環境水體中取代苯的檢測方法
【專利摘要】本發明涉及一種環境水體中取代苯的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。所述的環境水體中取代苯的檢測方法，包括以下步驟：（1）用色譜標樣配制十四種取代苯的乙醚貯備液，稀釋后配得一個標準濃度系列。（2）取水樣調pH至中性，流經富集柱，用乙醚洗脫富集柱，洗脫液經脫水、濃縮，用乙醚定容，供色譜分析用。（3）采用雙柱定性，分別測定標準樣品和實際樣品的相對保留時間，根據相對保留時間確定實際水樣各色譜峰對應的化合物，采用外標法峰高定量。本發明所述的檢測方法，操作簡便，回收率高，用雙毛細管柱定性定量分析取代苯方法，具有簡便、靈敏、準確、線性范圍寬的優點，適合于水中痕量取代苯的監測分析。
【專利說明】環境水體中取代苯的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種環境水體中取代苯的檢測方法，屬于環境樣品檢測方法領域。
【背景技術】
[0002] 取代苯是有毒有害物質，急性中毒主要作用于人體中樞神經系統，慢性中毒主要 作用于造血組織和神經系統，最近已被確認為致癌物，水中取代苯的含量是環境監測的重 要內容。但由于取代苯物質種類太多，而且含量又低，一般監測方法很難一次性檢測完全或 檢測準確，目前，水中取代苯含量的檢測是水質檢測中的一大難點。
[0003] 因此研究一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的水體中取代苯的檢測 方法很有必要。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種準確度高、重復性高、操作簡便、檢測極限低的水體中取代苯 的檢測方法。
[0005] 本發明所述的環境水體中取代苯的檢測方法，包括W下步驟： (1)用色譜標樣配制十四種取代苯的己離膽備液，濃度lOOOng/ml、50ng/ml、5ng/ml，將 標準膽備液稀釋，配得一個標準濃度系列：0. l、l、5、10、100、200ng/ml。
[0006] (2)取水樣10升，調抑至中性，W約30毫升/分的流速，流經富集柱，用減壓水粟 抽干富集柱中殘留水分后，用45毫升己離分五次洗脫富集柱，洗脫液經無水硫酸軸脫水， K-D濃縮器濃縮至小于1毫升，用己離定容到1毫升，供色譜分析用。
[0007] (3)采用雙柱定性，在一定的色譜條件下，用極性不同的該兩根毛細管柱，分別測 定標準樣品和實際樣品的相對保留時間，根據相對保留時間確定實際水樣各色譜峰對應的 化合物，采用外標法峰高定量。
[0008] 優選的，本發明所述的富集柱為內徑1. 5厘米、長20厘米的玻璃柱，內裝經丙麗、 甲醇處理好的富集劑GDX-102擔體、60-80目5克，下塞少量經處理過的玻璃棉。
[0009] 更優選的，本發明所述的色譜條件為柱1為非極性的島津CBPl柱，50mX0. 33mm， 石英毛細管柱，檢測器溫度22(TC，進樣口溫度22(TC、空氣660毫升/分，氨氣28毫升/分， 分流比32山柱溫初溫6(TC，保持兩分鐘，W 3C /分速率升到72C，再W 5C /分速率升 到122°C ;柱2為中極性的島津CBPlO柱，50mX0. 33mm石英毛細管柱，檢測器溫度22(TC， 進樣口溫度22CTC，空氣480毫升/分，氨氣28毫升/分，分流比38 ;1，柱溫初溫9CTC，保 持H分鐘，W 4°C /分速率升到19CTC。
[0010] 進一步優選的，本發明所述的十四種取代苯化合物為甲苯、氯苯、己苯、間-二甲 苯、對-二甲苯、鄰-二甲苯、異丙苯、漠苯、正丙苯、1，2, 4-H甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯 胺、鄰硝基甲苯、1，2, 3-H氯苯。
[0011] 本發明所述的檢測方法，使用GDX-102大孔樹脂對水中微量焼基苯類、硝基苯類、 團代苯類進行了同時富集，富集后的水樣用兩根極性不同的毛細管柱進行氣相色譜雙柱定 性，外標法定量。所述的檢測方法對十四種取代苯的加標回收率為92%-98%，相對標準偏差 在5% W下，最低檢測限達3. 25ng，采用的雙毛細管柱定性方法操作簡便，結果可靠。
[0012] 本發明所述的檢測方法，用GDX-102大孔樹脂同時富集水中痕量焼基苯類、硝基 苯類和團代苯類，操作簡便，回收率高，所建立的雙毛細管柱定性定量分析取代苯方法，具 有簡便、靈敏、準確、線性范圍寬的優點，適合于水中痕量取代苯的監測分析。
