動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及檢測方法
【專利摘要】動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及檢測方法，屬于動態光散射納米顆粒測量裝置【技術領域】。其特征在于：所述的光纖探頭包括發射光纖和接收光纖；光纖探頭外殼體（5）一端為封閉端，另一端為開口端，在開口端緊密安裝固定圓盤（7），通過固定圓盤（7）內置的通孔固定安裝自聚焦透鏡，自聚焦透鏡包括發射透鏡和接收透鏡，發射透鏡和接收透鏡內端部分別對應連接發射光纖和接收光纖。本發明改變傳統動態光散射裝置的光路，將光纖引入到動態光散射技術中，利用光纖將發射光路和接收光路集成在一起，能夠測量高濃度的樣品，并且能夠實現工業生產的在線檢測。
【專利說明】動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及檢測方法
【技術領域】
[0001] 動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及檢測方法，屬于動態光散射納米顆粒檢測 裝置【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 亞微米與納米顆粒的粒度及分布是表征其性能的主要參數，因此對這些參數的測 量具有重要意義。動態光散射技術是進行亞微米及納米顆粒粒度測量的有效方法。
[0003] 在動態光散射顆粒測量技術中，廣泛采用的是光子相關光譜法，該方法在某一固 定的空間位置，使用光電倍增管接收散射光。由于散射光極其微弱，光電倍增管只能接收到 離散的光子脈沖，同時在輸出端輸出相應的電脈沖，并將脈沖信號送入光子相關器。光子相 關器對脈沖信號做自相關運算后，獲得光強自相關函數，并送入計算機進行處理，來獲取顆 粒的平均粒徑及其粒度分布。光子相關光譜技術由于具有測量速度快、重復性好、對樣品無 損傷等優點而被廣泛采用，成為納米顆粒表征的標準手段，目前該技術已經深入到了物理、 化學、醫學和生物學等各個領域。
[0004] 但傳統的動態光散射裝置的光路，通常由透鏡、針孔等一系列放置在樣品池外部 的光學器件組成，導致整個測量裝置體積較大；且由于散射光在空氣中傳輸，容易受灰塵、 外界光線以及振動的干擾，導致系統的信噪比較低，光子相關器輸出的相關函數品質下降， 從而得不到可信的測量結果，致使傳統的動態光散射裝置僅適用于實驗室，不能用于工業 在線測量。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種利用光纖將發射 光路和接收光路集成在一起，檢測裝置體積小型化，散射光不受外界干擾的動態光散射顆 粒測量一體式光纖探頭及其檢測方法。
[0006] 本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：該動態光散射顆粒測量一體式光纖 探頭，包括外殼體和光纖，光纖一端安裝在外殼體的內腔中，另一端穿出外殼體外部，其特 征在于：所述的光纖包括發射光纖和接收光纖；外殼體一端為封閉端，另一端為開口端，在 開口端緊密安裝固定圓盤，通過固定圓盤內置的通孔固定安裝自聚焦透鏡，自聚焦透鏡包 括發射透鏡和接收透鏡，發射透鏡和接收透鏡內端部分別對應連接發射光纖和接收光纖。
[0007] 光纖分成兩路發射光纖和接收光纖，且兩路光纖集成在外殼體的內腔中，發射光 纖穿出外殼體與外置的激光器連接，接收光纖穿出外殼體與外置的光電倍增管連接；這種 結構改變了傳統動態光散射裝置的光路，使測量裝置小型化，克服了傳統動態光散射實驗 裝置體積大的缺點；利用光纖傳輸散射光信號，散射光不易受灰塵和外界雜散光的干擾，從 而可以有效地提高信噪比，并且光路可以任意彎曲，因此測量裝置比較靈活，更重要的是光 纖探頭可以直接插入樣品溶液中，并且能夠測量高濃度樣品，可以實現工業生產的在線監 測。
[0008] 進一步的，發射透鏡和接收透鏡傾斜地安裝在固定圓盤內，且發射透鏡和接收透 鏡以外殼體軸線為中心線對稱安裝。
[0009] 優選的，發射透鏡和接收透鏡均設有兩組，發射光纖和接收光纖對應設有兩組，一 組發射透鏡和接收透鏡水平排布，另一組堅直排布，兩組發射透鏡和接收透鏡之間的間距 相等。
[0010] 進一步的，外殼體安裝在固定圓盤的一端，設有可轉動的旋轉遮光盤，旋轉遮光盤 上設有兩個透光孔，透光孔的直徑與固定圓盤內置通孔的直徑相等，兩個透光孔之間的距 離等于發射透鏡和接收透鏡之間的間距。
[0011] 進一步的，外殼體的封閉端面上插入套管，發射光纖和接收光纖穿過套管，通過套 管伸出外殼體外部，套管伸出外殼體的部分連接熱縮管。
[0012] 再進一步的，熱縮管分成兩路，一路套裝發射光纖，一路套裝接收光纖。
