空氣中微量鉛的檢測方法
【專利摘要】一種空氣中微量鉛的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。所述檢測方法，包括以下步驟：（1）取空白濾紙，加硝酸，煮沸、攪拌，將溶液移入比色管中，洗液并入比色管中，用硝酸定容，然后轉移至50mL燒杯，加入乙酸鈉，插入電位溶出儀的三電極，測空白峰高；然后加不同鉛標準溶液，分別記錄峰高，以峰高值對鉛的含量作標準曲線。（2）空氣采樣，采畢取下濾紙，加硝酸，煮沸、攪拌，移至比色管中，洗液并入比色管，用硝酸溶液定容，移至50mL燒杯，加乙酸鈉，插入三電極，測出峰高，計算出空氣中鉛濃度。本發明所述檢測方法，靈敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在環境監測站作為空氣中微量鉛的測定方法而推廣使用。
【專利說明】空氣中微量鉛的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種空氣中微量鉛的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。
【背景技術】
[0002] 鉛是一種積累性毒物，易被腸胃吸收，通過血液影響酶和細胞的新陳代謝。過量鉛 的攝入將嚴重影響人的健康，主要毒性為引起貧血、神經機能失調和腎損傷。天然空氣中的 鉛多來自采礦、冶金、化工等粉塵的污染，由于鉛的致毒性，是環境監測控制的一個重要指 標。現行國家環境標準監測方法中規定鉛的測定有雙硫腙分光光度法和火焰原子吸收分光 光度法，檢出濃度最低能達到10 y g/L，但由于空氣中鉛含量較低，這些方法仍不能滿足環 境空氣中痕量鉛的測定要求。
[0003] 因此，研究一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的空氣中微量鉛的檢 測方法很有必要。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的空氣中微量鉛 的檢測方法。
[0005] 本發明所述的空氣中微量鉛的檢測方法，包括以下步驟： (1)取一空白濾紙，加入小燒杯中，加IOmL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分鐘，攪拌，將 溶液移入25mL比色管中，用少量熱3%硝酸洗滌燒杯及濾紙2-3次，洗液并入比色管中，用 3%硝酸定容至刻度，然后轉移至50mL燒杯中，再加入0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL,插入電位 溶出儀的三電極，測空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 U g/mL鉛標準溶液10. 0 ii L、 20. 0 u L、50. 0 u L、100. 0 u L、200. 0 u L、300. 0 u L、400. 0 u L、500. 0 u L,分別記錄峰高， 此標準溶液相當于鉛含量分別為：0. 〇、〇. l、〇. 2、0. 5、1.0、2. 0、3. 0、4. 0、5. Oiig以峰高值 對鉛的含量作標準曲線。
[0006] (2)空氣采樣40-100L，采畢，取下濾紙，放入小燒杯中，加10. OmL 3%硝酸，煮沸20 分鐘，攪拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗滌3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容 至25mL，移至50mL燒杯中，加0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL,插入三電極，測出峰高，從而計算出 空氣中鉛的濃度。
[0007] 優選的，本發明所述的電位溶出儀在測定時的上限電位-0. 90V，下限電 位-0. 20V，電解電位-I. 10V，攪拌時間60秒，靜止時間30秒，靈敏度S=10-30。
[0008] 本發明所述的檢測方法，采用微分電位溶出法，微分電位溶出法是70年代后期發 展起來的一種痕量分析技術，它的主要原理是：在預選電極電位上將Hg2+和Pb2+沉積在 預鍍有汞膜的銀電極上，斷開恒電位電路，再使沉積在工作電極上的Pb2+，與汞齊重新溶 脫，繪制電位時間曲線，進行定量測定。本方法中，確定了在鍍汞、銀汞電極上鉛的溶出行 為，當PH為3. 0-6.0時，在乙酸鈉-乙酸溶液中，鉛的溶出電位為-0.445V，具有良好的溶 出峰形，并且建立了用微分電位溶出銀汞電極分析空氣和空氣中微量鉛的方法，該法克服 了玻碳電極法反復鍍汞的麻煩。通過對四份空氣樣進行回收率試驗，其回收率均在90%以 上，變異系數小于10%，因此該法具有較好的精密度和準確性。
