一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，該方法先對鋁鎂合金粉進行溶樣處理，然后采用氨水分離-EDTA滴定法測定鋁鎂合金粉中鎂的含量。本發明方法用于衡量鋁鎂合金粉脫硫效率，采用實驗室常規儀器設備，成本低、操作方便、應用范圍廣；本發明方法消除了EDTA滴定時鋁對鎂測定的干擾，并采用鋁與鐵基共沉淀，提高了沉淀及洗滌過濾的效率，從而有效地提高測量的準確度，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。
【專利說明】一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學分析【技術領域】，具體地指一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。
【背景技術】
[0002]鋁鎂合金粉在現代煉鋼中已經成為重要的脫氧脫硫劑，采用鋁鎂合金對鋼水進行脫氧、脫硫，可降低鎂的蒸汽壓，使鎂的脫氧、脫硫能力得到較充分的發揮。提高鎂的利用率，同時也提高了鋁的脫氧能力，并獲得熔點低、易于聚合的液相脫氧產物，在鋼液中易于上浮除去。而其中鎂的含量成為衡量鋁鎂合金粉脫硫能力的主要因素，因此迫切需要合適的方法對鋁鎂合金粉中鎂的含量進行測定。雖然國標GB/T4374.8-84中提出了氣體容量法測定鋁鎂合金粉中活性鎂含量的方法，但是并沒有合適的方法對鋁鎂合金粉中總鎂的含量進行測定，而其總鎂的含量也是衡量鋁鎂合金粉脫硫效率的重要指標，需要對其進行測定。在GB/T4374.8-84中的方法需要特殊的設備——氣體測量儀和水準瓶，水銀氣壓計等，這些不是實驗室的常規設備和試劑，一般實驗室難以開展此方法的檢測。
[0003]現有文獻中未見鋁鎂合金粉中鎂含量的測定方法，一般在檢測時參考鋁合金中鎂含量的測定方法，而文獻中鋁合金中鎂的測定方法分為兩類，一類是三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法，另一類是氨水分離-EDTA滴定法，而這兩種方法在測定鋁鎂合金粉中鎂的含量時均有局限。三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法中，用掩蔽劑三乙醇胺掩蔽鋁從而消除干擾，然而當試樣中含有大量鋁時，掩蔽劑不能很好的進行掩蔽，導致測定結果不準確。而直接氨水分離-EDTA滴定法中，用氨水沉淀鋁，將鋁和鎂分離后再滴定，但進行分離時，大量的鋁容易形成膠質狀沉淀，不利于沉淀的過濾洗滌，往往導致測定結果偏低，所以，目前需要發明一種檢測方法，既能快速將大量的鋁與需要測定的鎂進行分離，又能使沉淀疏松易過濾洗滌，從而準確測定鎂的含量。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于克服現有測定鋁鎂合金粉中鎂總含量方法條件苛刻、操作復雜、結果不準確的缺陷，提供一種無需特殊實驗設備、操作簡單、準確度高的測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法。
[0005]為實現上述目的，本發明方法的技術方案是對鋁鎂合金粉進行溶樣處理，然后采用氨水分離-EDTA滴定法測定鋁鎂合金粉中鎂的含量。
[0006]本發明所設計的測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下:
[0007]1)取0.1?0.4g試樣，精確至0.0OOlg，用10?20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入100mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0008]2)向試樣溶液中加入1?4mL濃度為5mg/mL的鐵標準溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7，然后加熱煮沸試樣溶液；
[0009]3)用快速濾紙趁熱過濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用60?90°C、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，將洗滌液用快速濾紙過濾后和濾液混合，得到混合液，混合液及濾液可承接于250mL容量瓶中；
[0010]4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測液；
[0011 ] 5)分取25mL待測液，加入10mL體積百分比濃度為20%的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紅色變為藍色為終點，按照以下公式計算得到試樣中鎂的百分含量:
cx(v-νπ)χ24.31
[0012]uv =^-——^-xlOO
wxlOOO
[0013]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量；c為EDTA標準溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積；V(I為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積；m為分取待測液中的試樣量。
