一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法，該方法包括以下步驟：(1)將用于捕集揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置的吸附管中，捕集所述卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物；(2)將步驟(1)中捕集有揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料轉(zhuǎn)移至解吸用容器中，然后加入解吸溶液進(jìn)行解吸，加入氘代苯內(nèi)標(biāo)，得到包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸溶液；(3)使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟(2)得到的包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸溶液進(jìn)行檢測。本發(fā)明的方法具有操作簡便，快速，靈敏度高及重復(fù)性好的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于卷煙主流煙氣的化學(xué)檢驗(yàn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種卷煙主流煙氣中揮 發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 卷煙主流煙氣中含有大量揮發(fā)性有機(jī)化合物，加拿大衛(wèi)生部關(guān)注的檢測名單列出 的44種有害成分中，揮發(fā)性有機(jī)化合物有5種：1，3- 丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯。 其中，1，3-丁二烯和異戊二烯被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC)列為人體可能致癌物（2B);苯為 人體致癌物，其被列為"動(dòng)物實(shí)驗(yàn)和人體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)充分"(Groupl)的致癌物；IARC把丙烯腈 則列為"動(dòng)物實(shí)驗(yàn)充分而人體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有限"的致癌物；甲苯對(duì)皮膚和粘膜有刺激性，對(duì)中 樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用，長期接觸也可能致癌。由于揮發(fā)性有機(jī)化合物對(duì)人體健康具有一 定的危害性，其含量的準(zhǔn)確測定對(duì)于正確評(píng)價(jià)吸煙與健康的關(guān)系，推動(dòng)低危害卷煙研究，力口 強(qiáng)煙草制品有害成分釋放量的管制等領(lǐng)域，具有重要的意義。
[0003] 目前國際上分析揮發(fā)性有機(jī)化合物的方法主要可以分為四類：直接進(jìn)樣法、吸附 劑（熱脫附）法、采樣袋收集法和冷溶劑收集法。其中，我國標(biāo)準(zhǔn)方法《卷煙主流煙氣中揮 發(fā)性有機(jī)化合物（1，3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯、甲苯）的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用 法》(GB/T27523-2011)為冷溶劑收集法，該方法采用兩個(gè)串聯(lián)的裝有10mL冷甲醇的收集瓶 (干冰覆蓋，-70°C)捕集，操作繁瑣。而其它幾種現(xiàn)有的方法則存在靈敏度低、重現(xiàn)性不好 等問題。
[0004] 因此，有必要開發(fā)一種操作簡便、捕集效率高、重現(xiàn)性好、分析靈敏度高的卷煙主 流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的操作繁瑣、靈敏度低、重現(xiàn)性不好等缺陷，本發(fā)明提供 一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法，該方法適用于測定卷煙主流煙氣中 1，3- 丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯5種揮發(fā)性有機(jī)化合物。本發(fā)明所提出的方法具 有操作簡單、有機(jī)溶劑消耗量少且能在室溫下實(shí)現(xiàn)富集揮發(fā)性有機(jī)化合物的優(yōu)點(diǎn)，可以為 主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的快速準(zhǔn)確定量分析提供檢測方法依據(jù)。
