一種采用x射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置及其應用的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，該裝置由漏杯、膜片夾持器和接收瓶組成；所述的膜片夾持器由漏斗、網片和彈性壓套組成；所述的漏斗具有一個圓柱形的體部，該體部的上部為向內徑向收縮并向上延伸的圓柱形的口部，下部為圓錐形的漏口，該漏口上部的外徑小于所述體部的外徑，在二者的結合部形成一環形的支呈臺階；所述漏斗體部的外表面上設有外螺紋；所述的彈性壓套為圓盤狀，其下表面為盲孔，上表面設有與所述漏斗口部內徑相等并與所述漏斗連通的過液孔；所述的網片為布滿網孔的圓片，且位于彈性壓套下表面所設盲孔的底面與漏斗的圓柱形口部的端面之間。本裝置可用于制備所述的薄膜標準品。
【專利說明】一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及借助于測定材料的化學或物理性質來分析材料，具體涉及通過用X射線輻照樣品來分析重金屬。
【背景技術】
[0002]環境中的重金屬污染日益受到全社會的認識與關注。重金屬污染是指由重金屬元素及其化合物所造成的環境污染，主要是由采礦、工業生產中的廢氣和廢水排放以及使用重金屬超標制品等人為因素所致。人類活動導致環境中的重金屬含量增加，一旦超出正常范圍，就會導致環境質量惡化，并直接危害人體健康。如鉛是重金屬污染中毒性較大的一種元素，一旦進入人體則難以排除。鉛在人體內可直接傷害人的腦細胞，特別是對胎兒的神經板，可導致先天大腦溝回淺，智力低下，對老年人可造成癡呆，腦死亡等危害。
[0003]由工業生產排放的廢氣所造成的工業環境空氣重金屬污染對人類生存環境的危害極其嚴重，是重金屬污染的主導因素，其中鉛、鉻和鎘元素是工業廢氣中所含有的主要重金屬元素。而X射線熒光光譜分析方法具有快速、原位、非破壞性、多組分同時分析等優點，目前，有些國內外研究機構已經開展了基于X射線熒光光譜分析方法對大氣中重金屬進行分析與監測的研究。由于空氣中的重金屬主要存在于顆粒物中，在利用X射線熒光光譜分析方法對大氣中重金屬進行分析與監測過程中，主要是利用氣體采樣裝置將大氣中的顆粒物吸附于濾膜上進行富集，以獲得薄膜樣品進行X射線熒光光譜分析。由于薄膜樣品可以避免分析過程中基體效應的影響，因此在對大氣中的重金屬進行X射線熒光光譜定量分析過程中，就需要有相似結構及成分的薄膜標準樣品以制作定標曲線。目前用于大氣中重金屬的X射線熒光光譜定量分析中標準樣品的制備方法通常是將目標分析元素的標準溶液滴加于富集濾膜的表面，然后將濾膜置于紅外燈下或烘箱等熱源處烘干，以制得用于定量分析的薄膜標準樣品。但是這種方法制得的薄膜標準樣品，當以親水性濾膜為富集濾膜時，則滴加少量標準溶液，液體就會在濾膜上迅速擴散，最終所獲得的富集面積較大且富集區域難以控制，單位富集面積上的樣品含量較少，難以達到X射線熒光分析的檢測限，這就要求被滴加的標準溶液濃度較高，而較高濃度標準溶液的配置有一定困難；當以疏水性濾膜為富集濾膜，則標準溶液的液滴在濾膜上難以擴散，需要滴加較多量的液體才會獲得所需要的富集面積，因此要求富集前標準溶液的濃度要低。此外，上述兩種富集方法都還存在以下缺點:標準溶液在濾膜表面蒸發水分過程中受表面張力的作用而使最終制得的薄膜標準樣品不均勻，富集區域中間濃度低，邊緣濃度高，并且富集區域的形狀難以控制，無法制得規整的圓形。因此，得到單位面積富集量均勻且富集區域規整的薄膜標準樣品是現有技術中急待解決的技術難題。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，該裝置所制得的薄膜標準樣品具有單位面積重金屬富集量均勻且富集區域規整的優點。
[0005]本發明解決上述技術問題的技術方案如下所述。
[0006]一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，該裝置由漏杯、膜片夾持器和接收瓶組成，其中，