[0014]優選地，所述步驟2)中鐵標準溶液的配制方法為:稱取0.5000g高純鐵于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50 %的鹽酸，加熱溶解后冷卻至室溫，轉移到容量瓶中，用去離子水稀釋定容至lOOmL，混勻，得到鐵標準貯存溶液，將鐵標準貯存溶液稀釋，得到鐵標準溶液。
[0015]優選地，所述步驟5)中氨性緩沖溶液的配制方法為:54g氯化銨和350mL濃氨水加水溶解并稀釋至lOOOmL，pH值為10。
[0016]需要說明的是，本發明中涉及的濃硝酸、濃鹽酸及未標明濃度的溶液均為市售濃度。
[0017]本發明的有益效果:
[0018]1)本發明方法簡單快速，用于衡量鋁鎂合金粉脫硫效率，相比國家標準方法——氣體容量法，采用實驗室常規儀器設備，成本低，操作方便，可以測定鋁鎂合金粉中全鎂的含量，有效地提高了實驗應用的廣泛性。且方法靈敏度和精密度高、操作簡單，分析快速、設備成本低等特點，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。
[0019]2)用氨水調節至pH6?7，將鎂與大量的鋁進行分離，消除EDTA滴定時鋁對鎂測定的干擾，從而有效地提高測量的準確度。
[0020]3)氨水沉淀分離鋁時，加入少量鐵基共沉淀，使鋁生成以氫氧化鐵為載體的較疏松的氫氧化鋁沉淀，提高了沉淀及洗滌過濾的效率，有效避免了洗滌不完全造成的結果偏低現象，保證了測定結果的準確性。
[0021]本專利具有強的實用性，已在研究院化學室實際檢測研究工作中使用，結果表明該測量方法具有操作簡單、分析快速等特點，同時有效地提高了測量的準確度，特別適合鋁鎂合金粉中鎂的定量分析。
【具體實施方式】
[0022]以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。
[0023]實施例1
[0024]1)稱取0.1046g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，緩慢加入10mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入lOOmL去離子水，煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0025]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標準溶液lmL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱煮沸試樣溶液；
[0026]3)趁熱用快速濾紙過濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱(60?90攝氏度)氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0027]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測液；
[0028]5)分取25mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標準滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變為藍色為終點，記下體積v =20.55mL,同時做空白試驗，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0029]按照以下公式計算試樣中鎂的百分含量:
cx(v-v())x24.31.__
[0030]w, =------xlOO
umxlOOO
[0031]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標準溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ;m為分取待測液中的試樣量(g)；
[0032]按照公式計算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為49.10%。
[0033]實施例2
[0034]1)稱取0.2016g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，緩慢加入15mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入100mL去離子水，煮沸，以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0035]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標準溶液2mL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱試樣溶液；
[0036]3)趁熱用快速濾紙過濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0037]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測液；
[0038]5)分取25mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標準滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變為藍色為終點，記下體積v =26.26mL。同時做空白試驗，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0039]按照以下公式計算試樣中鎂的百分含量:
