一種測定香料、精油及復合精油凍點的方法
【專利摘要】本發明提供一種測定香料、精油及復合精油凍點的方法，包括如下步驟：1)將待測液態香料、精油或復合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測試管中，在測試管內放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測樣品中、及將濁度探頭插入測試管內，將測試管的管口封住；將測試管置于多管平行反應工作站的反應池中；2)開啟磁力攪拌，在持續攪拌下降低待測樣品溫度直至測試管內有晶體析出，液體變渾濁；3)緩慢持續升溫，直至測試管內的液體完全變澄清；根據濁度探頭所測得的紅外透過率發生轉折時所對應的溫度探頭測得的溫度，從而獲得凍點檢測值。本發明提供的方法具有操作方便、溫度易于控制，檢測結果準確可靠、靈敏度高的特點。
【專利說明】一種測定香料、精油及復合精油凍點的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種測定香料、精油及復合精油凍點的方法。
【背景技術】
[0002] 香料在過冷溫度下由液態轉為固態，釋放其熔化潛熱時，所觀察到的恒定溫度或 最高溫度稱為凍點（freezing point)。凍點是評定某些物質的有用常數。某些試樣中主要 成分含量的多少與凍點直接有關，如大茴香油中的大茴香腦，根據凝固點可由表中直接查 出其含量。另外如桉葉油中桉葉素、黃樟油中的黃樟素等均可用凍點法直接測出。某些合 成香料凍點值可判斷其樣品純度，可見，凍點是一種重要的物理常數。
[0003] 關于香料、精油及復合精油凍點的測定方法，目前一般是依照《GB/T 14454. 7-2008香料凍點的測定》提供的方法。該方法有如下幾個不足之處：
[0004] (1)裝置繁瑣：凍點的測定裝置，包括500mL廣口瓶、厚壁試管及試管各一個，前兩 個玻璃容器還需配有打孔的軟木塞或橡皮塞，另外還需配備溫度計、及不銹鋼絲制成的攪 拌器；
[0005] (2)溫度控制不精確：測試裝置的溫度控制是依靠在廣口瓶中加入水、融化中 的冰或任何適當的混合冷凍劑，需要升高或降低溫度，需要再度加水或加冰。若按GB/T 14454. 7-2008中要求在試樣冷卻到初步試驗中所得出的溫度，再進行"使溫度再降低2°C" 的操作，加入冰水的量過多，降溫就會超過兩度，過少，又不足兩度；
[0006] (3)操作不便：需要調整溫度，加入水或冰等冷卻介質，都需打開廣口瓶上的軟木 塞或橡皮塞；測量時還需用手動操作攪拌鐵絲連續攪拌，這給同時進行觀察及讀取溫度帶 來不便；另外試樣在初步測試后和需要重新測定時，需要再次融化樣品。
【發明內容】
[0007] 本發明的目的是克服上述技術的不足，提供一種測定香料、精油及復合精油凍點 的方法，該方法具有操作方便、溫度易于控制，檢測結果準確可靠、靈敏度高的特點。
[0008] 本發明為達到其目的，采用的技術方案如下：
[0009] -種測定香料、精油及復合精油凍點的方法，包括如下步驟：
[0010] 1)將待測液態香料、精油或復合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測試管中，在測試 管內放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測樣品中、及將濁度探頭插入測試管內，將測試管 的管口封住；將測試管置于多管平行反應工作站的反應池中；
[0011] 2)開啟磁力攪拌，在持續攪拌下降低待測樣品溫度直至測試管內有晶體析出，液 體變渾濁；
[0012] 3)緩慢持續升溫，直至測試管內的液體完全變澄清；根據濁度探頭所測得的紅外 透過率發生轉折時所對應的溫度探頭測得的溫度，從而獲得凍點檢測值。
[0013] 優選的，磁力攪拌速率為50?1200rpm。
[0014] 步驟2)、步驟3)的降溫或升溫速率為0. 1?5°C /min。
[0015] 優選的，步驟3)的緩慢持續升溫的速率為0. 1?rc /min，采用該優選的升溫速 率，可提高檢測準確性。
[0016] 具體的，對待測樣品重復步驟2)?3)若干次，取每次測得結果的平均值為待測樣 品的凍點。
[0017] 具體的，同時準備多個測試管，每個測試管均按照步驟1)?3)進行，且置于同一 多管平行反應工作站的反應池內，取各測試管所測得的結果的平均值為待測樣品的凍點。
[0018] 所述多管平行反應工作站為具有磁力攪拌及溫度控制功能的平行反應儀。
[0019] 所述多管平行反應工作站在-30?99°C之間可進行溫度控制。
[0020] 所述濁度探頭為浸入式或非浸入式紅外探頭。
[0021] 測試管內所裝入的待測樣品為2?10ml。
[0022] 本發明提供的技術方案具有如下有益效果：
