一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途

一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途
【專利摘要】本發明涉及一種新型的中紅外熱敏探測薄膜材料及其制備方法，該材料是通過化學溶液法制備得到。分別將硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁溶于冰醋酸和乙二醇甲醚中，濾得澄清透亮的淡黃色溶液，使用勻膠機將溶液旋涂至（100）取向的鎳酸鑭基底上，退火得到薄膜。對材料的結構和光學性能進行表征，其中紅外光學橢偏的分析得出材料在3.93μm出現了明顯的光吸收，是一種新型的中紅外探測薄膜材料。并且其吸收峰位于大氣中紅外窗口內（大約3.4-4.9μm），在天文觀測、遙感、外太空探測等領域有著非常重要的應用前景。
【專利說明】一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，屬于電子材料技 術領域。

【背景技術】
[0002] 眾所周知，電磁波傳播過程中通過大氣層時會受到其反射、吸收和散射，其傳輸會 受到很大的影響，但是某些光譜段透過大氣層時，其透射率較高，我們通常稱之為大氣窗 口。大氣窗口的光譜段主要有：微波波段（300-lGHz/O. 8-2. 5cm)，熱紅外波段（8-14um)，中 紅外波段（3. 5-5. 5um)，近紫外、可見光和近紅外波段（0. 3-1. 3um，1. 5-1. 9um)。其中中紅 外波段屬于是熱紅外遙感，這個窗口對火災、活火山等高溫目標識別敏感，可以有效的捕捉 高溫信息。相比現在成熟的量子阱和碲鎘汞紅外探測器材料，熱敏型的紅外探測器具有成 本低，非制冷，性能穩定的特點，是現在探測器領域熱點的研究方向之一。鈣鈦礦結構ΑΒ0 3 的熱敏元件因其具有較好的溫度穩定性，在紅外熱敏材料的研究中具有舉足輕重的地位。 錳酸鑭基（LaMn03)作為一種典型的鈣鈦礦結構材料，具有良好的NTC特性，而A1摻雜是一 種有效提高材料常數（B值）的手段，所以A1摻雜LaMn0 3熱敏材料，在生產高溫熱敏元件 具有重要的意義。
[0003] 由于薄膜材料可以實現電子元器件的小型化、集成化，能夠滿足微電子機械系統 的發展要求，而且相比塊體具有更高的響應速度，在許多高精尖【技術領域】獲得了重要的應 用。因此在紅外探測器的研究領域，薄膜材料也受到了愈發的重視。


【發明內容】

[0004] 本發明目的在于，提供一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，該材 料是通過化學溶液法制備，分別將硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁溶于冰醋酸和乙二醇甲醚中，濾 得澄清透亮的淡黃色溶液，使用勻膠機將溶液旋涂至（100)取向的鎳酸鑭基底上，退火得 到薄膜。通過對得到的錳鋁酸鑭薄膜材料的結構和光學性能進行表征，紅外光學橢偏的分 析得出材料在3. 93 μ m出現了明顯的光吸收，并且其吸收峰位于大氣中紅外窗口內（大約 3. 4-4. 9 μ m)，在天文觀測、遙感、外太空探測等領域有著非常重要的應用前景。
[0005] 本發明所述的一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，該材料以原料 硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁制成，具體操作按下列步驟進行：
[0006] a、將冰醋酸和乙二醇甲醚按體積比為1:1混合，常溫攪拌10-30min，然后將乙酸 錳、硝酸鑭分別加入混合溶液中，在溫度60°C下進行攪拌，時間30-60min，待溶解完畢，停 止加熱，冷卻至室溫；
[0007] b、將硝酸鋁加入冷卻的混合液中，繼續攪拌lh，待完全溶解，繼續慢速攪拌3_5h 后，調制成濃度為〇. 1-0. . 3mol/L溶液，過濾，裝瓶，靜置，形成錳鋁酸鑭溶膠；
[0008] c、將切割好的鎳酸鑭薄片進行超聲清洗，然后在溫度600-800°C下退火30min，使 其晶化成為（100)取向的鎳酸鑭基片；
[0009] d、利用旋涂法，室溫下將步驟b得到的溶膠滴在步驟c制得的（100)取向的鎳酸 鑭基底上，在勻膠機上勻膠20-40s，轉速為3000-4000r/min，然后在溫度100-150°C保持 2min，再移至在管式爐內保持4min，處理溫度為300-500°C，使薄膜中的有機物揮發，再移 至溫度l〇〇°C下保持2min，重復勻膠過程，得到不同厚度的薄膜；
[0010] e、將步驟d獲得的薄膜在溫度750°C下退火處理lh，即可得到錳鋁酸鑭薄膜材料。
[0011] 所述錳鋁酸鑭薄膜材料在天文觀測、遙感、外太空探測領域中中紅外熱敏探測中 的用途。
[0012] 本發明所述一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，與現有技術相 t匕，能夠在大氣的中紅外窗口有很好的光吸收，錳鋁酸鑭薄膜材料本身具有優良的NTC特 性，探測過程無需制冷，結構具有很好的溫度穩定性，在元件設計上更便于微型化、集成化， 在天文觀測、遙感、外太空探測等領域有著很好地應用前景。
[0013] 本發明中提到的（100)、（110)、（111)等，為專業術語言，是指材料物相的XRD衍射 峰。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014] 圖1為本發明的XRD衍射圖譜，其中（100)、（110)、（111)是指材料物相的XRD衍 射峰；
[0015] 圖2為本發明的紅外光吸收特性圖。

