡(16)照射激光光束窗口 II (30)，激光光束窗口 I (27)兩側安裝石英玻璃窗口 I (26)和石英玻璃窗口 II (28)，ICXD和紫外(紅外)光譜儀(9)通過導線連接控制器(12)，ICXD和紫外(紅外)光譜儀(9)通過鏡頭對準石英玻璃窗口 I (26)，高溫計(10)對準石英玻璃窗口 II (28)，高溫計(10)通過導線連接控制器(12)，脈沖延時發生器(15)分別通過導線連接紅外激光器(11)、紫外激光器(19)和控制器(12)，高溫室(17)還通過管道連接抽真空設備(14)。
2.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統,其特征在于:所述在線式空氣加熱器(8)氣流溫度在20°C?120°C之間連續調節，通過雙金屬片溫度計顯示溫度，內部采用高精度傳感器和直接加熱線圈，在氣流和壓力發生變化時，力口熱線圈和溫度傳感器能配合工作，保證輸出的空氣溫度不變，同時自身具有過濾功能，保證輸出潔凈的壓縮空氣。
3.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統,其特征在于:所述噴管基座(31)和噴管(13)內壁噴涂隔熱涂料，該涂料具有較低導熱系數，利用陶瓷和空心微珠中空氣的低熱傳導性減少基材對來流熱量吸收，保證從噴管噴出的氣體保有較高溫度。
4.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，其特征在于:所述噴管(13)的側壁設有傾斜的小通孔，氣流通過噴管喉部時流場不完全對稱，實驗樣品懸浮時，其旋轉軸與豎直軸存在一定傾角。
5.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，其特征在于:所述激光光束窗口 1(27)和激光光束窗口 II (30)安裝有高透射CO2激光的Zn-Cs單晶玻璃和透射355nm激光的紫外融石英玻璃。
6.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統,其特征在于:所述紅外激光器(11)發出的激光為10.6 μ m，所述紫外激光器(19)發出的激光為 355nm。
7.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統,其特征在于:所述高溫室(17)左側預設置了中子散射窗口(25)。
8.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統,其特征在于:當懸浮氣體為惰性氣體時，用抽真空設備(14)將高溫室17抽至5X10_4Pa后，再通入惰性氣體，進行實驗。
9.按照權利要求1所述一種高熔點材料顆粒相變過程高溫光譜輻射特性測量系統，其特征在于:所述氮氣瓶(20)和所述四通閥(23)之間的管道上設有減壓穩壓閥(24),對氮氣瓶(20)輸送的氮氣壓力進行減壓。
【文檔編號】G01N21/25GK104359837SQ201410628063
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月10日 優先權日:2014年11月10日
【發明者】董士奎, 唐佳東, 賀志宏, 穆磊 申請人:哈爾濱工業大學