[0009] 本發明所述的檢測方法，采用微分電位溶出法，測定空氣中微量鉛簡單易行、靈 敏度高、回收率和精密度好，且速度快、成本低，可在環境監測站作為空氣中微量鉛的測定 方法而推廣使用。
【具體實施方式】
[0010] 實施例一： (1)取一空白濾紙，加入小燒杯中，加IOmL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分鐘，攪拌，將溶 液移入25mL比色管中，用少量熱3%硝酸洗滌燒杯及濾紙2-3次，洗液并入比色管中，用3% 硝酸定容至刻度，然后轉移至50mL燒杯中，再加入0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL,插入電位溶 出儀的三電極（測定時，上限電位-〇. 90V，下限電位-0. 20V，電解電位-I. 10V，攪拌時間 60秒，靜止時間30秒，靈敏度S=10-30)，測空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 ii g/ mL 鉛標準溶液 10. Oii L、20. Oii L、50. O u L, 100. O u L.200. O u L, 300. O u L.400. O u L, 500. Oii L，分別記錄峰高，此標準溶液相當于鉛含量分別為：0. 0、0. 1、0. 2、0. 5、1. 0、2. 0、 3. O、4. O、5. O ii g以峰高值對鉛的含量作標準曲線。
[0011] (2)空氣采樣40-100L，采畢，取下濾紙，放入小燒杯中，加10. OmL 3%硝酸，煮沸20 分鐘，攪拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗滌3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容 至25mL，移至50mL燒杯中，加0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL,插入三電極，測出峰高，從而計算出 空氣中鉛的濃度。
[0012] 實施例二：實際空氣樣的測定 對某印刷廠現場進行空氣采樣，按本發明所述的檢測方法進行檢測，檢測結果如表-1 所示。
[0013] 表-1檢測結果
【權利要求】
1. 空氣中微量鉛的檢測方法，包括以下步驟： (1) 取一空白濾紙，加入小燒杯中，加10mL 3%硝酸，徐徐煮沸15-20分鐘，攪拌，將 溶液移入25mL比色管中，用少量熱3%硝酸洗滌燒杯及濾紙2-3次，洗液并入比色管中，用 3%硝酸定容至刻度，然后轉移至50mL燒杯中，再加入0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL，插入電位 溶出儀的三電極，測空白峰高；然后用微量注射器依次加10. 0 U g/mL鉛標準溶液10. 0 y L、 20. 0 u L、50. 0 u L、100. 0 u L、200. 0 u L、300. 0 u L、400. 0 u L、500. 0 u L,分別記錄峰高， 此標準溶液相當于鉛含量分別為：0. 〇、〇. l、〇. 2、0. 5、1.0、2. 0、3. 0、4. 0、5. Oiig以峰高值 對鉛的含量作標準曲線； (2) 空氣采樣40-100L，采畢，取下濾紙，放入小燒杯中，加10. OmL 3%硝酸，煮沸20分 鐘，攪拌，移至25mL比色管中，用少量3%硝酸洗滌3次，并入比色管，用3%硝酸溶液定容至 25mL，移至50mL燒杯中，加0. 5mol/L乙酸鈉25. OmL，插入三電極，測出峰高，從而計算出空 氣中鉛的濃度。
2. 如權利要求1所述的空氣中微量鉛的檢測方法，其特征在于所述的電位溶出儀在測 定時的上限電位-0. 90V，下限電位-0. 20V，電解電位-1. 10V，攪拌時間60秒，靜止時間30 秒，靈敏度S=10-30。
【文檔編號】G01N27/26GK104374811SQ201410511473
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年9月29日 優先權日:2014年9月29日
【發明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環保有限公司