【具體實施方式】
[0016] 實施例1
[0017] a、將冰醋酸和乙二醇甲醚按體積比為1:1混合，常溫攪拌lOmin，然后將乙酸 錳、硝酸鑭按摩爾比La:Mn = 1:0. 6分別加入混合溶液中，在溫度60°C下進行攪拌，時間 30min，待溶解完畢，停止加熱，冷卻至室溫；
[0018] b、將硝酸鋁按摩爾比0. 4加入冷卻的混合液中，繼續攪拌lh，待完全溶解，繼續慢 速攪拌3h后，調制成濃度為0. lmol/L溶液，過濾，裝瓶，靜置，形成錳鋁酸鑭溶膠；
[0019] C、將切割好的鎳酸鑭薄片進行超聲清洗，然后在溫度600°C下退火30min，使其晶 化成為（100)取向的鎳酸鑭基片；
[0020] d、利用旋涂法，室溫下將步驟b得到的溶膠滴在步驟c制得的（100)取向的鎳酸 鑭基底上，在勻膠機上勻膠20s，轉速為3000r/min，然后在溫度100°C保持2min，再移至在 管式爐內保持4min，處理溫度為300°C，使薄膜中的有機物揮發，再移至溫度100°C下保持 2min，重復勻膠過程，得到不同厚度的薄膜；
[0021] e、將步驟d獲得的薄膜在溫度750°C下退火處理lh，即可得到錳鋁酸鑭薄膜材料。
[0022] 實施例2
[0023] a、將冰醋酸和乙二醇甲醚按體積比為1:1混合，常溫攪拌20min，然后將乙酸 錳、硝酸鑭按摩爾比La:Mn = 1:0. 6分別加入混合溶液中，在溫度60°C下進行攪拌，時間 45min，待溶解完畢，停止加熱，冷卻至室溫；
[0024] b、將硝酸鋁按摩爾比0. 4加入冷卻的混合液中，繼續攪拌lh，待完全溶解，繼續慢 速攪拌4h后，調制成濃度為0. 2mol/L溶液，過濾，裝瓶，靜置，形成錳鋁酸鑭溶膠；
[0025] c、將切割好的鎳酸鑭薄片進行超聲清洗，然后在溫度700°C下退火30min，使其晶 化成為（1〇〇)取向的鎳酸鑭基片；
[0026] d、利用旋涂法，室溫下將步驟b得到的溶膠滴在步驟c制得的（100)取向的鎳酸 鑭基底上，在勻膠機上勻膠30s，轉速為3500r/min，然后在溫度120°C保持2min，再移至在 管式爐內保持4min，處理溫度為400°C，使薄膜中的有機物揮發，再移至溫度100°C下保持 2min，重復勻膠過程，得到不同厚度的薄膜；
[0027] e、將步驟d獲得的薄膜在溫度750°C下退火處理lh，即可得到錳鋁酸鑭薄膜材料。
[0028] 實施例3
[0029] a、將冰醋酸和乙二醇甲醚按體積比為1:1混合，常溫攪拌30min，然后將乙酸 錳、硝酸鑭按摩爾比La:Mn = 1:0. 6分別加入混合溶液中，在溫度60°C下進行攪拌，時間 60min，待溶解完畢，停止加熱，冷卻至室溫；
[0030] b、將硝酸鋁按摩爾比加入冷卻的混合液中，繼續攪拌lh，待完全溶解，繼續慢速攪 拌5h后，調制成濃度為0. . 3mol/L溶液，過濾，裝瓶，靜置，形成錳鋁酸鑭溶膠；
[0031] C、將切割好的鎳酸鑭薄片進行超聲清洗，然后在溫度800°C下退火30min，使其晶 化成為（100)取向的鎳酸鑭基片；
[0032] d、利用旋涂法，室溫下將步驟b得到的溶膠滴在步驟c制得的（100)取向的鎳酸 鑭基底上，在勻膠機上勻膠40s，轉速為4000r/min，然后在溫度150°C保持2min，再移至在 管式爐內保持4min，處理溫度為500°C，使薄膜中的有機物揮發，再移至溫度100°C下保持 2min，重復勻膠過程，得到不同厚度的薄膜；
[0033] e、將步驟d獲得的薄膜在溫度750°C下退火處理lh，即可得到錳鋁酸鑭薄膜材料。
[0034] 實施例4
[0035] 將實施1-3任意獲得的錳鋁酸鑭薄膜材料在紅外光學橢圓偏振光譜儀下分析其 光吸收特性，具體的測試分析過程如下：
[0036] 將錳鋁酸鑭薄膜材料放置于樣品臺上，使校正的光斑落于薄膜樣品的中央位置， 調節樣品臺的高度和傾斜度，使薄膜樣品水平放置且處于要求的高度處；
[0037] 打開偏振光譜儀的控制軟件，設置測試的光波波長范圍為（2. 5-12. 5) μ m，光波的 入射角度為70°，然后打開光源，預熱lOmin左右；
[0038] 點擊控制軟件的"measure"按鈕進行測試，大約十分鐘以后可以得到橢圓偏振光 與薄膜樣品作用前后其振幅變化和相位變化的原始圖譜；
[0039] 關閉儀器的光源和測試系統，對測試得到的原始圖譜進行分析和計算；
[0040] 根據樣品的特征，建立一個四層的光學模型（空氣/錳鋁酸鑭薄膜/鎳酸鑭/鉬 金），使用Drude-Lorentz共振模型對其光學性質進行擬合計算，得到猛錯酸鑭薄膜的折射 率（η)和消光系數（k)隨入射光波長（λ)的變化關系，進而可以得到吸收系數，材料的吸 收系數（α )是用于衡量材料的吸光特性的關鍵性能參數（α = 4 π k/λ )，在設計紅外探 測器時，其核心材料的吸收峰位和對應的吸收系數決定了紅外探測器的探測光區和探測性 能，最終決定了其最終的應用領域。
[0041] 本實驗中錳鋁酸鑭材料在中紅外熱敏探測器應用中的紅外吸收峰峰位及其對應 的吸收系數等參數匯總，如表1所示
[0042]