[0023] 利用濁度探頭測試透光率監測晶體析出，凍點測試準確度大為提高；利用多管平 行反應工作站，可實現溫度控制的準確而快捷；本發明提供的檢測方法，其操作非常方便。 本發明所用的多管平行反應工作站是現有的一種適合于低溫、室溫、高溫下的微量體積或 小體積平行合成反應的平行反應儀，其是現有的一種化學平行反應儀器。
[0024] 通過本發明建立的針對香料、精油及復合精油凍點的測定方法，其具有準確可靠， 靈敏度高，重復性好的特點，可很好的滿足香料、精油等的重要物理常數凍點的測定需要， 為相關原料及產品的質量監管提供了有力的技術支持。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025] 圖1是實施例1純玫瑰精油凍點測定曲線。
[0026] 圖2是實施例2復合玫瑰精油凍點測定曲線。
【具體實施方式】
[0027] 下面結合實施例對本發明的技術方案做進一步說明：
[0028] 實施例1 :純玫瑰精油凍點測定
[0029] 將待測純玫瑰精油樣品2mL裝入已洗凈并干燥的測試管，放入攪拌磁子，旋上 旋塞，插入溫度探頭和紅外探頭，放入多管平行反應工作站反應池；設定磁子攪拌速率在 1200rpm，持續攪拌下降低試樣溫度直至有晶體析出，液體變渾濁；以1°C /min升溫速率緩 慢持續升溫，直至試樣完全變澄清；通過肉眼觀察或根據濁度探頭所測得的紅外透過率發 生轉折時所對應的溫度探頭檢測的溫度，從而獲得凍點檢測結果，結果見表1及圖1所示。
[0030] 實施例2 :復合玫瑰精油凍點測定
[0031] 將待測復合玫瑰精油樣品2mL裝入已洗凈并干燥的測試管，放入攪拌磁子，旋上 旋塞，插入溫度探頭和紅外探頭，放入多管平行反應工作站反應池或類似裝置；設定磁子攪 拌速率在1200rpm，持續攪拌下降低試樣溫度直至有晶體析出，液體變渾濁；以1°C /min升 溫速率緩慢持續升溫，直至試樣完全變澄清；根據儀器顯示的測試結果，紅外透過率發生轉 折對應的溫度即為凍點，結果見表1及圖2所示。
[0032] 表1 :實施例1和實施例2的測試結果
[0033]
【權利要求】
1. 一種測定香料、精油及復合精油凍點的方法，其特征在于，包括如下步驟： 1) 將待測液態香料、精油或復合精油樣品裝入已洗凈且干燥的測試管中，在測試管內 放入磁力攪拌子，將溫度探頭插入待測樣品中、及將濁度探頭插入測試管內，將測試管的管 口封住；將測試管置于多管平行反應工作站的反應池中； 2) 開啟磁力攪拌，在持續攪拌下降低待測樣品溫度直至測試管內有晶體析出，液體變 渾濁； 3) 緩慢持續升溫，直至測試管內的液體完全變澄清；根據濁度探頭所測得的紅外透過 率發生轉折時所對應的溫度探頭測得的溫度，從而獲得凍點檢測值。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，磁力攪拌速率為50?1200rpm。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)、步驟3)的降溫或升溫速率為 0? 1 ?5°C /min。
4. 根據權利要求3所述的方法，其特征在于，步驟3)的緩慢持續升溫的速率為0.1? 1°C /min。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，重復步驟2)?3)若干次，取每次測得結 果的平均值為待測樣品的凍點。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，同時準備多個測試管，每個測試管均按照 步驟1)?3)進行，且置于同一多管平行反應工作站的反應池內，取各測試管所測得的結果 的平均值為待測樣品的凍點。
7. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述多管平行反應工作站為具有磁力攪 拌及溫度控制功能的平行反應儀。
8. 根據權利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述多管平行反應工作站在-30? 99 °C之間可進行溫度控制。
9. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述濁度探頭為浸入式或非浸入式紅外 探頭。
10. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，測試管內所裝入的待測樣品為2? 10ml。
【文檔編號】G01N21/59GK104374748SQ201410609036
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年11月3日 優先權日:2014年11月3日
【發明者】李新, 趙建紅, 陳韜, 陳樹旭, 劉保, 陳武淵, 戴殷 申請人:廣州市浪奇實業股份有限公司