[0007](I)所述的膜片夾持器由漏斗、網片和彈性壓套組成；其中，
[0008]所述的漏斗具有一個圓柱形的體部，該體部的上部為向內徑向收縮并向上延伸的圓柱形的口部，下部為圓錐形的漏口，該漏口上部的外徑小于所述體部的外徑，在二者的結合部形成一環形的支呈臺階；所述漏斗體部的外表面上設有外螺紋；
[0009]所述的彈性壓套為圓盤狀，其下表面為盲孔，上表面設有與所述漏斗口部內徑相等并與所述漏斗連通的過液孔；所述漏斗的圓柱形口部緊套于所述的盲孔內；
[0010]所述的網片為布滿網孔的圓片，其直徑與所述漏斗的圓柱形的口部的外徑相等，且位于彈性壓套下表面所設盲孔的底面與漏斗的圓柱形口部的端面之間；
[0011](2)所述的漏杯的底部設有向內徑向收縮并向下延伸的圓柱形的漏管，該漏管內設有與漏斗體部外表面上所設的外螺紋相匹配的內螺紋，該內螺紋上的內壁向內徑向收縮至內徑不大于所述彈性壓套上表面所設過液孔的直徑，形成一推壓彈性壓套的環形臺階；
[0012](3)所述的膜片夾持器螺紋連接在所述漏管的端口內，所述膜片夾持器的漏斗上所設的支呈臺階支呈在接收瓶的瓶口上。
[0013]由上述技術方案可見，當所述彈性壓套與漏管之間配合較緊而所述彈性壓套與漏斗的口部之間配合較松時，在將所述的膜片夾持器擰入漏杯的漏管內的過程中，彈性壓套與富集重金屬的膜片之間就有可能產生轉動，該轉動就有可能導致富集重金屬的膜片(通常是纖維織物，如，聚四氟乙烯濾膜)產生皺褶。為了解決該技術難題，本發明所述薄膜標準品的制備裝置的一個改進方案是，所述漏斗口部的外表面設有與漏斗中軸線平行的導向槽，相應地，所述彈性壓套下表面的盲孔的內壁上設有伸進所述導向槽的防轉的凸起。
[0014]為了提高穩定性，本發明所述薄膜標準品的制備裝置的另一個改進方案是，所述的接收瓶為三角玻璃瓶。
[0015]本發明所述的采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置可用于制備薄膜標準品，其方法由以下步驟組成:
[0016](I)從漏杯的漏管內旋下膜片夾持器并取下彈性壓套；
[0017](2)將親水性濾膜制成的直徑等于所述網片直徑的富集重金屬的膜片放在網片的上部，再裝上彈性壓套，然后將膜片夾持器擰入漏杯的漏管內，利用漏管內所設的環形臺階推壓彈性壓套，直至膜片和網片被緊緊地夾持在漏斗上部的圓柱形的口部的端面上；
[0018](3)利用漏斗上支呈臺階將裝有膜片夾持器的漏杯支呈在接收瓶的瓶口上，然后將加入沉淀劑的重金屬離子標準溶液倒入漏杯內，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶后取出富集有重金屬的膜片，再將膜片轉移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜標準品。
[0019]上述方法中，所述的重金屬離子標準溶液可以是市售的鉛離子、鉻離子或鎘離子標準溶液，所述的沉淀劑是濃度為0.01mol/L的氫氧化鈉溶液。所述氫氧化鈉溶液的加入量為:當所述重金屬離子標準溶液為鉛離子標準溶液時，按Pb2+:0H_= 1:2.5的摩爾比控制氫氧化鈉溶液的加入量；當所述重金屬離子標準溶液為鉻離子標準溶液時，按Cr3+:0H_ =1:4的摩爾比控制氫氧化鈉溶液的加入量；當所述重金屬離子標準溶液為鎘離子標準溶液時，按Cd2+:OH_ =1:2.5的摩爾比控制氫氧化鈉溶液的加入量。為了保證所述重金屬離子沉淀完全，所述的氫氧化鈉溶液可適當過量，但必須控制含鉛溶液的最終PH值為8.0?9.5，含鉻溶液的最終PH值為7?9，含鎘溶液的最終pH值為9?11，并且滴加氫氧化鈉溶液過程中應對重金屬離子標準溶液不斷攪拌。為了進一步提高薄膜標準品單位面積重金屬富集量的均勻性，在將生成氫氧化物沉淀的重金屬離子標準溶液倒入漏杯時應不斷攪拌，以使所生成的氫氧化物沉淀均勻地懸浮在溶液中，通過過濾沉降，最終均勻分散于濾膜富集區域內。
