引發劑Tx-36中過氧化雙(3,5,5-三甲基己酰)含量檢測方法
【專利摘要】本發明涉及化學產品的檢測方法【技術領域】，是一種引發劑 Tx-36 中過氧化雙（ 3,5,5- 三甲基己酰）含量檢測方法，其 按下述步驟進行：先 在碘量瓶中加入異丙醇、冰醋酸和三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上，再稱取引發劑 Tx-36 置于碘量瓶中，加入碘化鉀溶液蓋上瓶塞，最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。 本發明方法中使用了異丙醇代替了有毒的四氫呋喃，減少了對實驗人員的危害，并且所使用的三氯化鐵溶液是催化劑，大大縮短了檢測時間，為檢測工作帶來了極大的方便，因此，采用本發明 方法測定 引發劑 Tx-36 中過氧化雙（ 3,5,5- 三甲基己酰）的含量 結果更加準確，操作方便，并且低毒，是一種理想的檢測方法。
【專利說明】引發劑Tx-36中過氧化雙(3, 5, 5-三甲基己酰)含量檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學產品的檢測方法【技術領域】，是一種引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法。
【背景技術】
[0002]聚氯乙烯，英文簡稱PVC，是一種用途很廣的材料，經常用于我們的生活中，比如PVC管，PVC地板，PVC墻紙等等。市場對PVC的需求量正在逐年增加。聚氯乙烯是五大通用塑料之一。聚氯乙烯具有較好的機械性能，抗張強度60MPa左右，沖擊強度5?10kJ/m2，同時有優異的介電性能。
[0003]是由氯乙烯在引發劑作用下聚合而成的熱塑性樹脂，也就是氯乙烯的均聚物。根據生產方法的不同，PVC可分為:通用型PVC樹脂、高聚合度PVC樹脂、交聯PVC樹脂。通用型PVC樹脂是由氯乙烯單體在引發劑的作用下聚合形成的。引發劑是能引發單體進行聚合反應的物質，是PVC各類助劑中一種非常重要的產品，在PVC生產環節的各個階段都發揮著重要的作用。引發劑可以直接影響聚合反應速率，還會影響產品質量、性能和產品的儲存期。過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)經過稀釋乳化后簡稱引發劑Tx-36，引發劑Tx-36與引發劑Tx-23混合用于聚氯乙烯8型料的聚合，由氯乙烯單體在引發劑作用下而成的熱塑性樹脂。目前檢測過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)的含量的方法為:稱取0.Sg試樣，精確至0.0002g,置于碘量瓶中，加入30mL冰醋酸四氫呋喃混合溶液，搖動溶解樣品。再加入
2.5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞并搖勻，在25 ±5°C下于暗處放置至少30min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色，同時做空白試驗。過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量的計算公式為:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，公式中，V1為過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml，V2為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, C為硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數值、單位為mol/L, m為試樣的質量、單位為g，但是該方法中，所使用的試劑四氫呋喃是一類雜環有機化合物，它是強的極性醚類之一，在化學反應和萃取時用做一種中等極性的溶劑，無色易揮發液體，有類似乙醚的氣味，高濃度的四氫呋喃吸入后可出現頭暈、頭痛、胸悶、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、惡心、嘔吐等癥狀，可伴有眼刺激癥狀，長期接觸會導致失去性功能、生育能力或腎疾病。
【發明內容】
[0004]本發明提供了一種引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5_三甲基己酰)含量檢測方法，克服了上述現有技術之不足，其能有效解決目前檢測引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量的方法中所使用的四氫呋喃對人體危害大的問題。
[0005]本發明的技術方案是通過以下措施來實現的:一種引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其按下述步驟進行:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再稱取0.7至0.9g引發劑Tx-36，并精確到小數點后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立即水封并搖勻，在環境溫度為20°C至30°C下于暗處放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色,與此同時，做一組空白試驗。
[0006]下面是對上述發明技術方案的進一步優化或/和改進:
上述空白試驗的步驟如下:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立即水封并搖勻，在環境溫度為20V至30°C下于暗處放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。
[0007]上述異丙醇、冰乙酸均為分析純，三氯化鐵溶液的濃度為lg/L，氮氣為高純，碘化鉀溶液的濃度為770g/L，碘量瓶為250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸鈉標準溶液的滴定管為棕色滴定管，該棕色滴定管為50mL滴定管、分度值為0.lmL。
