鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法
【專利摘要】本發明提供了鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其步驟包括：向鍍鉻液中加入質量比為1∶1∶1的乙醇、濃鹽酸和冰醋酸混合溶液，將鍍鉻液中的CrO42-還原為Cr3+，然后加入氨水并加熱至沉淀完全，過濾獲得濾液，將濾液在98～100℃的溫度下加熱，再趁熱加入氯化鋇溶液，過濾獲得沉淀，將沉淀在瓷坩鍋中干燥、灰化、灼燒，稱重后按照公式計算得到硫酸根含量。本發明測定結果準確可靠，而且方法步驟簡單，具有很強的實用性。
【專利說明】鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學的測定方法領域，具體是指一種鍍鉻液中硫酸根含量的測定 方法。
【背景技術】
[0002] 由于電鍍后軋輥表面硬鉻層與固體的金屬鉻有相似的特性，如：具有高硬度、摩擦 系數小、耐熱性高、抗腐蝕性強、線性膨脹系數小、導熱性高等優良性能，因而從原來的裝飾 性鍍鉻發展到對軋鋼用的軋輥進行鍍鉻，冷軋輥鍍鉻技術在國外已經廣泛運用，特別是在 軋制高級別的汽車板時一般都采用鍍鉻輥軋制。國外生產實踐表明，高質量的鍍鉻工作輥， 在正常軋制下，乳輥的使用壽命平均延長了 2?3倍以上，同時還縮短了換輥時間，增加了 產量，冷軋板表面質量明顯提高。在鍍鉻溶液中，硫酸作為添加劑，其含量直接影響深鍍能 力和電流效率，極其重要。在鉻鍍液中，由于大量鉻離子和鐵離子的存在，使用BaCl 2進行 S0,分析的傳統沉淀法，難以獲得正確的結果。
[0003] 鄂義峰等在表面工程資訊.2006 (2)中介紹了"高含鐵量鍍鉻液中硫酸根的測定" 方法，取鍍鉻液樣品IOml加入NaOH 2g，攪拌后過濾，沉淀用去離子水洗滌，合并濾液。向 濾液中加入濃鹽酸20ml和30ml無水乙醇，加熱到沸騰并保持沸騰狀態15min。加入400ml 去離子水，加熱到沸騰，加入0. 5mol/L的BaCl2溶液5ml，保持微沸狀態20min使生產的硫 酸鋇沉淀充分陳化。冷卻到室溫，濾液用中速過濾紙過濾，并以去離子水洗滌到中性。將濾 紙取下放入已經恒重的30ml瓷坩堝中，先在煤氣燈上將樣品灰化，然后將坩堝放入馬福電 阻爐中燒至恒重，計算硫酸根的含量。但該方法未考慮六價鉻與氯化鋇的沉淀對測試結果 的影響。黨民團等在渭南師范學院學報.2008 (3)中對影響鍍鉻溶液中硫酸含量測定的沉 淀劑用量及恒重方式等因素進行了分析與試驗，改進了測定時鉻酸的還原方法。用移液管 吸取適量鍍液于500毫升的燒杯中，稀釋，加適量還原劑使CrO^還原為Cr 3+(溶液由橙色 變為亮綠色），加蒸餾水使溶液體積為200毫升，在微沸狀態下不斷攪拌緩慢滴加 BaCl2使 S0,沉淀完全，繼續煮沸2分鐘，保溫靜置2小時或放置過夜，過濾，以2%鹽酸酸化的熱水 洗滌沉淀數次，烘干恒重，稱量，計算出樣品中硫酸根的含量。但該方法未考慮鐵離子對測 試結果的影響。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是根據現有技術的不足提供一種鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法， 該測定方法測定結果準確，步驟簡單，適用于大量鉻離子和鐵離子存在情況下的so,的測 定。
[0005] 本發明的技術方案如下：一種鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其步驟包括： 向鍍鉻液中加入質量比為1 : 1 : 1的乙醇、濃鹽酸和冰醋酸混合溶液，將鍍鉻液中的 CrO廣還原為Cr3+,然后加入氨水并加熱至沉淀完全,過濾獲得濾液,將濾液在98?100°C的 溫度下加熱，再趁熱加入氯化鋇溶液，過濾獲得沉淀，將沉淀在瓷坩鍋中干燥、灰化、灼燒， 稱重后按照式（1)的公式計算得到硫酸根含量，
[0006] 式（1)
【權利要求】
1. 一種鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其步驟包括：向鍍鉻液中加入質量比為 I:I: 1的乙醇、濃鹽酸和冰醋酸混合溶液，將鍍鉻液中的CrO42^還原為Cr3+，然后加入氨 水并加熱至沉淀完全，過濾獲得濾液，將濾液在98?KKTC的溫度下加熱，再趁熱加入氯化 鋇溶液，過濾獲得沉淀，將沉淀在瓷坩鍋中干燥、灰化、灼燒，稱重后按照式（1)的公式計算 得到硫酸根含量， ,、,、G'x0.412x 1000 / , YI\ 式（1):沉>4 =---(兄/什其中，G為沉淀物的重量。 IU
2. 根據權利要求1所述的鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其特征在于：所述將 CrO^還原為Cr3+的過程是肉眼觀察溶液由橙色變為亮綠色的過程。
3. 根據權利要求1所述的鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其特征在于：所述將濾液 在98?KKTC下加熱的時間控制在15?25分鐘。
4. 根據權利要求1所述的鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其特征在于：所述加入氯 化鋇溶液后，過濾沉淀出的固體用熱的稀鹽酸洗滌3?5次，再在瓷坩鍋中干燥、灰化和灼 燒。
5. 根據權利要求1所述的鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其特征在于：所述瓷坩鍋 中干燥、灰化是在低溫電爐上緩慢加熱完成的，然后在800?900°C的溫度下灼燒25?35 分鐘。
6. 根據權利要求5所述的鍍鉻液中硫酸根含量的測定方法，其特征在于：灰化后在 850?880°C的溫度下灼燒28?30分鐘。
【文檔編號】G01N5/04GK104237059SQ201410499950
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月25日 優先權日:2014年9月25日
【發明者】劉建容, 張萬靈, 黃先球, 石爭鳴, 郎豐軍, 馬穎, 程鵬, 王靚 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司