測定鐵礦石中鈮量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測定鐵礦石中鈮量的方法，包括：稱取鐵礦石試樣，經(jīng)混合熔劑熔融；用酒石酸和鹽酸低溫浸取并定容于一定體積，搖勻待測試液；用鈮標準溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在容量瓶中配制至少4份用于鈮含量測定的工作曲線標準溶液，待測試液的鈮含量落在工作曲線范圍內(nèi)；在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269.706nm分析譜線，對工作曲線標準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，得出分析結(jié)果。本發(fā)明操作過程簡單快速，能夠為冶煉過程成分控制提供準確數(shù)據(jù)。
【專利說明】測定鐵礦石中鈮量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種鋼鐵冶金分析技術(shù)，具體說，涉及一種測定鐵礦石中鈮量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)代研究表明，鈮在鋼中具有細化晶粒的作用，提高鋼的韌性、強度以及改善不銹 鋼晶間腐蝕性等。鈮是現(xiàn)代鋼中應(yīng)用最廣泛、效果最明顯的微合金元素之一，在普鋼中加入 極少量的鈮元素就能很大地提高鋼的強度、抗腐蝕性和抗氧化性、降低鋼的脆性轉(zhuǎn)變溫度。 另外，鈮在鐵水中固碳方面有很強的作用，使鋼材具有良好的抗氫性。因此鈮在鋼中作為一 種微量元素對其性能起著非常關(guān)鍵的作用。包頭白云鄂博共生鐵礦有大量的鈮資源，鈮儲 量達660多萬噸，占全國鈮儲量的95%以上，是中國最重要的鈮資源基地，由于種種原因， 很難直接選出鈮精礦。目前，包頭含鈮鐵礦采用高爐還原的方法使鈮進入鐵水，然后通過轉(zhuǎn) 爐吹煉使鈮氧化進入渣中，含鈮渣再在電弧爐中脫鐵脫磷，達到提取鈮的目的。因此常需要 精確分析含鈮鐵礦石中多元素成份（包括鈮含量），其對冶煉過程控制有著重要的意義。
[0003] 目前鐵礦石中鈮的分析方法有重量法和光度法。重量法有鹽酸一高氯酸水解法， 丹寧酸及銅試劑重量法等，但W、Sn、Ta、Ti等元素因夾雜而干擾。光度法是測鈮的主要方 法，目前常用的顯示劑有氯代磺酚S和硝基磺酚M?，F(xiàn)有方法包括：GB6730. 47- 86氯代磺 酚S光度法測定鈮量，鈮和鉭的性質(zhì)相似又常共生，這對分別測定有一定干擾。采用重量法 測定用到大量的化學(xué)試劑且需要2天的時間才能完成；采用GB6730. 47- 86氯代磺酚S光 度法測定鈮量時需要大量的化學(xué)試劑且檢測時間較長。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明所解決的技術(shù)問題是提供一種測定鐵礦石中鈮量的方法，操作過程簡單快 速，能夠為冶煉過程成分控制提供準確數(shù)據(jù)。
[0005] 技術(shù)方案如下：
[0006] 一種測定鐵礦石中鈮量的方法，包括：
[0007] 稱取鐵礦石試樣，經(jīng)混合熔劑熔融；
[0008] 用酒石酸和鹽酸低溫浸取并定容于一定體積，搖勻待測試液；
[0009] 用鈮標準溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在容量瓶中配制至少4份用于鈮含量測定 的工作曲線標準溶液，待測試液的鈮含量落在工作曲線范圍內(nèi)；
[0010] 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269. 706nm分析譜線，對工作曲 線標準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，得出分析結(jié)果。
[0011] 進一步，具體步驟包括：
[0012] 稱0. IOOOg鐵礦石試樣于預(yù)先盛有2?3g混合熔劑的鉬坩堝中，混勻后再蓋以少 許混合熔劑，在850?900°C馬弗爐中熔融15?20min，取出冷卻；混合熔劑為無水碳酸鈉 +硼酸=2+1的混合物；
[0013] 將坩堝放入已加入50mL濃度60g/L的酒石酸、lOmLl+1的鹽酸低溫浸取，再移入 250mL容量瓶中，用濃度60g/L的酒石酸洗凈鉬金坩堝和燒杯，用水稀釋至刻度，搖勻待測 試液，隨同試樣做空白試驗；
[0014] 按0. IOOOg試樣量計算，于6個250mL容量瓶中，根據(jù)試樣組成分別加入含有10% Si02、1 % Al2O3' 1 % Ca0、60% TFe、0. 5% Mg0、0. 10% MnO 和 0· 01 % P2O5 的標準溶液打底，然 后分別加入銀量為：0mg、0. 05mg、0. 10mg、0. 50mg、l. 0mg、5. Omg的銀標液配成銀含量分別 為：0. 00%、0. 050%、0. 10%、0. 50%、1. 0%、5. 0%的工作曲線標準溶液。
[0015] 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269. 706nm分析譜線，對工作曲 線標準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，計算機自動回歸計算出分析結(jié)果。
[0016] 進一步，還包括樣品分析對照的步驟。
[0017] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明技術(shù)效果包括：
