動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭及檢測方法
【專利摘要】動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭及檢測方法，屬于動態光散射納米顆粒檢測裝置領域。包括外殼體（1）、光纖、透鏡和角度調整機構，外殼體（1）內并排安裝發射透鏡（7）和接收透鏡（10），發射透鏡（7）和接收透鏡（10）一端對應連接發射光纖（2）和接收光纖（12），發射透鏡（7）和接收透鏡（10）兩側設有角度調整機構，通過同時調整兩透鏡傾斜角度來調整兩透鏡之間的夾角，角度調整機構固定端可轉動，并套裝固定在外殼體（1）的外側。本發明改變了傳統動態光散射的光路、提高了信噪比高，且光纖探頭可進行多角度檢測，能以最優散射角檢測散射光，提高了檢測數據的準確性，適用于工業在線測量。
【專利說明】動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭及檢測方法
【技術領域】
[0001]動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭及檢測方法，屬于動態光散射納米顆粒檢測裝置領域。
【背景技術】
[0002]亞微米與納米顆粒的粒度及分布是表征其性能的主要參數，因此對這些參數的測量具有重要意義。動態光散射技術是進行亞微米及納米顆粒粒度測量的有效方法。在動態光散射顆粒測量技術中，廣泛采用的是光子相關光譜法，該方法是在某一固定的空間位置，使用光電探測器接收散射光進行檢測。但由于散射光極其微弱，光電探測器只能接收到離散的光子脈沖，同時在輸出端輸出相應的電脈沖，并將脈沖信號送入光子相關器，光子相關器對脈沖信號做自相關運算后，送入計算機進行處理，來獲取顆粒的平均粒徑及其粒度分布。光子相關光譜技術由于具有測量速度快、重復性好、對樣品無損傷等優點而被廣泛采用，成為納米顆粒表征的標準手段，目前該技術已經深入到了物理、化學、醫學和生物學等各個領域。
[0003]但傳統的動態光散射光路復雜，導致整個測量裝置體積較大，且由于散射光在空氣中傳輸，容易受灰塵、外界光線以及振動的干擾，導致系統的信噪比較低，光子相關器輸出的相關函數品質下降，從而得不到可信的測量結果，致使傳統的動態光散射裝置僅適用于實驗室，不能用于工業在線測量。并且，現有的動態光散射裝置的光路，探頭位置固定，只能對固定角度進行檢測，不能根據需要進行調節，在檢測試驗過程中帶來許多不便，已不能滿足動態光散射顆粒測量的試驗需要。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是:克服現有技術的不足，提供一種改變光路傳輸、信噪比高、適用于工業在線測量，且可進行多角度檢測的動態光散射顆粒測量光纖探頭及檢測方法。
[0005]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:該動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:包括外殼體、光纖、透鏡和角度調整機構，外殼體內并排安裝發射透鏡和接收透鏡，發射透鏡和接收透鏡一端對應連接發射光纖和接收光纖，發射透鏡和接收透鏡兩側設有角度調整機構，通過同時調整兩透鏡傾斜角度來調整兩透鏡之間的夾角，角度調整機構固定端可轉動，并套裝固定在外殼體的外側，拉伸端穿過外殼體分別連接發射透鏡和接收透鏡，并可通過拉伸端同時帶動兩透鏡偏離中心軸線位置。
[0006]光纖和透鏡形成的光路傳播路徑都密閉在外殼體內，簡化了動態光散射裝置的光路結構，同時又避免了散射光在空氣中傳輸，容易受灰塵、外界光線以及振動的干擾，導致系統的信噪比較低的問題；同時在兩組透鏡之間增設角度調整機構，通過角度調整機構對發射光路和接收光路之間的夾角進行自由調整，能以最優散射角檢測散射光，提高了檢測數據的準確性。
[0007]所述的發射透鏡和接收透鏡為自聚焦透鏡，發射透鏡和接收透鏡一端分別通過轉動軸承安裝在外殼體內一側，發射透鏡和接收透鏡平行安裝。轉動軸承采用富有彈性的材料制成，同時還起到密封隔離的作用。
[0008]所述的角度調整機構包括螺母、墊圈、調節螺母、齒條和拉繩，螺母、墊圈和調節螺母順序套裝在外殼體外壁上，調節螺母一側通過環形螺紋嚙合連接齒條，齒條活動安裝在齒條安裝槽內，齒條安裝槽內側固定安裝在外殼體外部，齒條內部兩側分別通過拉伸結構連接發射透鏡和接收透鏡同一側的端部。