cx(v-v0)x24.31
[0040]η..—---x 100
/77X1000
[0041]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標準溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ;m為分取待測液中的試樣量(g)；
[0042]按照公式計算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為32.55%。
[0043]實施例3
[0044]1)稱取0.4000g鋁鎂合金粉，置于250mL燒杯中，用少量水潤濕，緩慢加入20mL鹽酸(體積百分比濃度為50% )，低溫加熱，滴加10滴濃硝酸，試樣溶解完全后，用少量水沖洗杯壁，加入lOOmL去離子水，煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用；
[0045]2)向試樣溶液中加入濃度為5mg/mL的鐵標準溶液4mL，加入20mL氯化銨(50g/L)溶液，滴加氨水中和試樣溶液的pH值至6?7 (溶液略有氨味)，加熱煮沸試樣溶液；
[0046]3)趁熱用快速濾紙過濾試樣溶液，用250mL容量瓶承接，用熱(60?90攝氏度)氯化銨溶液(50g/L)洗滌燒杯3?4次，洗滌沉淀7?8次，濾液和洗液混合得到混合液；
[0047]4)向混合液中加3mL鹽酸，用水稀釋至250mL的刻度，混勻，得到待測液；
[0048]5)分取20mL試液于250mL錐形瓶中，加入10mL三乙醇胺(體積百分比濃度為20 % )，20mL氨性緩沖溶液(PH = 10)，混勻，滴加4?5滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示齊[J，用EDTA標準滴定溶液(0.01028mol/L)滴定至由紅色變為藍色為終點，記下體積v =19.32mL。同時做空白試驗，滴定體積vQ = 0.0mL ；
[0049]按照以下公式計算試樣中鎂的百分含量:
cx(v-vf、)x24.31
[0050]η.=---X100
mx\000
[0051]式中:WMg為試樣中鎂的百分含量(％ ) ;c為EDTA標準溶液的摩爾濃度(mol/L)；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ；v0為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積(mL) ;m為分取待測液中的試樣量(g)；
[0052]按照公式計算得到該鋁鎂合金粉中鎂的含量為12.07%。
【權利要求】
1.一種測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其步驟如下: 1)取0.1?0.4g試樣，精確到0.0OOlg，用10?20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸溶解，再加入10滴濃硝酸氧化，試樣溶解完全后加入10mL去離子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷卻得到試樣溶液待用； 2)向試樣溶液中加入I?4mL濃度為5mg/mL的鐵標準溶液，20mL濃度為50g/L的氯化銨溶液，再滴加氨水中和試樣溶液的PH值至6?7，然后加熱煮沸試樣溶液； 3)用快速濾紙趁熱過濾煮沸的試樣溶液，收集濾液，用溫度為60?90°C、濃度為50g/L的氯化銨溶液分別洗滌盛放試樣溶液的容器3?4次，洗滌快速濾紙上的沉淀7?8次，將洗滌液用快速濾紙過濾后和濾液混合，得到混合液； 4)向混合液中加3mL濃鹽酸，用水稀釋后定容，得到待測液； 5)分取25mL待測液，加入1mL體積百分比濃度為20%的三乙醇胺，20mL的pH值為10的氨性緩沖溶液，混勻后，滴加數滴酸性鉻藍K-萘酚綠B指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由紅色變為藍色為終點，按照以下公式計算得到試樣中鎂的百分含量:
= cx(v-vgx24.31xl0Q
mxlOOO 式中:WMg為試樣中鎂的百分含量；c SEDTA標準溶液的摩爾濃度；v為滴定分取待測液消耗EDTA標準溶液的體積；V(I為滴定空白試驗溶液消耗EDTA標準溶液的體積；m為分取待測液中的試樣量。
2.根據權利要求1所述測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于: 所述步驟2)中鐵標準溶液的配制方法為:稱取0.5000g高純鐵于燒杯中，加入20mL體積百分比濃度為50%的鹽酸，加熱溶解后冷卻至室溫，轉移到容量瓶中，用去離子水稀釋定容至10mL,混勻，得到鐵標準貯存溶液，將鐵標準貯存溶液稀釋，得到鐵標準溶液。
3.根據權利要求1所述測定鋁鎂合金粉中鎂含量的方法，其特征在于:所述步驟5)中氨性緩沖溶液的配制方法為:54g氯化銨和350mL濃氨水加水溶解并稀釋至lOOOmL，pH值為10。
【文檔編號】G01N1/28GK104297246SQ201410610228
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年11月3日 優先權日:2014年11月3日
【發明者】謝芬, 李潔, 張穗忠, 李 杰, 楊艷, 周鄭, 盧文琪 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司