[0006] 本發(fā)明是采用如下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。
[0007] 本發(fā)明提供一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法，該方法包括以下 步驟：
[0008] (1)將用于捕集揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置 的吸附管中，捕集所述卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物；
[0009] (2)將步驟（1)中捕集有揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料轉(zhuǎn)移至解吸用容器中，然 后加入解吸溶液進(jìn)行解吸，加入氘代苯內(nèi)標(biāo)，得到包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸溶液； [0010] (3)使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟（2)得到的包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解 吸溶液進(jìn)行檢測。
[0011] 在上述檢測方法中，所述揮發(fā)性有機(jī)化合物為1，3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯 和甲苯中的一種或多種。
[0012] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，所述吸附材料選自碳分子篩、活性炭、石墨 化炭黑等，優(yōu)選為碳分子篩；優(yōu)選地，所述碳分子篩的比表面積為75-1200m 2/g，優(yōu)選為 ll〇〇m2/g;更優(yōu)選地，所述碳分子篩的粒徑為20/45目?80/100目，優(yōu)選為20/45目。
[0013] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，吸附材料的裝填量為50_500mg/支卷煙，優(yōu)選 為300-500mg/支卷煙，更優(yōu)選為300mg/支卷煙。
[0014] 在上述檢測方法中，在步驟（1)中，所述帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置為帶吸附管 的直線型吸煙機(jī)捕集裝置。
[0015] 優(yōu)選地，所述帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置，包括：吸附管、人工唇夾持器、 人工唇、捕集器前蓋、捕集器后蓋和吸附管保持件，所述人工唇設(shè)置在所述人工唇夾持器內(nèi) 部，所述捕集器前蓋的前端插入所述人工唇夾持器內(nèi)并抵靠在所述人工唇夾持器上，所述 捕集器前蓋的后端具有第一凹口，所述捕集器后蓋的前端被容納在所述第一凹口中，所述 捕集器后蓋的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件的前端被容納在所述第二凹口中，所 述吸附管保持件設(shè)置有中空內(nèi)腔，所述吸附管位于所述中空內(nèi)腔中，所述捕集器前蓋的內(nèi) 部和所述捕集器后蓋的內(nèi)部共同組成用于捕集煙氣的捕集腔，所述捕集腔的前端連接到通 過所述人工唇插入的卷煙煙支，所述捕集腔的后端連接到所述吸附管。
[0016] 優(yōu)選地，所述帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置還包括：劍橋?yàn)V片，所述劍橋?yàn)V片 橫過所述捕集腔設(shè)置在所述捕集器前蓋與所述捕集器后蓋的連接處。
[0017] 優(yōu)選地，具有通孔的第一墊圈設(shè)置在所述捕集器前蓋中，所述第一墊圈的前表面 連接所述卷煙煙支，所述第一墊圈的后表面連接所述捕集腔的前端。
[0018] 優(yōu)選地，所述捕集腔具有菱形腔體形狀。
[0019] 優(yōu)選地，所述吸附管包括：外管、第一篩板、第二篩板、錐型接口和墊圈，其中，外管 為中空?qǐng)A柱體；第一篩板和第二篩板為圓柱體，緊貼所述外管的內(nèi)壁設(shè)置在所述外管內(nèi)部， 第一篩板和第二篩板之間用于裝填吸附材料；錐型接口為中空?qǐng)A柱體，其內(nèi)部中空腔為錐 型，其內(nèi)腔寬口端連接外管一側(cè)；墊圈為中空?qǐng)A柱體，其位于錐型接口內(nèi)部，并貼緊第一篩 板或第二篩板。
