一種快速、無損的食用油鑒別方法
【專利摘要】本發明涉及一種快速、無損的食用油鑒別方法。具體為:先用近紅外光譜儀掃描一定數目樣品的光譜圖;其次用不同的數據分組方法選取校正集樣本,建立PLS-DA模型,通過預測成功率選取最佳分組方法;然后改變因子數并記錄下預測成功率值,確定最佳因子數;最后根據最佳分組方法和最佳因子數建立PLS-DA模型,為未知樣本進行預測。結果表明,本方法樣品無需處理,所采用的模型參數少,計算速度快,可以實現不同食用植物油的快速、無損準確鑒別。
【專利說明】 一種快速、無損的食用油鑒別方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于分析化學領域的無損分析技術,涉及食品品質監測領域。
【背景技術】
[0002]食用油是人類膳食的重要組成部分,市場上常見的植物油主要有橄欖油、芝麻油、花生油、葵花油、大豆油等。不同植物油的營養價值存在很大的差異,其價格也存在著很大差異。隨著食用油價格的不斷上漲,食用油摻假問題也愈發嚴重。一些不法商家為了謀取高額利潤,用廉價植物油甚至地溝油與正常油品摻雜,以次充好,從中謀取暴利嚴重危害了人們的健康。因此,為了保護廣大消費者利益,對食用植物油品種進行鑒別是非常必要的。
[0003]傳統的食用油品種鑒別方法為感官評定,感官評定方法的檢測結果因主觀因素影響較大,不適合大批量樣本的檢測。目前已有氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜法、質譜法、核磁共振法、紫外分光光度法、紅外光譜法、近紅外光譜法等分析方法用于食用油品種鑒別。其中氣相色譜和液相色譜需要進行大量的預處理,而且實驗周期較長,油脂類的組分很多,數據繁雜難以區分;紫外光譜的區分度不太高,而且產生特征峰的組分是可以添加的,而這些標志的指標是可以人為造假的;紅外光譜需要對油品采用有機溶劑稀釋或者涂膜才可以測試,過程繁瑣。因此,有必要尋找一種更加簡單、快速的食用油鑒別方法。近紅外光譜分析技術是近年來一種新興的光譜分析技術,該方法無需樣品預處理,簡單又不用破壞樣品,有透射、反射、漫透射、漫反射等多種測量模式,對液體、固態等多種形式的樣品都可直接測量,所以近紅外光譜鑒別法可望成為一種簡單快捷的食用油鑒別方法。
[0004]近紅外光譜分析技術方法由三個缺一不可的因素組成,即校正模型,近紅外光譜儀器和軟件技術;近紅外光譜技術需要通過建立校正模型來實現對未知樣品的預測分析,包括定性與定量分析,其分析過程分為:一是收集有代表性的樣品并通過近紅外光譜儀器測量樣品的近紅外光譜;二是采用標準方法測定所關心的組分或性質;三是將組成或性質數據和樣品的近紅外光譜通過化學計量方法建立校正模型;四是根據所建校正模型預測未知樣品的組分或性質。其分析過程主要包括采集樣品的近紅外光譜,測定所關心的組分或性質數據,建立校正模型和對未知樣品組分或性質的測定。
[0005]化學計量學校正模型主要有定量(多元校正)和定性(化學模式識別)模型。化學模式識別是主要根據樣本化學特征用計算機對樣品進行分類或描述。目前常用的化學模式識別方法有無監督的主成分分析、系統聚類分析,有監督的偏最小二乘-判別分析、支持向量機、人工神經網絡等。其中偏最小二乘-判別分析(PLS-DA)是一種常用的化學模式識別方法。
[0006]偏最小二乘-判別分析法處理所采集樣品的近紅外光譜時,首先將測量矩陣和濃度矩陣同時正交分解,并考慮矩陣之間的關系,提取主成分信息,去除無用數據,再運用判別分析找出樣本屬于哪個總體。判別分析則是一種判斷樣本歸屬的統計分析方法,該方法可以從各個樣本中的信息,構造出一種判斷準則,來判斷新樣品屬于哪個總體。用研究對象的大量資料確定判別函數中的待定系數,并計算判別指標,據此即可確定某一樣本屬于何類。