[0013] 一種利用上述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭組成的檢測裝置，其特征在 于：包括動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭、光纖稱合器、激光器和光電倍增管，動態光 散射顆粒測量一體式光纖探頭的發射光纖連接激光器，接收光纖連接光電倍增管。
[0014] 優選的，發射光纖通過第一光纖耦合器連接激光器，接收光纖通過第二光纖耦合 器連接光電倍增管。
[0015] 進一步的，光電倍增管連接光子相關器，光子相關器連接計算機。
[0016] 上述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及其檢測方法，其特征在于，包括以 下步驟： a、 首先，將發射光纖的外端部連接激光源，接收光纖的外端部連接光電倍增管； b、 將動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭安裝有自聚焦透鏡的開口端，插入顆粒溶液 中或靠在樣品池的容器壁上； c、 激光源提供的垂直偏振光耦合進入發射光纖，激光通過發射光纖到達發射透鏡，激 光再經過發射透鏡準直后射入被測溶液； d、 被測溶液發出的散射光通過接收透鏡進入接收光纖，并沿接收光纖進入光電倍增 管； e、 光電倍增管將接收到的散射光信號轉換為電脈沖，輸出給相關器，由相關器計算出 光強自相關函數曲線，并傳輸給計算機，進而使用累積分析法對光強自相關函數進行反演， 得到所測溶液中顆粒的平均粒徑。
[0017] 有現有技術相比，本發明所具有的有益效果是： 1、改變傳統動態光散射裝置的光路，將光纖引入到動態光散射技術中，利用光纖將發 射光路和接收光路集成在一起，形成一體式的光纖探頭，使動態光散射顆粒測量裝置的體 積小型化，克服了傳統動態光散射實驗裝置體積大的缺點。
[0018] 2、利用光纖傳輸散射光信號，散射光不易受灰塵和外界雜散光的干擾，從而可以 有效地提高信噪比，并且光路可以任意彎曲，測量裝置的設置比較靈活，更重要的是動態光 散射顆粒測量一體式光纖探頭的檢測端可以直接插入樣品溶液中，并且能夠測量高濃度的 樣品，能夠實現工業生產的在線監測。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1為動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭右視圖示意圖。
[0020] 圖2為圖1的A-A剖視示意圖。
[0021] 圖3為動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭左視圖示意圖。
[0022] 圖4為圖3的B-B剖視示意圖。
[0023] 圖5為動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭插入溶液中時工作原理示意圖。
[0024] 圖6為動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭靠在容器壁上時工作原理示意圖。
[0025] 圖7為動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭組成的動態光散射顆粒測量裝置示 意圖。
[0026] 圖8為平面相干角（Λ Θ )_隨散射角Θ變化的曲線示意圖。
[0027] 圖9為Z和ΛΖ隨α角變化的曲線示意圖。
[0028] 圖10為光強自相關函數關系圖。
[0029] 圖11為累積分析法對數據的擬合關系圖。
[0030] 圖12為圖6的局部放大示意圖。
[0031] 其中：1、激光器2、第一光纖耦合器 3、熱縮管4、套管5、外殼體6、第一 發射光纖7、固定圓盤8、第一發射透鏡9、第一接收透鏡10、第一接收光纖11、第 二發射光纖12、第二接收光纖13、第二發射透鏡14、第二接收透鏡15、旋轉遮光盤 16、第二光纖耦合器17、光電倍增管18、光子相關器19、計算機20、顆粒溶液21、 玻璃容器壁。
【具體實施方式】
[0032] 圖1~12是本發明的最佳實施例，下面結合附圖1~12對本發明做進一步說明。
[0033] 參照附圖1 :動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，包括外殼體5和光纖，外殼體5 可采用不銹鋼殼體，內部中空，光纖可采用單模保偏光纖，光纖一端安裝在外殼體5的內腔 中，光纖另一端穿出外殼體5外部，光纖包括發射光纖和接收光纖；外殼體5 -端為封閉端， 另一端為開口端，在開口端緊密安裝固定圓盤7,通過固定圓盤7內置的通孔固定安裝自聚 焦透鏡，自聚焦透鏡的節距為〇. 25,自聚焦透鏡包括發射透鏡和接收透鏡，發射透鏡和接收 透鏡內端部分別對應連接發射光纖和接收光纖。發射光纖穿出外殼體5與外置的激光器1 連接，接收光纖穿出外殼體5與外置的光電倍增管17連接。