[0020] 優(yōu)選地，所述第一篩板和第二篩板分別為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。
[0021] 在上述檢測方法中，在步驟（2)中，所述解吸溶液為二硫化碳。
[0022] 在上述檢測方法中，在步驟⑵中，所述氘代苯內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1. Omg/mL。
[0023] 在上述檢測方法中，在步驟（3)中，所述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的條件包括：
[0024] 采用長度為6〇111，內(nèi)徑為0.25臟，膜厚為1.44 111的11^1^&?六〇說1'1(：-2色譜柱；
[0025] 采用程序升溫，其中程序升溫的條件為：初始溫度為40°C，保持6. Omin，以20°C / min的升溫速率升溫至230°C，保持lOmin ;
[0026] 采用的載氣為氦氣,流速為1. 5mL/min ;
[0027] 進(jìn)樣口溫度為180°C，進(jìn)樣體積為1.0 μ L，分流比為10:1 ;
[0028] 傳輸線溫度為230°C，離子源溫度為230°C，四極桿溫度為150°C ;
[0029] 質(zhì)譜離子化電壓為70eV ;
[0030] 掃描方式：全掃描和選擇離子模式同時(shí)進(jìn)行。
[0031] 需要說明的是，本發(fā)明的檢測方法也可以采用現(xiàn)有的吸煙機(jī)捕集裝置，采用現(xiàn)有 的吸煙機(jī)捕集裝置時(shí)，將吸附材料連接在卷煙夾持器和抽吸單元之間。
[0032] 在一個(gè)具體實(shí)施方案中，本發(fā)明的測定方法包括如下步驟：
[0033] (1)卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集：
[0034] 將300mg的碳分子篩吸附材料裝填在帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置的吸附管中，捕 集卷煙抽吸時(shí)主流煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物。碳分子篩吸附材料具有較大的比表面積， 對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物具有較好的吸附效果，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)主流煙氣中1，3-丁二烯、異戊二 烯、丙烯腈、苯和甲苯的有效捕集。
[0035] (2)卷煙主流煙氣樣品的前處理：
[0036] 將步驟⑴吸附有揮發(fā)性有機(jī)化合物的碳分子篩吸附材料吸附劑置于15mL的具 塞玻璃瓶中并封口，小心地加入1. OmL二硫化碳溶液和50 μ LI. Omg/mL氘代苯內(nèi)標(biāo)溶液并 靜置lOmin。取上清液于色譜瓶中進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
[0037] (3) GC/MS測定揮發(fā)性有機(jī)化合物
[0038] 氣相色譜-質(zhì)譜條件：色譜柱為InertCap AQUATIC-2色譜柱（長度：60m，內(nèi)徑： 0. 25mm，膜厚：1. 4 μ m);程序升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟葹?0°C，保持6. Omin，20°C /min的升溫 速率升溫至230°C，保持lOmin ;載氣為氦氣，流速為1. 5mL/min ;進(jìn)樣口溫度為180°C，進(jìn)樣 體積為1. 〇μ L，分流比為10:1 ;傳輸線溫度230°C，離子源溫度230°C，四極桿溫度150°C ; 質(zhì)譜離子化電壓為70eV ;掃描方式：全掃描和選擇離子模式同時(shí)進(jìn)行。
[0039] 下面對(duì)上述帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0040] 圖1示出一種帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置，包括吸附管1、人工唇夾持器2、 人工唇3、捕集器前蓋5、捕集器后蓋7和吸附管保持件8,根據(jù)本發(fā)明，人工唇3位于人工唇 夾持器2內(nèi)部，捕集器前蓋5的前端插入人工唇夾持器2內(nèi)并抵靠在人工唇夾持器2上，捕 集器前蓋5的后端具有第一凹口，捕集器后蓋7的前端被容納在所述第一凹口中。捕集器 后蓋7的后端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容納在所述第二凹口中。吸附管保 持件8設(shè)置有中空內(nèi)腔，吸附管1位于所述中空內(nèi)腔中。