[0018] (1)操作過程簡單快速，測量結(jié)果準確。本發(fā)明利用ICP-AES法測定鐵礦石中鈮 量，相對于現(xiàn)有技術(shù)鐵基非晶合金中鈮量的測定方法，具有操作流程簡單、節(jié)約人員成本， 測量快速、結(jié)果精密度高、準確度好。
[0019] (2)所用試劑較少、降本、環(huán)保。采用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法需要加入較多的化學(xué)藥 品，而ICP-AES法則需要較少的試劑，只需要把樣品溶解定容就可上機，因此本方法具有降 本、環(huán)保的優(yōu)點。
[0020] (3)解決了疑難問題。采用本方法可以完全準確分析鐵礦石中鈮量，干擾少、線性 范圍寬、縮短操作流程。
【具體實施方式】
[0021] 本發(fā)明是一種ICP-AES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜法）測定鐵礦石中鈮量的方 法，可以快速測定礦石中的鈮量，不僅靈敏度高，檢出限低，測定速度快，操作簡便而且相對 于其他方法干擾小，具有實際推廣意義。
[0022] 步驟1 :稱取鐵礦石試樣，經(jīng)混合熔劑（1. 4)熔融；
[0023] 步驟2 :用酒石酸和鹽酸低溫浸取并定容于一定體積，搖勻待測試液；
[0024] 步驟3 :用鈮標準溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在容量瓶中配制至少四份用于鈮含 量測定的工作曲線標準溶液，待測試液的鈮含量落在工作曲線范圍內(nèi)；
[0025] 步驟4 :在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269. 706nm分析譜線，對 工作曲線標準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，計算機自動回歸計算出分析結(jié)果。
[0026] 下面結(jié)合優(yōu)選實施例，對本發(fā)明技術(shù)方案作進一步詳細說明，有關(guān)百分含量均為 質(zhì)量分數(shù)量。
[0027] 1、準備分析用試劑及儀器設(shè)備。
[0028] I. 1 標準儲備溶液：Nb205 (100 μ g/mL)，SiO2 (2000 μ g/mL)，Al2O3 (2000 μ g/mL)， CaO (2000 μ g/mL)，F(xiàn)e (2000 μ g/mL)，MgO(2000 μ g/mL)，MnO(1000 μ g/mL)，P2O5 (1000 μ g/ mL)，根據(jù)需要分別配制成適當濃度的標準工作溶液。
[0029] 1. 2 鹽酸（1+1，優(yōu)級純）；
[0030] 1. 3酒石酸：60g/L (優(yōu)級純）；
[0031] 1. 4混合熔劑：無水碳酸鈉+硼酸=2+1 (優(yōu)級純）；
[0032] 1. 5主要儀器及測試條件
[0033] 美國PE公司生產(chǎn)，0ptima5300DV雙向觀測型全譜直讀等離子光譜儀。
[0034] 儀器參數(shù)：工作參數(shù)表1
[0035] 工作參數(shù)表1
[0036]
【權(quán)利要求】
1. 一種測定鐵礦石中鈮量的方法，包括： 稱取鐵礦石試樣，經(jīng)混合熔劑熔融； 用酒石酸和鹽酸低溫浸取并定容于一定體積，搖勻待測試液； 用鈮標準溶液，選擇相同的酸介質(zhì)下，在容量瓶中配制至少4份用于鈮含量測定的工 作曲線標準溶液，待測試液的鈮含量落在工作曲線范圍內(nèi)； 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269. 706nm分析譜線，對工作曲線標 準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，得出分析結(jié)果。
2. 如權(quán)利要求1所述測定鐵礦石中鈮量的方法，其特征在于，具體步驟包括： 稱0. lOOOg鐵礦石試樣于預(yù)先盛有2?3g混合熔劑的鉬坩堝中，混勻后再蓋以少許混 合熔劑，在850?900°C馬弗爐中熔融15?20min，取出冷卻；混合熔劑為無水碳酸鈉+硼 酸=2+1的混合物； 將坩堝放入已加入50mL濃度60g/L的酒石酸、lOmLl+1的鹽酸低溫浸取，再移入250mL 容量瓶中，用濃度60g/L的酒石酸洗凈鉬金坩堝和燒杯，用水稀釋至刻度，搖勻待測試液， 隨同試樣做空白試驗； 按0. lOOOg試樣量計算，于6個250mL容量瓶中，根據(jù)試樣組成分別加入含有10% Si02、1 % A1203、1 % Ca0、60% TFe、0. 5% Mg0、0. 10% MnO 和 0· 01 % P205 的標準溶液打底，然 后分別加入銀量為：0mg、0. 05mg、0. 10mg、0. 50mg、l. 0mg、5. Omg的銀標液配制成銀含量分 別為：0. 00%、0. 050%、0. 10%、0. 50%、1. 0%、5. 0%的工作曲線標準溶液。 在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上，選擇鈮元素269. 706nm分析譜線，對工作曲線標 準溶液和待測試液同時測定鈮的譜線強度，計算機自動回歸計算出分析結(jié)果。
3. 如權(quán)利要求1所述測定鐵礦石中鈮量的方法，其特征在于，還包括樣品分析對照的 步驟。
【文檔編號】G01N1/28GK104237208SQ201410481681
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】薛玉蘭, 蒲顯軍, 劉鋼耀, 劉建華 申請人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司