[0034] 固定圓盤7內置的通孔相對于軸線傾斜開設，發射透鏡和接收透鏡通過固定圓盤 7內置的通孔傾斜地安裝在固定圓盤7內，且發射透鏡和接收透鏡以外殼體5軸線為中心線 對稱安裝。
[0035] 參照附圖2~4 :發射透鏡和接收透鏡均可設有兩組，一組為第一發射透鏡8和第一 接收透鏡9,另一組為第二發射透鏡13和第二接收透鏡14,第一發射透鏡8和第一接收透 鏡9的傾斜角為a i，第二發射透鏡13和第二接收透鏡14的傾斜角為α 2，且α ' α 2。
[0036] 發射光纖和接收光纖也對應設有兩組，一組為第一發射光纖6和第一接收光纖 10,另一組為第二發射光纖11和第二接收光纖12, 一組發射透鏡和接收透鏡水平排布，另 一組堅直排布，兩組的發射透鏡和接收透鏡之間的間距相等。第一發射光纖6與第一發射 透鏡8相連接，第一接收光纖10與第一接收透鏡9相連接，第二發射光纖11與第二發射透 鏡13相連接，第二接收光纖12與第二接收透鏡14相連接。
[0037] 外殼體5 -端面為密封，安裝固定圓盤7的一端部設有可轉動的旋轉遮光盤15,旋 轉遮光盤15上設有兩個透光孔，透光孔的直徑與固定圓盤7內置的通孔的直徑相等，兩個 透光孔之間的距離等于發射透鏡和接收透鏡之間的間距。
[0038] 可通過轉動旋轉遮光盤15來選擇需要使用的一組發射透鏡和接收透鏡，轉到第 一組位置的時候，兩個透光孔與第一發射透鏡8和第一接收透鏡9的位置重合，允許其發射 激光和接收散射光，同時阻擋了另外一組光纖的發射和接收。當轉動旋轉遮光盤15旋轉到 第二組位置的時候，兩個透光孔與第二發射透鏡13和第二接收透鏡14的位置重合，允許其 發射激光和接收散射光，同時阻擋了第一發射透鏡8和第一接收透鏡9的發射和接收。
[0039] 參照附圖7 :-種利用上述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭組成的檢測裝 置，包括動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭、光纖耦合器、激光器1和光電倍增管。發射 光纖穿出外殼體5與外置的激光器1連接，接收光纖穿出外殼體5與外置的光電倍增管連 接。在外殼體5的封閉端面上可插入套管4,發射光纖和接收光纖外端部穿過套管4,通過 套管4伸出外殼體5外部，套管4伸出外殼體5外部的外端部連接熱縮管3,熱縮管3分成 兩路，一路套裝發射光纖，一路套裝接收光纖。
[0040] 動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭的發射光纖連接激光器1，接收光纖連接光 電倍增管。發射光纖通過第一光纖耦合器2連接激光器1，接收光纖通過第二光纖耦合器 16連接光電倍增管17。光電倍增管17連接光子相關器18,光子相關器18連接計算機19。
[0041] 動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及其組成的檢測裝置的檢測方法，包括以下 步驟： a、 首先，將第一發射光纖6和/或第二發射光纖11的外端部穿過套管4和熱縮管3后 連接激光源，并在激光器1的發射端口上設有第一光纖耦合器2,將第一接收光纖10和/或 第二接收光纖12外端部穿過套管4和熱縮管3后連接光電倍增管17,在光電倍增管17的 接受入口處設有第二光纖耦合器16 ; b、 將動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭的安裝有自聚焦透鏡的一端插入顆粒溶液 中或靠在樣品池的容器壁上。
[0042] 如圖5所示，動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭直接插入顆粒溶液中檢測時， 先調整旋轉遮光盤15,兩個透光孔與第一發射透鏡8和第一接收透鏡9的位置重合，并遮 擋住第二發射透鏡13和第二接收透鏡14的位置，然后將動態光散射顆粒測量一體式光纖 探頭直接插入顆粒溶液中，第一發射透鏡8和第一接收透鏡9頂部中心點到光纖探頭中心 線的垂直距離為A，第一發射透鏡8和第一接收透鏡9傾斜角為a i，探測孔徑為久，發散角 為（Δ Θ )，。若第一發射光纖6和/或第二發射光纖11的內徑j，=3. 5 μ m，數值孔徑（姻） ,=0. 12,使用SLW2型GRIN透鏡，當激光波長為632. 8nm時，第一發射透鏡8和第一接收透 鏡9的軸向折射率％ =1. 6073,梯度系數常數V A =0. 304(11^1)，則第一發射透鏡8的探測 孔徑為：