[0041] 捕集器前蓋5的內(nèi)部和捕集器后蓋7的內(nèi)部共同組成用于捕集煙氣的捕集腔10， 該捕集腔的前端連接到通過人工唇3插入的卷煙煙支9,該捕集腔的后端連接到吸附管1。 根據(jù)本發(fā)明的帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置由于具有上述結(jié)構(gòu)，能夠使卷煙煙氣通過 設(shè)置在捕集裝置后端的吸附管中的吸附材料吸收卷煙煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物，可以使 卷煙煙氣氣流與吸附材料接觸充分，保證卷煙煙氣中的相關(guān)成分得到有效吸收，滿足卷煙 煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物分析的要求。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的是直線型吸煙機(jī)捕集裝置還包括劍橋?yàn)V片6,該劍橋?yàn)V片橫過 捕集腔10設(shè)置在捕集器前蓋5與捕集器后蓋7的連接處。由于直線型吸煙機(jī)捕集裝置還 設(shè)置有劍橋?yàn)V片，因此能夠使卷煙煙氣在通過吸附塊之前首先通過劍橋?yàn)V片6過濾煙氣中 的總粒相物，然后煙氣氣相部分通過設(shè)置在捕集裝置后端的吸附管吸附卷煙煙氣中的揮發(fā) 性有機(jī)化合物，可以滿足卷煙煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物分析的要求。
[0043] 根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例，具有通孔的第一墊圈4設(shè)置在所述捕集器前蓋5 中。第一墊圈4的前表面連接卷煙煙支9,第一墊圈4的后表面連接捕集腔10的前端，從而 使得第一墊圈4的通孔與捕集腔10相連通。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)示例，如圖1所示，捕集腔 10具有菱形腔體形狀。然而，該形狀在此僅為例示性作用，而捕集腔的形狀不限于此，而可 以采用本領(lǐng)域常用的任何形狀。
[0044] 吸附管保持件8為中空腔體，吸附管1位于吸附管保持件8中，圖2示出吸附管1 包括，外管11、第一篩板和第二篩板122、錐型接口 13和墊圈14,其中，外管11為中空?qǐng)A柱 體，第一篩板和第二篩板122為圓柱體，緊貼所述外管11的內(nèi)壁設(shè)置在所述外管內(nèi)部，第一 篩板和第二篩板之間用于裝填吸附材料121，錐型接口 13為中空?qǐng)A柱體，其內(nèi)部中空腔為 錐型，其內(nèi)腔寬口端連接外管11 一側(cè)。
[0045] 墊圈14為中空?qǐng)A柱體，其位于錐型接口 13內(nèi)部，并貼緊第一篩板或第二篩板。
[0046] 吸附管1中的吸附材料121為碳分子篩、活性炭、石墨化炭黑等。第一篩板和第二 篩板為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。
[0047] 應(yīng)用本發(fā)明帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置分析測試卷煙煙氣的方法包括以 下步驟：
[0048] 步驟1 :卷煙樣品的處理，抽取卷煙樣品，按照GB/T16447標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件進(jìn)行樣品 平衡，挑選（平均質(zhì)量±〇.〇2)g與（平均吸阻±50)Pa的煙支用于樣品測試。
[0049] 步驟2 :將直線型吸煙機(jī)捕集裝置安裝在吸煙機(jī)上，每次抽吸1支；
[0050] 步驟3 :捕集完后取下捕集裝置，將吸附管1中的吸附材料轉(zhuǎn)移至容器內(nèi)進(jìn)行解吸 處理；
[0051] 步驟4,將空白樣品安裝在直線型吸煙機(jī)捕集裝置中，每次抽吸1支，并重復(fù)步驟 3,將獲得的空白樣品處理結(jié)果與卷煙樣品處理結(jié)果進(jìn)行對(duì)照，以分析卷煙煙氣中的揮發(fā)性 有機(jī)化合物。
[0052] 人工唇夾持器3內(nèi)的卷煙煙支9在抽吸過程中，卷煙煙氣經(jīng)過劍橋?yàn)V片6進(jìn)入吸 附材料121中，吸附材料121兩側(cè)設(shè)置有篩板122 (即第一篩板和第二篩板）。吸附材料121 為碳分子篩、活性炭、石墨化炭黑等。兩個(gè)篩板122為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。煙氣經(jīng) 過兩個(gè)篩板中的前篩板后分散為多股小氣流，經(jīng)活性碳材料緩沖，再由后篩板流出，在此過 程中卷煙煙氣中的相關(guān)成分被有效吸收。