[0008]上述引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5_三甲基己酰)含量的計算公式為:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1為引發劑Tx_36消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, V2為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, C為硫代硫酸鈉標準溶液濃度標定的準確數值、單位為mol/L, m為試樣的質量、單位為g。
[0009]本發明方法中使用了異丙醇代替了有毒的四氫呋喃，減少了對實驗人員的危害，并且所使用的三氯化鐵溶液是催化劑，大大縮短了檢測時間，為檢測工作帶來了極大的方便，因此，采用本發明方法測定引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)的含量結果更加準確，操作方便，并且低毒，是一種理想的檢測方法。
【具體實施方式】
[0010]本發明不受下述實施例的限制，可根據本發明的技術方案與實際情況來確定具體的實施方式。除非特別說明，本發明中的％均為質量百分數；除非特別說明，制備過程在常溫、常壓狀態下進行；除非特別說明，本發明中采用的試劑、方法和設備為本【技術領域】常規試劑、方法和設備；除非特別說明，本發明中所用試劑均為市購；除非特別說明，本發明中的水為純凈水；除非特別說明，本發明中的溶液均為溶劑為水的水溶液，例如，若未做特別說明，鹽酸溶液為鹽酸水溶液，硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定依據國標GB/T5009.1-2003 進行。
[0011]下面結合實施例對本發明作進一步描述:
實施例1，該引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法按下述步驟進行:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再稱取0.7至0.9g引發劑Tx-36，并精確到小數點后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞,立即水封并搖勻,在環境溫度為20°C至30°C下于暗處放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色，與此同時，做一組空白試驗。
[0012]實施例2，作為上述實施例的優選，空白試驗的步驟如下:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立即水封并搖勻，在環境溫度為20°C至30°C下于暗處放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。
[0013]實施例3，作為上述實施例的優選，異丙醇、冰乙酸均為分析純，三氯化鐵溶液的濃度為lg/L，氮氣為高純，碘化鉀溶液的濃度為770g/L，碘量瓶為250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸鈉標準溶液的滴定管為棕色滴定管，該棕色滴定管為50mL滴定管、分度值為0.lmL。
[0014]實施例4，作為上述實施例的優選，引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量的計算公式為:w={ (V1-V2)XCX0.1573}/m，其中，V1為引發劑Tx_36消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml，V2為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, C為硫代硫酸鈉標準溶液濃度標定的準確數值、單位為mol/L, m為試樣的質量、單位為g。
[0015]將根據原方法和根據本發明方法進行檢測引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5_三甲基己酰)含量的準確度進行對比:
一、采用原方法為稱取0.7g至0.9引發劑Tx-36，精確到小數點后四位，置于碘量瓶中，加入30mL冰醋酸四氫呋喃混合溶液，搖動溶解樣品。再加入2.5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞并搖勻，在20°C至30°C下于暗處放置至少30min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。同時做空白試驗。
[0016]公式是:ff={(V1-V2) XCX0.1573}/m。
[0017]原方法的實驗數據:
空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液為0.2ml，硫代硫酸鈉標準溶液的標定濃度為0.1036mol/L。
[0018]實驗I組:稱量引發劑Tx-36:0.7878g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 24.6ml，代入公式得Wl=50.47%
實驗2組:稱量引發劑Tx-36:0.7981g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 24.5ml，代入公式得W2=49.62%
實驗3組:稱量引發劑Tx-36:0.8002g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 25.3ml，代入公式得W3=51.12%
實驗4組:稱量引發劑Tx-36:0.7000g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 22.2ml，代入公式得W3=51.22%
實驗5組:稱量引發劑Tx-36:0.9000g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 28.2ml，代入公式得W3=50.70%
根據以上數據可得原方法的方差為S2ig=0.3276
二、采用本發明方法:在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，通氮氣至液體上2min，調劑流量使液體表面形成小的凹槽，稱取0.7g至0.9g引發劑Tx-36，精確到小數點后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立水封并搖勻，在20°C至30°C下于暗處放置至少30min，加入50mL水，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。同時做空白試驗。