【權利要求】
1. 動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，包括外殼體（5)和光纖，光纖一端安裝在外 殼體（5)的內腔中，另一端穿出外殼體（5)外部，其特征在于：所述的光纖包括發射光纖和 接收光纖；夕卜殼體（5) -端為封閉端，另一端為開口端，在開口端緊密安裝固定圓盤（7)，通 過固定圓盤（7)內置的通孔固定安裝自聚焦透鏡，自聚焦透鏡包括發射透鏡和接收透鏡，發 射透鏡和接收透鏡內端部分別對應連接發射光纖和接收光纖。
2. 根據權利要求1所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，其特征在于：所述的 發射透鏡和接收透鏡傾斜地安裝在固定圓盤（7)內，且發射透鏡和接收透鏡以外殼體（5) 軸線為中心線對稱安裝。
3. 根據權利要求2所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，其特征在于：所述的 發射透鏡和接收透鏡均設有兩組，發射光纖和接收光纖對應設有兩組，一組發射透鏡和接 收透鏡水平排布，另一組堅直排布，兩組發射透鏡和接收透鏡之間的間距相等。
4. 根據權利要求1或2所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，其特征在于：所 述外殼體（5)安裝在固定圓盤（7)的一端，設有可轉動的旋轉遮光盤（15)，旋轉遮光盤（15) 上設有兩個透光孔，透光孔的直徑與固定圓盤（7)內置通孔的直徑相等，兩個透光孔之間的 距離等于發射透鏡和接收透鏡之間的間距。
5. 根據權利要求1所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，其特征在于：所述的 外殼體（5)的封閉端面上插入套管（4)，發射光纖和接收光纖穿過套管（4)，通過套管（4)伸 出外殼體（5)外部，套管（4)伸出外殼體（5)的部分連接熱縮管（3)。
6. 根據權利要求5所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭，其特征在于：所述的 熱縮管（3)分成兩路，一路套裝發射光纖，一路套裝接收光纖。
7. -種利用如權利要求1飛任一所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭組成 的檢測裝置，其特征在于：包括動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭、光纖耦合器、激光器 (1)和光電倍增管（17)，動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭的發射光纖連接激光器（1 )， 接收光纖連接光電倍增管（17)。
8. 根據權利要求7所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭檢測裝置，其特征在 于：所述的發射光纖通過第一光纖耦合器（2)連接激光器（1)，接收光纖通過第二光纖耦合 器（16)連接光電倍增管（17)。
9. 根據權利要求7或8所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭的檢測方法，其特 征在于：所述的光電倍增管（17)連接光子相關器（18)，光子相關器（18)連接計算機（19)。
10. 根據權利要求1或7所述的動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭及檢測方法，其特 征在于，包括以下步驟： a、 首先，將發射光纖的外端部連接激光源，接收光纖的外端部連接光電倍增管； b、 將動態光散射顆粒測量一體式光纖探頭安裝有自聚焦透鏡的開口端，插入顆粒溶液 中或靠在樣品池的容器壁上； c、 激光器提供的垂直偏振光耦合進入發射光纖，激光通過發射光纖到達發射透鏡，激 光再經過發射透鏡準直后射入被測溶液； d、 被測溶液發出的散射光通過接收透鏡進入接收光纖，并沿接收光纖進入光電倍增 管； e、 光電倍增管將接收到的散射光信號轉換為電脈沖，輸出給相關器，由相關器計算出 光強自相關函數曲線，并傳輸給計算機，進而使用累積分析法對光強自相關函數進行反演， 得到所測溶液中顆粒的平均粒徑。
【文檔編號】G01N15/02GK104266945SQ201410559863
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年10月18日 優先權日:2014年10月18日
【發明者】劉偉, 馬立修, 陳文鋼, 張珊珊 申請人:山東理工大學