[0053] 本發(fā)明在用于煙氣分析時(shí)的工作過程為：
[0054] 卷煙煙支在抽吸過程中，卷煙煙氣經(jīng)過劍橋?yàn)V片進(jìn)入到吸附管單元，流經(jīng)吸附管 然后從捕集裝置后端出口流出，在此過程中卷煙煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物被有效吸收。
[0055] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明至少具有以下有益的技術(shù)效果：
[0056] 由于本發(fā)明采用了帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置，與常規(guī)的吸煙機(jī)捕集裝置 相比在捕集器后蓋增加了吸附管單元，煙氣的逸出得到緩和，在捕集器中的停留時(shí)間延長， 而且篩板之間的吸附材料對(duì)卷煙煙氣具有較好的吸附效果，可以使卷煙煙氣氣流與吸附材 料接觸充分，保證卷煙煙氣中的相關(guān)成分得到有效吸收，滿足卷煙煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合 物分析的要求。
[0057] 本發(fā)明提供的方法與標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T27523-2011相比操作更簡單，只需要將碳分 子篩吸附材料放置在帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置的吸附管中，就可以實(shí)現(xiàn)主流煙氣中揮發(fā) 性有機(jī)化合物的有效吸收和捕集，且有機(jī)溶劑消耗量少，測試結(jié)果與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法無顯著 差異，能在室溫下實(shí)現(xiàn)對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集，適用于大批量樣品的分析。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0058] 圖1為帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置示意圖。
[0059] 圖2為吸附管示意圖。
[0060] 圖3為采用本發(fā)明進(jìn)行樣品分析時(shí)的樣品總離子流圖；
[0061] 圖4為吸附劑裝填量的影響。
[0062] 其中，1 :吸附管；2 :人工唇夾持器；3 :人工唇；4 :第一墊圈；5 :捕集器前蓋；6 :劍 橋?yàn)V片；7 :捕集器后蓋；8 :吸附管保持件；9 :卷煙煙支；10 :捕集腔；11 :外管；13 :維型接 口； 14 :墊圈；121 :吸附材料；122 :第一篩板或第二篩板。
【具體實(shí)施方式】
[0063] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。這些實(shí)施例旨在幫助闡述發(fā)明的內(nèi)容 而不是限制本發(fā)明的范圍。
[0064] 實(shí)施例1本發(fā)明的帶吸附管的官線型吸煙機(jī)捕集裝置
[0065] 本發(fā)明的帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置如圖1所示。該捕集裝置包括吸附管 1、人工唇夾持器2、人工唇3、捕集器前蓋5、捕集器后蓋7和吸附管保持件8,人工唇3位于 人工唇夾持器2內(nèi)部，捕集器前蓋5的前端插入人工唇夾持器2內(nèi)并抵靠在人工唇夾持器2 上，捕集器前蓋5的后端具有第一凹口，捕集器后蓋7的前端被容納在所述第一凹口中。捕 集器后蓋7的后端具有第二凹口，吸附管保持件8的前端被容納在所述第二凹口中。吸附 管保持件8設(shè)置有中空內(nèi)腔，吸附管1位于所述中空內(nèi)腔中。
[0066] 捕集器前蓋5的內(nèi)部和捕集器后蓋7的內(nèi)部共同組成用于捕集煙氣的捕集腔10， 該捕集腔的前端連接到通過人工唇3插入的卷煙煙支9,該捕集腔的后端連接到吸附管1。 [0067] 該直線型吸煙機(jī)捕集裝置還包括劍橋?yàn)V片6,該劍橋?yàn)V片橫過捕集腔10設(shè)置在捕 集器前蓋5與捕集器后蓋7的連接處。
[0068] 具有通孔的第一墊圈4設(shè)置在捕集器前蓋5中。第一墊圈4的前表面連接卷煙煙 支9,第一墊圈4的后表面連接捕集腔10的前端，從而使得第一墊圈4的通孔與捕集腔10 相連通。捕集腔10具有菱形腔體形狀。