[0009]齒條外側還可設置刻度，用于指示發射透鏡和接收透鏡偏離原位置的角度，發射透鏡和接收透鏡分別偏離的角度之和就是發射透鏡和接收透鏡之間的夾角。
[0010]所述的拉伸結構包括拉繩和拉簧，拉繩設有兩段，分別連接齒條內部兩側與發射透鏡和接收透鏡，拉簧固定安裝在發射透鏡和接收透鏡之間。
[0011]所述的拉伸結構包括三組拉簧，其中兩組拉簧對稱設置，分別用于齒條內部兩側與發射透鏡和接收透鏡之間的對稱連接，另外一組拉簧固定安裝在發射透鏡和接收透鏡之間。
[0012]所述的外殼體內設有安裝支架，光纖、透鏡和角度調整機構通過安裝支架安裝在外殼體內，在外殼體與安裝支架之間設有隔離樣品池和透鏡的工字型設置的隔膜。隔膜的設置為了實現光纖探頭的角度偏移。
[0013]一種利用上述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟:
a、發射光纖穿出外殼體通過光纖耦合器連接激光器，接收光纖連接光電倍增管，光電倍增管信號輸出給光子相關器，光子相關器連接計算機；
b、發射光纖和接收光纖的尾端均靠近樣品池的容器壁上，且在連接處設有連通孔，調整角度調整機構的拉伸端的位置和拉伸距離，通過角度調整機構的拉伸端調整發射透鏡和接收透鏡之間的轉動夾角；
C、由激光器提供垂直偏振光進入發射光纖，激光通過發射光纖到達發射透鏡，激光再經過發射透鏡準直后射入介質，散射介質形成的散射光通過接收透鏡進入接收光纖中，進而通過接收光纖進入光電倍增管；
d、光子相關器進行自相關運算，得到光強自相關函數曲線，并送入計算機，使用累積分析法處理相關函數數據，獲得所測顆粒的平均粒徑。
[0014]有現有技術相比，本發明所具有的有益效果是:
1、光纖和透鏡形成的光路傳播路徑都密閉在外殼體內，簡化了動態光散射裝置的光路的結構，改變傳統動態光散射裝置的光路，將光纖引入到動態光散射技術中，利用光纖將發射光路和接收光路集成在一起，形成一體式的光纖探頭，使動態光散射測量裝置的體積小型化，克服了傳統動態光散射實驗裝置體積大的缺點。
[0015]2、同時在兩組透鏡之間增設角度調整機構，通過角度調整機構的拉伸端的拉伸作用，對發射光路和接收光路之間的夾角進行自由調整，以最優的散射角接收散射光，提高了檢測數據的準確性。
[0016]3、利用光纖傳輸散射光信號，散射光不易受灰塵和外界雜散光的干擾，從而可以有效地提高信噪比，并且光路可以任意彎曲，測量裝置的設置比較靈活，更重要的是動態光散射測量一體式光纖探頭的檢測端可以直接插入樣品溶液中，能夠測量高濃度的樣品，可以實現工業生產的在線監測。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1為動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭剖視示意圖。
[0018]圖2為圖1的A部分的局部放大示意圖。
[0019]圖3為不同夾角光強自相關函數曲線。
[0020]其中:1、外殼體2、發射光纖3、螺母4、墊圈5、調節螺母6、齒條7、發射透鏡8、樣品池9、轉動軸承10、接收透鏡11、拉繩12、接收光纖13、拉簧14、齒條安裝槽。
【具體實施方式】
[0021]圖f 3是本發明的最佳實施例，下面結合附圖f 3對本發明做進一步說明。
[0022]參照附圖f 2:動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭包括外殼體1、光纖、透鏡和角度調整機構，外殼體I內并排安裝發射透鏡7和接收透鏡10，發射透鏡7和接收透鏡10一端對應連接發射光纖2和接收光纖12，發射透鏡7和接收透鏡10兩側設有角度調整機構，通過同時調整兩透鏡傾斜角度來調整兩透鏡之間的夾角，角度調整機構固定端可轉動，并套裝固定在外殼體I的外側，拉伸端穿過外殼體I分別連接發射透鏡7和接收透鏡10，并可通過拉伸端同時帶動兩透鏡偏離中心軸線位置。
[0023]發射透鏡7和接收透鏡10為自聚焦透鏡，自聚焦透鏡的節距為0.25，發射透鏡7和接收透鏡10 —端分別通過轉動軸承9安裝在外殼體I內一側，發射透鏡7和接收透鏡10平行安裝，轉動軸承9軟質材料制作，通過中間孔套接透鏡端部，外面呈圓形設置。
