磷酸根的定量分析方法
【專利摘要】本發明屬于化工分析領域，具體涉及磷酸根的定量分析方法。本發明要解決的技術問題是現有分析方法分析結果誤差較大，成本高，應用范圍窄。本發明解決上述技術問題的方案是提供一種磷酸根的定量分析方法，包括以下步驟：通過測定V樣體積樣品所需濃度為C的EDTA標準溶液的體積V，以及空白樣所需濃度為C的EDTA標準溶液的體積V空白，按計算得到待測樣品中磷酸根的體積濃度。可直接用于磷酸根的常量和微量分析，突破了已用分析方法只適用于微量和痕量分析的局限。
【專利說明】磷酸根的定量分析方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化工分析領域，具體涉及磷酸根的定量分析方法。
【背景技術】
[0002] 磷酸鹽主要用于化肥，如過磷酸鈣、重過磷酸鈣和磷酸銨類復合磷肥等，磷酸鈉是 常用的的洗滌劑和阻垢劑；另氯堿化工現已發展出使用正磷酸根沉淀鹽水中的鈣鎂新工 藝。因此，工業磷酸鹽的快速檢測是很重要的，急需一種新的磷酸鹽的化學分析檢驗方法。
[0003] 目前國內外關于磷酸根的檢測方法可歸納為以下幾種：方法一，使用離子色譜檢 測定溶液中的磷酸根；方法二，使用磷鑰藍分光光度法測定溶液中的磷酸根；方法三，使用 PH玻璃電極進行酸度滴定工業正磷酸鈉。
[0004] 但以上方法均需使用化驗儀器進行儀器分析，成本相對較高。其中，方法一和方法 二只適用于微量或者痕量磷酸根的分析，而用于常量磷酸根的時必須大倍數的稀釋，從而 造成分析結果誤差較大的后果。而方法三只適用于純磷酸三鈉的分析，特別是不能有pH值 干擾，應用范圍窄。
【發明內容】
[0005] 本發明要解決的技術問題是現有分析方法分析結果誤差較大，成本高，應用范圍 窄。
[0006] 本發明解決上述技術問題的方案是提供一種磷酸根的定量分析方法，該方法通過 測定
【權利要求】
1. 磷酸根的定量分析方法，包括以下步驟： a、 準確移取體積為V#的待測樣品，加入過量的Ca2+溶液，記下Ca2+溶液加入量，然后調 整pH值到10?12,搖勻； b、 過濾出沉淀，用水清洗沉淀至無鈣離子，將洗液與過濾出的清液收集在同一容器 中； c、 在步驟b的容器中分別加入鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液，搖勻，然后調整pH值到 10?12,混勻后，加入鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色 變為亮藍色，記錄乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的消耗體積V; d、 在另一容器中加入與待測樣品同體積的水，加入與步驟a中Ca2+溶液相同量的Ca2+ 溶液量，然后按步驟c操作，記下消耗體積Vse ; e、 按公式
計算得到待測樣品中磷酸根的體積濃度（g/L)。
2. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟a所述的Ca2+溶 液為0? 05mol/L的CaCl2溶液。
3. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟a所述的Ca2+用 Mg2+、Ba2+代替時，Mg2+、Ba2+的后檢測步驟c?e需采用Mg2+、Ba2+對應的常用檢測方法。
4. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟a和c所述的調 整pH值,是用氫氧化鈉或氫氧化鉀調整pH值。
5. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟c所述乙二胺四 乙酸二鈉標準溶液的濃度為〇. 〇5mol/L。
6. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟c所述的鹽酸羥 胺溶液和三乙醇胺溶液為2%鹽酸羥胺溶液和30 %三乙醇胺溶液。
7. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟c所述的鹽酸羥 胺溶液和三乙醇胺溶液與待測樣品的體積比為2 : 5 : 10。
8. 根據權利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步驟e所述公式中的C 表示乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度。
【文檔編號】G01N21/79GK104267029SQ201410573444
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月23日 優先權日:2014年10月23日
【發明者】張芋, 尹文剛, 宋德錦 申請人:攀枝花鋼企欣宇化工有限公司