[0069] 吸附管保持件8為中空腔體，吸附管1位于吸附管保持件8中，圖2示出吸附管1 包括，外管11、第一篩板和第二篩板122、錐型接口 13和墊圈14,其中，外管11為中空?qǐng)A柱 體，第一篩板和第二篩板122為圓柱體，緊貼所述外管的內(nèi)壁設(shè)置在所述外管內(nèi)部，第一篩 板和第二篩板之間用于裝填吸附材料；錐型接口 13為中空?qǐng)A柱體，其內(nèi)部中空腔為錐型， 其內(nèi)腔寬口端連接外管11 一側(cè)。
[0070] 墊圈14為中空?qǐng)A柱體，其位于錐型接口 13內(nèi)部，并貼緊第一篩板或第二篩板122。
[0071] 吸附管1中用于放置吸附材料121，放置吸附材料后，吸附材料的兩側(cè)設(shè)置有篩板 122 (即第一篩板和第二篩板）。兩個(gè)側(cè)篩板122為孔徑40 μ m的砂芯篩板。
[0072] 實(shí)施例2
[0073] 1、本發(fā)明的卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法包括以下步驟：
[0074] (1)卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集：
[0075] 將300mg的碳分子篩吸附材料（比表面積為1100m2/g，粒徑為20/45目）裝填在 實(shí)施例1的吸附管1中，捕集卷煙抽吸時(shí)主流煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物。碳分子篩吸附 材料是一種比表面積很大的碳分子篩材料，對(duì)揮發(fā)性有機(jī)化合物具有較好的吸附效果，可 以實(shí)現(xiàn)對(duì)主流煙氣中1，3-丁二烯、異戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯的有效捕集。
[0076] (2)卷煙主流煙氣樣品的前處理：
[0077] 將碳分子篩吸附材料吸附劑置于15mL的具塞玻璃瓶中并封口，小心地加入1. OmL 二硫化碳溶液和50μ LI. Omg/mL氘代苯內(nèi)標(biāo)溶液并靜置lOmin，取上清液進(jìn)行氣相色譜-質(zhì) 譜分析。
[0078] ⑶GC/MS測定揮發(fā)性有機(jī)化合物
[0079] 氣相色譜-質(zhì)譜條件：色譜柱為InertCap AQUATIC-2色譜柱（長度：60m，內(nèi)徑： 0. 25mm，膜厚：1. 4 μ m);程序升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟葹?0°C，保持6. Omin，20°C /min的升溫 速率升溫至230°C，保持lOmin ;載氣為氦氣，流速為1. 5mL/min ;進(jìn)樣口溫度為180°C，進(jìn)樣 體積為1. 〇μ L，分流比為10:1 ;傳輸線溫度230°C，離子源溫度230°C，四極桿溫度150°C ; 質(zhì)譜離子化電壓為70eV ;掃描方式：全掃描和選擇離子模式同時(shí)進(jìn)行。
[0080] 各化合物的定量及定性離子如下表1所示：
[0081] 表1各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量及定性離子
[0082]
[0083] 2、本發(fā)！明的檢出限及k量限 '
【權(quán)利要求】
1. 一種卷煙主流煙氣中揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定方法，該方法包括以下步驟： (1) 將用于捕集揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料裝填在帶吸附管的吸煙機(jī)捕集裝置的吸 附管中，捕集所述卷煙主流煙氣中的揮發(fā)性有機(jī)化合物； (2) 將步驟（1)中捕集有揮發(fā)性有機(jī)化合物的吸附材料轉(zhuǎn)移至解吸用容器中，然后加 入解吸溶液進(jìn)行解吸，加入氘代苯內(nèi)標(biāo)，得到包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸溶液； (3) 使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)步驟（2)得到的包含有揮發(fā)性有機(jī)化合物的解吸溶 液進(jìn)行檢測。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述揮發(fā)性有機(jī)化合物為1，3-丁二烯、異 戊二烯、丙烯腈、苯和甲苯中的一種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟（1)中，所述吸附材料選自碳 分子篩、活性炭、石墨化炭黑，優(yōu)選為碳分子篩。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述碳分子篩的比表面積為75-1200m2/ g，優(yōu)選為 ll〇〇m2/g。