[0024]角度調整機構包括螺母3、墊圈4、調節螺母5、齒條6和拉繩11，螺母3、墊圈4和調節螺母5形成的固定端順序套裝在外殼體I外壁上，調節螺母5 —側通過多層從內向外連續的設置環形螺紋嚙合連接齒條6，調節螺母5與齒條6嚙合位置加工的螺紋線只有一條，由內到外螺旋加工，轉動時可帶動齒條6移動，齒條6活動安裝在齒條安裝槽14內，齒條安裝槽14內側固定安裝在外殼體I外部,齒條6內部兩側分別通過拉伸端的拉伸結構連接發射透鏡7和接收透鏡10同一側的端部。齒條6外側還可設置刻度，用于指示發射透鏡7和接收透鏡10偏離原位置的角度，發射透鏡7和接收透鏡10分別偏離的角度之和就是發射透鏡7和接收透鏡10之間的夾角。
[0025]拉伸結構可包括拉繩11和拉簧13，拉繩11設有兩段，分別連接齒條6內部兩側與發射透鏡7和接收透鏡10，拉簧13固定安裝在發射透鏡7和接收透鏡10之間。
[0026]拉伸結構也可為拉簧組件，包括三組拉簧13，兩組拉簧13對稱設置，分別連接齒條6內部兩側與發射透鏡7和接收透鏡10，另外一組拉簧13固定安裝在發射透鏡7和接收透鏡10之間。
[0027]還可在外殼體I內設有安裝支架，光纖、透鏡和角度調整機構通過安裝支架安裝在外殼體I內，在外殼體I與安裝支架之間設有隔離樣品池8和光纖探頭的隔膜。
[0028]利用上述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭的檢測方法，包括以下步驟:
a、發射光纖2穿出外殼體I通過光纖耦合器連接激光器，接收光纖12通過另一臺光纖耦合器連接光電倍增管和光子相關器，光子相關器連接計算機。
[0029]、發射光纖2和接收光纖12的尾端連接發射透鏡7和接收透鏡10，發射透鏡7和接收透鏡10均靠近樣品池8的容器壁上，且在連接處設有連通孔，調整角度調整機構的拉伸端的位置和拉伸距離，通過角度調整機構的拉伸端調整發射透鏡7和接收透鏡10之間的轉動夾角；
轉動螺母3，通過墊圈4固定螺母3與調節螺母5，轉動調節螺母5，調節螺母5通過螺紋帶動齒條6發生移動，齒條6往外側移動，齒條6內部兩側克服拉簧13的拉力，通過拉繩11拉動發射透鏡7和接收透鏡10的同一側的端部同時向外側移動，使發射透鏡7和接收透鏡10另一側的輸出頭指向中間，發射透鏡7和接收透鏡10的光路射線形成夾角，齒條6安裝在外殼體I外部設置的齒條安裝槽14內，齒條6在調節螺母5帶動下和拉簧13的回復力的作用下可發生往復運動，調節螺母5與齒條6之間是間隙螺紋連接，齒條6外側還可設置刻度，用于指示發射透鏡7和接收透鏡10偏離原位置的角度，發射透鏡7和接收透鏡10分別偏離的角度之和就是發射透鏡7和接收透鏡10之間的夾角。
[0030]、由激光器提供垂直偏振光進入發射光纖2，激光通過發射光纖2到達發射透鏡7，激光再經過發射透鏡7準直后射入介質，散射介質形成的散射光通過接收透鏡10進入接收光纖12中，進而通過接收光纖12進入光電倍增管。
[0031]、接收光纖12的另一端通過連接器連接光電倍增管，將散射光傳輸到光電倍增管陰極表面。光電倍增管將光子脈沖信號轉換成電脈沖信號，并將電脈沖信號送入光子相關器，光子相關器對脈沖信號做自相關運算后，將光強自相關函數送入計算機進行處理，進而使用累積分析法處理實驗數據，獲取顆粒的平均粒徑及其粒度分布。
[0032]使用標準聚苯乙烯球形顆粒的水溶液，來檢驗測量裝置的準確性。光源為632.Snm波長的垂直偏振激光器，激光束從發射光纖末端射入樣品池，入射光束與接收光束的夾角為α，因此散射角為J1-α。使用Hamamatsu H8259型光電倍增管接收散射光，使用Brookhaven TurboCorr的光子相關器計算光強自相關函數,然后將相關函數送入計算機進行數據處理。實驗溫度為25° C。α角分別為15?19°時，通過實驗獲得的光強自相關函數曲線如圖3所示，由此可見，調整入射光束與接收光束的夾角，以最優的夾角接收散射光時，α=17°，獲得的相關函數截距最大為0.8，此時信號的信噪比最高，因此提高了檢測數據的準確性。
[0033]以上所述，僅是本發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作其它形式的限制，任何熟悉本專業的技術人員可能利用上述揭示的技術內容加以變更或改型為等同變化的等效實施例。但是凡是未脫離本發明技術方案內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與改型，仍屬于本發明技術方案的保護范圍。