[0020]本發明所述的采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置不僅可采用過濾的方式將重金屬富集于膜片上，而且巧妙地利用彈性壓套將富集重金屬的膜片和網片緊緊地夾持在漏斗上部的圓柱形的口部的端面上，因此具有的以下有益效果:一是采用過濾的方式將重金屬富集于膜片上，所制得的薄膜標準品上的重金屬分布均勻；二是使壓彈性壓套上表面的過液孔與漏斗口部內徑相等，不僅可確保所述膜片上的富集區域限定為規整的圓形，而且只要更換不同規格的彈性壓套與漏斗，即可方便地得到富集面積不同的薄膜標準品；三是利用壓彈性壓套的彈性變形的特性，還解決了漏杯與漏斗之間的密封問題。
[0021]此外，采用本發明所述的裝置制備薄膜標準品還具有操作簡單、方便和速度快的優點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1、圖2和圖3為本發明所述采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置的一個具體實施例的結構示意圖，其中，圖1為主視圖，圖2為俯視圖，圖3為圖1中局部I的放大圖。
[0023]圖4和圖5為圖1?圖3所示實施例中漏斗4的結構示意圖，其中，圖4為主視圖，圖5為俯視圖。
[0024]圖6和圖7為圖1?圖3所示實施例中彈性壓套6的結構示意圖，其中，圖6為主視圖，圖7為仰視圖。
[0025]圖8為本發明所述采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置中網片的一個具體實施例的結構示意圖。
[0026]圖9為本發明所述彈性壓套中安裝膜片的分解圖，圖中的箭頭表示裝配方向。
【具體實施方式】
[0027]例I
[0028]參見圖1和2，整個裝置由漏杯1、膜片夾持器2和接收瓶3自上而下依次連接組成。
[0029]參見圖3，膜片夾持器2由漏斗4、網片5和彈性壓套6組成。
[0030]參見圖4和5，漏斗4具有一個圓柱形的體部7，該體部7的上部為向內徑向收縮并向上延伸的圓柱形的口部8，下部為圓錐形的漏口 9，該漏口 9上部的外徑小于所述體部7的外徑，在二者的結合部形成一環形的支呈臺階10。所述漏斗4的體部7的外表面上設有外螺紋；所述漏斗4的口部8的外表面設有與漏斗4中軸線平行的三個導向槽11。
[0031]參見圖6和7，彈性壓套6為采用橡膠制成的圓盤狀，其下表面為盲孔12，上表面設有與所述漏斗4的口部8內徑相等的并與所述漏斗4連通的過液孔13 ;所述盲孔12的內壁上設有三個伸進漏斗4的口部8的外表面所設導向槽11的防轉的條狀的凸起14。參見圖3，上述的漏斗4的圓柱形口部8緊套于所述的盲孔12內。
[0032]參見圖8，網片5為鋼絲網制成的直徑與漏斗4的圓柱形的口部8的外徑相等的圓片，其上布滿網孔15。參見圖3，所述的網片5位于彈性壓套下6表面所設盲孔12的底面與漏斗4的圓柱形口部8的端面之間。
[0033]參見圖1和3，所述的漏杯的底部設有向內徑向收縮并向下延伸的圓柱形的漏管16，該漏管16內設有與漏斗4體部7外表面上所設的外螺紋相匹配的內螺紋，該內螺紋上方漏管16的內壁向內徑向收縮至內徑小于所述彈性壓套6上表面所設過液孔13的直徑，形成一推壓彈性壓套6的環形臺階17 ；
[0034]參見圖1和3，所述的膜片夾持器2螺紋連接在所述漏管16的端口內，所述膜片夾持器2的漏斗4上所設的支呈臺階10支呈在接收瓶3的瓶口上。所述的接收瓶3為三角玻璃瓶。
[0035]例2
[0036]本例使用例I所述裝置制備采用X射線熒光光譜檢測鉛的薄膜標準品。參見圖1?3，所述薄膜標準品的制備方法如下:
[0037](I)從漏杯I的漏管16內旋下膜片夾持器2并取下彈性壓套6 ；