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述碳分子篩的粒徑為20/45目? 80/100目，優(yōu)選為20/45目。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（1)中，吸附材料的 裝填量為50-500mg/支卷煙，優(yōu)選為300-500mg/支卷煙，更優(yōu)選為300mg/支卷煙。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（1)中，所述帶吸附 管的吸煙機(jī)捕集裝置為帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置， 包括：吸附管（1)、人工唇夾持器（2)、人工唇（3)、捕集器前蓋（5)、捕集器后蓋（7)和吸附 管保持件（8)，所述人工唇（3)設(shè)置在所述人工唇夾持器（2)內(nèi)部，所述捕集器前蓋（5)的 前端插入所述人工唇夾持器（2)內(nèi)并抵靠在所述人工唇夾持器上，所述捕集器前蓋（5)的 后端具有第一凹口，所述捕集器后蓋（7)的前端被容納在所述第一凹口中，所述捕集器后 蓋（7)的后端具有第二凹口，所述吸附管保持件（8)的前端被容納在所述第二凹口中，所述 吸附管保持件（8)設(shè)置有中空內(nèi)腔，所述吸附管（1)位于所述中空內(nèi)腔中，所述捕集器前蓋 (5) 的內(nèi)部和所述捕集器后蓋（7)的內(nèi)部共同組成用于捕集煙氣的捕集腔（10)，所述捕集 腔的前端連接到通過所述人工唇插入的卷煙煙支（9)，所述捕集腔的后端連接到所述吸附 管⑴； 優(yōu)選地，所述帶吸附管的直線型吸煙機(jī)捕集裝置還包括：劍橋?yàn)V片（6)，所述劍橋?yàn)V片 (6) 橫過所述捕集腔（10)設(shè)置在所述捕集器前蓋（5)與所述捕集器后蓋（7)的連接處； 優(yōu)選地，具有通孔的第一墊圈（4)設(shè)置在所述捕集器前蓋（5)中，所述第一墊圈的前表 面連接所述卷煙煙支（9)，所述第一墊圈的后表面連接所述捕集腔（10)的前端； 優(yōu)選地，所述捕集腔（10)具有菱形腔體形狀； 優(yōu)選地，所述吸附管（1)包括：外管（11)、第一篩板和第二篩板（122)、錐型接口（13) 和墊圈（14)，其中，外管（11)為中空?qǐng)A柱體；第一篩板和第二篩板（122)為圓柱體，緊貼所 述外管（11)的內(nèi)壁設(shè)置在所述外管（11)內(nèi)部，第一篩板和第二篩板之間用于裝填吸附材 料（121);錐型接口（13)為中空?qǐng)A柱體，其內(nèi)部中空腔為錐型，其內(nèi)腔寬口端連接外管（11) 一側(cè)； 優(yōu)選地，墊圈（14)為中空?qǐng)A柱體，其位于錐型接口（13)內(nèi)部，并貼緊第一篩板或第二 篩板；優(yōu)選地，所述第一篩板和第二篩板（122)為孔徑40-60 μ m的砂芯篩板。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟⑵中，所述解吸溶 液為二硫化碳。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（2)中，所述氘代苯 內(nèi)標(biāo)溶液的濃度為1. 〇mg/mL。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，在步驟（3)中，所述氣相 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的條件包括： 采用長度為60m，內(nèi)徑為0. 25mm，膜厚為1. 4μ m的IntertCap AQUATIC-2色譜柱； 采用程序升溫，其中程序升溫的條件為：初始溫度為40°C，保持6. Omin，以20°C /min 的升溫速率升溫至230°C，保持lOmin ; 采用的載氣為氦氣，流速為1. 5mL/min ; 進(jìn)樣口溫度為180°C，進(jìn)樣體積為1.0 μ L，分流比為10:1 ; 傳輸線溫度為230°C，離子源溫度為230°C，四極桿溫度為150°C ; 質(zhì)譜離子化電壓為70eV; 掃描方式：全掃描和選擇離子模式同時(shí)進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】G01N30/08GK104267117SQ201410481687
【公開日】2015年1月7日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】龐永強(qiáng), 羅彥波, 陳再根, 姜興益, 張洪非, 李雪, 朱風(fēng)鵬, 侯宏衛(wèi), 胡清源, 邢軍, 辛寶珺 申請(qǐng)人:國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心