[0007]綜上,當前急需一種快速、無損的食用油鑒別方法,以保證食用油質量,保護人們身體健康。而本發明以近紅外光譜分析技術為檢測手段,結合偏最小二乘-判別分析法的方法計算,實現對食用油的快速、無損鑒別。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是針對上述存在的問題,提供一種快速、無損的食用油鑒別方法,以分辨出植物油的細微不同進而可以區分出不同的植物油,為油脂的檢驗提供快速準確的方法。
[0009]為實現本發明所提供的技術方案包括以下步驟:
[0010]1)收集不同種類植物油樣品,測量其近紅外光譜圖并保存。
[0011]2)固定PLS-DA模型的因子數,比較不同的分組方法對分類結果的影響,進而建立最優樣品分組方法。
[0012]3)把因子數從1到10進行改變,并記錄下每個因子數下PLS-DA預測成功率值,畫出不同因子數對應的預測成功率值圖,從中得到最佳因子數。
[0013]4)選用最佳分組方法以及因字數,進行PLS-DA建模。對于未知樣品,掃描其近紅外光譜,利用建立好的PLS-DA模型,預測其所屬類別。
[0014]本發明中光譜的采集采用近紅外光譜法直接測量得到,不加任何處理,為了獲得較好的實驗條件,我們進行了一些比較探索獲得了相對較好的設置參數,并依此來進行實驗設置。將測得的光譜直接保存在計算機上,利用PLS-DA的方法進行計算,可以很好的區分不同植物油。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1:19個樣品的近紅外光譜圖
[0016]圖2:預測正確率隨因子數的變化圖
【具體實施方式】
[0017]為更好理解本發明,下面結合實施例對本發明做進一步地詳細說明,但是本發明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
[0018]實施例:
[0019]1)收集四種油共19個樣品,其中花生油7個,大豆油6個,橄欖油3個,玉米油3個。采用近紅外光譜儀(TJ270-60A,天津拓普公司)測量它們的近紅外光譜圖(圖1)并保存在電腦上。
[0020]2)首先確定因子數為8,從19個樣品中采取4種不同的分組方式取出13個樣品建立模型,以下為各分組方法的預測正確率:數據整體KS分組,57.142% ;數據整體隨機分組,50%;對每類樣品進行KS分組,85.714%;整體順序分組,83.333%。通過比較不同的分組方法建立PLS-DA模型的預測成功率,可以看出對每類樣品進行KS分組為最佳分組方法。
[0021]3)把因子數從1到10進行改變,并記錄下每個因子數下預測成功率值,畫出不同因子數對應的預測成功率值圖(圖2),從圖中可以看出,預測正確率隨著因子數的增加而升高,當因子數為6之后時,預測正確率為100%,因此,最佳因子數確定為6。
[0022]4)選用每類KS分組方法,選用因子數為6,建立PLS-DA模型,對于6個未知樣本進行類別預測,預測成功率為100%。
【權利要求】
1.一種快速、無損的食用油鑒別方法,其特征在于:它是采用近紅外光譜儀測量樣品的透過率光譜,之后用偏最小二乘-判別分析方法進行分析計算。
2.根據權利要求1所述的一種快速、無損的食用油鑒別方法,其特征在于:通過對比分析及模型預測,選取最佳分組方法,最佳因子數進行計算。
3.根據權利要求1所述的一種快速、無損的食用油鑒別方法,其特征在于: 對于食用油的種類沒有限制,任何不同品牌的食用油都可以鑒別。
【文檔編號】G01N21/359GK104297205SQ201410616116
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年11月4日 優先權日:2014年11月4日
【發明者】卞希慧, 張沖沖, 陳嬌嬌, 肖坤奇, 譚小耀 申請人:天津工業大學