【權利要求】
1.動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:包括外殼體(I)、光纖、透鏡和角度調整機構，外殼體(I)內并排安裝發射透鏡(7)和接收透鏡(10)，發射透鏡(7)和接收透鏡(10) —端對應連接發射光纖(2)和接收光纖(12)，發射透鏡(7)和接收透鏡(10)兩側設有角度調整機構，通過同時調整兩透鏡傾斜角度來調整兩透鏡之間的夾角，角度調整機構固定端可轉動，并套裝固定在外殼體(I)的外側，拉伸端穿過外殼體(I)分別連接發射透鏡(7)和接收透鏡(10)，并可通過拉伸端同時帶動兩透鏡偏離中心軸線位置。
2.根據權利要求1所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:所述的發射透鏡(7)和接收透鏡(10)為自聚焦透鏡，發射透鏡(7)和接收透鏡(10)—端分別通過轉動軸承(9)安裝在外殼體(I)內一側，發射透鏡(7)和接收透鏡(10)平行安裝。
3.根據權利要求1所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:所述的角度調整機構包括螺母(3)、墊圈(4)、調節螺母(5)、齒條(6)和拉繩(11)，螺母(3)、墊圈(4)和調節螺母(5)順序套裝在外殼體(I)外壁上，調節螺母(5)—側通過環形螺紋嚙合連接齒條(6)，齒條(6)活動安裝在齒條安裝槽(14)內，齒條安裝槽(14)內側固定安裝在外殼體(I)外部，齒條(6)內部兩側分別通過拉伸結構連接發射透鏡(7)和接收透鏡(10)同一側的端部。
4.根據權利要求3所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:所述的拉伸結構包括拉繩(11)和拉簧(13)，拉繩(11)設有兩段，分別連接齒條(6)內部兩側與發射透鏡(7 )和接收透鏡(10 )，拉簧(13 )固定安裝在發射透鏡(7 )和接收透鏡(10 )之間。
5.根據權利要求3所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:所述的拉伸結構包括三組拉簧(13)，其中有兩組拉簧(13)對稱設置，分別用于齒條(6)內部兩側與發射透鏡(7)和接收透鏡(10)之間的對稱連接，另外一組拉簧(13)固定安裝在發射透鏡(7)和接收透鏡(10)之間。
6.根據權利要求1所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭，其特征在于:所述的外殼體(I)內設有安裝支架，光纖、透鏡和角度調整機構通過安裝支架安裝在外殼體(I)內，在外殼體(I)與安裝支架之間設有隔離樣品池(8)和透鏡的工字型設置的隔膜。
7.一種利用權利要求Γ6任一項所述的動態光散射顆粒測量多角度光纖探頭的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: a、發射光纖(2)穿出外殼體(I)通過光纖耦合器連接激光器，接收光纖(12)連接光電倍增管，光電倍增管信號輸出給光子相關器，光子相關器連接計算機； b、發射光纖(2)和接收光纖(12)的尾端均靠近樣品池(8)的容器壁上，且在連接處設有連通孔，調整角度調整機構的拉伸端的位置和拉伸距離，通過角度調整機構的拉伸端調整發射透鏡(7)和接收透鏡(10)之間的轉動夾角； C、由激光器提供垂直偏振光進入發射光纖(2)，激光通過發射光纖(2)到達發射透鏡(7)，激光再經過發射透鏡(7)準直后射入介質，散射介質形成的散射光通過接收透鏡(10)進入接收光纖(12)中，進而通過接收光纖(12)進入光電倍增管； d、光子相關器進行自相關運算，得到光強自相關函數曲線，并送入計算機，使用累積分析法處理相關函數數據，獲得所測顆粒的平均粒徑。
【文檔編號】G01N15/02GK104266946SQ201410561584
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月18日 優先權日:2014年10月18日
【發明者】劉偉, 馬立修, 陳文鋼, 陳泉 申請人:山東理工大學