【具體實施方式】 [001引 實施例一： (1)用色譜標樣配制十四種取代苯（甲苯、氯苯、己苯、間-二甲苯、對-二甲苯、 鄰-二甲苯、異丙苯、漠苯、正丙苯、1，2, 4- H甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯胺、鄰硝基甲苯、 1，2, 3-H氯苯）的己離膽備液，濃度1000ng/ml、50ng/ml、5ng/ml，將標準膽備液稀釋，配得 一個標準濃度系列：0. l、l、5、10、100、200ng/ml。
[0014] (2)取水樣10升，調抑至中性，W約30毫升/分的流速，流經富集柱(富集柱為 內徑1. 5厘米、長20厘米的玻璃柱，內裝經丙麗、甲醇處理好的富集劑GDX-102擔體、60-80 目5克，下塞少量經處理過的玻璃棉)，用減壓水粟抽干富集柱中殘留水分后，用45毫升己 離分五次洗脫富集柱，洗脫液經無水硫酸軸脫水，K-D濃縮器濃縮至小于1毫升，用己離定 容到1毫升，供色譜分析用。
[0015] (3)采用雙柱定性，在一定的色譜條件下(色譜條件為柱1為非極性的島津CBPl 柱，50mX 0. 33mm，石英毛細管柱，檢測器溫度22(TC，進樣口溫度22(TC、空氣660毫升/分， 氨氣28毫升/分，分流比32 ; 1，柱溫初溫6(TC，保持兩分鐘，W 3C /分速率升到72C，再 W5°C /分速率升到122C;柱2為中極性的島津CBPlO柱，50mX0. 33mm石英毛細管柱，檢 測器溫度22(TC，進樣口溫度22CTC，空氣480毫升/分，氨氣28毫升/分，分流比38 ; 1，柱 溫初溫9CTC，保持H分鐘，W 4C /分速率升到19CTC )，用極性不同的該兩根毛細管柱，分別 測定標準樣品和實際樣品的相對保留時間，根據相對保留時間確定實際水樣各色譜峰對應 的化合物，采用外標法峰高定量。
[0016] 實施例二：實際水樣的測定 使用本發明所述的檢測方法，對某些水體進行取代苯類物質進行檢測，檢測結果如 表-1所示。
[0017] 表-1 檢測結果（ng/ml)。
[0018]
【權利要求】
1. 環境水體中取代苯的檢測方法，包括以下步驟： (1) 用色譜標樣配制十四種取代苯的乙醚C備液，濃度1000ng/ml、50ng/ml、5ng/ml，將 標準貯備液稀釋，配得一個標準濃度系列：〇. l、l、5、10、100、200ng/ml ; (2) 取水樣10升，調pH至中性，以約30毫升/分的流速，流經富集柱，用減壓水泵抽 干富集柱中殘留水分后，用45毫升乙醚分五次洗脫富集柱，洗脫液經無水硫酸鈉脫水，K-D 濃縮器濃縮至小于1毫升，用乙醚定容到1毫升，供色譜分析用； (3) 采用雙柱定性，在一定的色譜條件下，用極性不同的這兩根毛細管柱，分別測定標 準樣品和實際樣品的相對保留時間，根據相對保留時間確定實際水樣各色譜峰對應的化合 物，采用外標法峰高定量。
2. 如權利要求1所述的環境水體中取代苯的檢測方法，其特征在于所述的富集柱為 內徑1. 5厘米、長20厘米的玻璃柱，內裝經丙酮、甲醇處理好的富集劑⑶X-102擔體、60-80 目5克，下塞少量經處理過的玻璃棉。
3. 如權利要求1所述的環境水體中取代苯的檢測方法，其特征在于所述的色譜條件 為柱1為非極性的島津CBP1柱，50mX0. 33mm，石英毛細管柱，檢測器溫度220°C，進樣口溫 度22CTC、空氣660暈升/分，氫氣28暈升/分，分流比32 :1，柱溫初溫60°C，保持兩分鐘， 以3°C /分速率升到72°C，再以5°C /分速率升到122°C ;柱2為中極性的島津CBP10柱， 50mX 0. 33mm石英毛細管柱，檢測器溫度220°C，進樣口溫度220°C，空氣480毫升/分，氫 氣28毫升/分，分流比38 :1，柱溫初溫90°C，保持三分鐘，以4°C /分速率升到190°C。
4. 如權利要求1所述的環境水體中取代苯的檢測方法，其特征在于所述的十四種取 代苯化合物為甲苯、氯苯、乙苯、間-二甲苯、對 -二甲苯、鄰-二甲苯、異丙苯、溴苯、正丙 苯、1，2, 4-三甲苯、硝基苯、N，N-二甲基苯胺、鄰硝基甲苯、1，2, 3-三氯苯。
【文檔編號】G01N30/02GK104237410SQ201410477063
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月18日 優先權日:2014年9月18日
【發明者】陸強 申請人:陜西華陸化工環保有限公司