[0019]公式是:ff={(V1-V2) XCX0.1573}/m。
[0020]本發明方法實驗數據: 空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液為0.1ml，硫代硫酸鈉標準溶液的標定濃度為0.1036mol/L。
[0021]實驗I組:稱量引發劑Tx-36:0.7721g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 23.8ml，代入公式得Wl=50.02%
實驗2組:稱量引發劑Tx-36:0.7883g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 24.3ml，代入公式得W2=50.23%
實驗3組:稱量引發劑Tx-36:0.8915g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 27.6ml，代入公式得W3=50.45%
實驗4組:稱量引發劑Tx-36:0.8221g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 25.4ml，代入公式得W4=50.15%
實驗5組:稱量引發劑Tx-36:0.7603g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 23.4ml，代入公式得W5=49.94%
實驗6組:稱量引發劑Tx-36:0.7000g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 21.7ml，代入公式得W6=50.29%
實驗7組:稱量引發劑Tx-36:0.9000g
硫代硫酸鈉標準溶液滴定了 27.8ml，代入公式得W7=50.16%
根據以上數據可得本發明方法的方差S2s=0.0249
由S2 #< S2 s可知，采用本發明方法測定引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)的含量比原方法更加準確。
[0022]本發明方法中使用了異丙醇代替了有毒的四氫呋喃，減少了對實驗人員的危害，并且所使用的三氯化鐵溶液是催化劑，大大縮短了檢測時間，為檢測工作帶來了極大的方便，因此，采用本發明方法測定引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)的含量結果更加準確，操作方便，并且低毒，是一種理想的檢測方法。
[0023]以上技術特征構成了本發明的實施例，其具有較強的適應性和實施效果，可根據實際需要增減非必要的技術特征，來滿足不同情況的需求。
【權利要求】
1.一種引發劑TX-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其特征在于按下述步驟進行:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再稱取0.7至0.9g引發劑Tx-36，并精確到小數點后四位，置于碘量瓶中，加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立即水封并搖勻，在環境溫度為20°C至30°C下于暗處放置至少30min，加入50mL水，最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色，與此同時，做一組空白試驗。
2.根據權利要求1所述的引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其特征在于空白試驗的步驟如下:先在碘量瓶中加入40mL異丙醇、15mL冰醋酸和0.5mL三氯化鐵溶液，混合均勻，然后向碘量瓶中通氮氣至液體上2min，調節氮氣流量使液體表面形成小的凹槽，再加入5mL碘化鉀溶液蓋上瓶塞，立即水封并搖勻，在環境溫度為20°C至30°C下于暗處放置至少30min,加入50mL水,最后用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至無色。
3.根據權利要求1或2所述的引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其特征在于異丙醇、冰乙酸均為分析純，三氯化鐵溶液的濃度為lg/L，氮氣為高純，碘化鉀溶液的濃度為770g/L，碘量瓶為250mL碘量瓶，滴定硫代硫酸鈉標準溶液的滴定管為棕色滴定管，該棕色滴定管為50mL滴定管、分度值為0.lmL。
4.根據權利要求1或2所述的引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其特征在于引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量的計算公式為:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1為引發劑Tx_36消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, V2為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, C為硫代硫酸鈉標準溶液濃度標定的準確數值、單位為mol/L, m為試樣的質量、單位為g。
5.根據權利要求3所述的引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量檢測方法，其特征在于引發劑Tx-36中過氧化雙(3，5，5-三甲基己酰)含量的計算公式為:W= { (V1-V2) XCX0.1573}/m，其中，V1為引發劑Tx_36消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, V2為空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數值、單位為ml, C為硫代硫酸鈉標準溶液濃度標定的準確數值、單位為mol/L, m為試樣的質量、單位為g。
【文檔編號】G01N31/16GK104391076SQ201410607818
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月3日 優先權日:2014年11月3日
【發明者】曹向前, 朱毅, 尉飛 申請人:烏魯木齊市華泰隆化學助劑有限公司