【權利要求】
1. 一種錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，其特征在于該材料以原料硝酸 鑭、乙酸錳和硝酸鋁制成，具體操作按下列步驟進行： a、 將冰醋酸和乙二醇甲醚按體積比為1:1混合，常溫攪拌10-30min，然后將乙酸錳、 硝酸鑭分別加入混合溶液中，在溫度60°C下進行攪拌，時間30-60min，待溶解完畢，停止加 熱，冷卻至室溫； b、 將硝fe錯加入冷卻的混合液中，繼續攬祥lh，待完全溶解，繼續慢速攬祥3-5h后，調 制成濃度為〇. l-o. 3mol/L溶液，過濾，裝瓶，靜置，形成錳鋁酸鑭溶膠； c、 將切割好的鎳酸鑭薄片進行超聲清洗，然后在溫度600-800°C下退火30min，使其晶 化成為（100)取向的鎳酸鑭基片； d、 利用旋涂法，室溫下將步驟b得到的溶膠滴在步驟c制得的（100)取向的鎳酸鑭基 底上，在勻膠機上勻膠20-40s，轉速為3000-4000r/min，然后在溫度100-150°C保持2min， 再移至在管式爐內保持4min，處理溫度為300-500°C，使薄膜中的有機物揮發，再移至溫度 100°C下保持2min，重復勻膠過程，得到不同厚度的薄膜； e、 將步驟d獲得的薄膜在溫度750°C下退火處理lh，即可得到錳鋁酸鑭薄膜材料。
2. 根據權利要求1所述的錳鋁酸鑭薄膜材料在中紅外熱敏探測中的用途，其特征在于 所述錳鋁酸鑭薄膜材料在天文觀測、遙感、外太空探測領域中的中紅外熱敏探測中的用途。
【文檔編號】G01J5/00GK104266759SQ201410566920
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】徐金寶, 王紅光, 王磊, 邊亮 申請人:中國科學院新疆理化技術研究所