[0038](2)參照圖9，采用聚四氟乙烯親水性濾膜制成的直徑等于網片5直徑的富集重金屬的膜片18，并將其放在網片5的上部，再裝上彈性壓套6，然后將膜片夾持器2擰入漏杯I的漏管16內，利用漏管16內所設的環形臺階17推壓彈性壓套6，直至膜片18和網片5被緊緊地夾持在漏斗4上部的圓柱形的口部8的端面上；
[0039](3)利用漏斗4上支呈臺階10將裝有膜片夾持器2的漏杯I支呈在接收瓶4的瓶口上，然后，將加入濃度為0.01mol/L的氫氧化鈉溶液的鉛離子標準溶液倒入漏杯I內，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶3后取出富集有重金屬的膜片18，再將膜片18轉移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜標準品；其中，所述的氫氧化鈉溶液的加入量按Pb2+:0H_ = 1:2.5的摩爾比計算。
[0040]為了進一步提高薄膜標準品單位面積鉛富集量的均勻性，上述步驟(3)在將生成氫氧化物沉淀的鉛離子標準溶液倒入漏杯時應不停地攪拌，以使所生成的Pb(OH)2沉淀均勻地懸浮在溶液中通過過濾沉降，最終均勻分散于濾膜富集區域內。
【權利要求】
1.一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，該裝置由漏杯、膜片夾持器和接收瓶組成，其中， (1)所述的膜片夾持器由漏斗、網片和彈性壓套組成；其中， 所述的漏斗具有一個圓柱形的體部，該體部的上部為向內徑向收縮并向上延伸的圓柱形的口部，下部為圓錐形的漏口，該漏口上部的外徑小于所述體部的外徑，在二者的結合部形成一環形的支呈臺階；所述漏斗體部的外表面上設有外螺紋； 所述的彈性壓套為圓盤狀，其下表面為盲孔，上表面設有與所述漏斗口部內徑相等的并與所述漏斗連通的過液孔；所述漏斗的圓柱形口部緊套于所述的盲孔內； 所述的網片為布滿網孔的圓片，其直徑與所述漏斗的圓柱形的口部的外徑相等，且位于彈性壓套下表面所設盲孔的底面與漏斗的圓柱形口部的端面之間； (2)所述的漏杯的底部設有向內徑向收縮并向下延伸的圓柱形的漏管，該漏管內設有與漏斗體部外表面上所設的外螺紋相匹配的內螺紋，該內螺紋上的內壁向內徑向收縮至內徑不大于所述彈性壓套上表面所設過液孔的直徑，形成一推壓彈性壓套的環形臺階； (3)所述的膜片夾持器螺紋連接在所述漏管的端口內，所述膜片夾持器的漏斗上所設的支呈臺階支呈在接收瓶的瓶口上。
2.根據權利要求1所述的一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，其特征在于，所述漏斗口部的外表面設有與漏斗中軸線平行的導向槽，相應地，所述彈性壓套下表面的盲孔的內壁上設有伸進所述導向槽的防轉的凸起。
3.根據權利要求1或2所述的一種采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的制備裝置，其特征在于，所述的接收瓶為三角玻璃瓶。
4.一種用權利要求1或2所述裝置制備采用X射線熒光光譜檢測重金屬的薄膜標準品的方法，該方法由以下步驟組成: (1)從漏杯的漏管內旋下膜片夾持器并取下彈性壓套； (2)將親水性濾膜制成的直徑等于所述網片直徑的富集重金屬的膜片放在網片的上部，再裝上彈性壓套，然后將膜片夾持器擰入漏杯的漏管內，利用漏管內所設的環形臺階推壓彈性壓套，直至膜片和網片被緊緊地夾持在漏斗上部的圓柱形的口部的端面上； (3)利用漏斗上支呈臺階將裝有膜片夾持器的漏杯支呈在接收瓶的瓶口上，然后將加入沉淀劑的重金屬離子標準溶液倒入漏杯內，待所倒入的溶液全部漏入接收瓶后取出富集有重金屬的膜片，再轉移至烘箱中烘干，即得所述的薄膜標準品。
【文檔編號】G01N1/40GK104307376SQ201410616682
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年11月5日 優先權日:2014年11月5日
【發明者】甘婷婷, 張玉鈞, 殷高方, 趙南京, 劉建國, 劉文清 申請人:中國科學院合肥物質科學研究院