一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，依次包括以下步驟：(1)稱取待測鉛粉置于容器中；(2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中；(3)充分攪拌震動5～10min，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應；(4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液；(5)用移液管移取濾液于另一容器中，向濾液中滴加指示劑；(6)用氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，計算得到鉛粉吸酸值。本發明采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應后產物為固體沉淀，因此過濾后取濾液進行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
【專利說明】一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于鉛酸蓄電池【技術領域】，涉及一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法。
【背景技術】
[0002]鉛酸蓄電池在生產過程中有一項球磨工序，該工序中需要將塊狀的鉛制成符合相應技術要求的鉛粉。鉛粉的制造方法有兩種:一是島津式球磨法，即將鉛球或鉛塊裝入滾筒內磨成鉛粉；二是氣相氧化法，即將鉛熔化后用噴霧方法制成。所謂的鉛粉，實際上是外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉。鉛粉的特性通過鉛粉的視密度、氧化度、吸酸值及吸水率表征。目前，對鉛粉的視密度及氧化度的檢測方法已經較為成熟，但是要對鉛粉的吸酸值進行檢測仍然存在一定難度，而鉛粉的吸酸值與鉛粉的粒徑及硫酸反應有關，有必要對該項指標進行檢測。
[0003]申請號為200520103074.4的中國專利公開了一種鉛酸蓄電池隔板吸酸值測定裝置，它包括放置隔板的耐酸槽、以及隔板的壓縮機構。彈性隔板的厚度與其承受的壓力存在一定的對應關系，該裝置采用壓縮機構壓縮隔板至不同的厚度，以模擬其在不同壓力的密封槽體內所處的狀態，并在這種模擬狀態下測定吸酸值。申請號為200820145780.9的中國專利公開了一種電池隔板壓力吸酸檢測裝置，包括一本體、一設于該本體上用于放置標準電池隔板的容置槽及一電池隔板壓縮機構，該電池隔板壓縮機構包括一可在容置槽中滑動的壓縮板及一與壓縮板固定連接并推動壓縮板滑動的手動推動桿。該裝置通過模擬電池隔板在電池中的壓力環境來測定其壓力吸酸值。以上兩個中國實用新型專利主要針對鉛酸蓄電池隔板的吸酸值進行模擬檢測，先不考慮其精確程度如何，其對于鉛粉的吸酸值仍無法提供準確的檢測方法。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題就是提供一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，能快速的對鉛粉的特性進行表征，操作簡單，使用方便，精確度高。
[0005]為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案:一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，依次包括以下步驟:
[0006](I)稱取待測鉛粉置于容器中；
[0007](2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中，其中加入的稀硫酸過量;
[0008](3)充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應；
[0009](4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液；
[0010](5)用移液管移取濾液于另一容器中，向濾液中滴加I?2滴指示劑；
[0011](6)用氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，根據氫氧化鈉溶液的用量計算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。
[0012]鉛粉吸酸值是指每克鉛粉能消耗掉硫酸的質量，用來反映鉛粉的反應活性。現有技術中，一般考慮將鉛酸蓄電池中鉛粉充分吸收硫酸后，檢測鉛粉中吸收了多少硫酸，這是難以準確檢測的，因此在業內一直沒有可行性高的檢測方法。本發明的檢測方法，采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，外表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應后產物為固體沉淀，因此過濾后取濾液進行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
[0013]其中步驟(2)中加入的稀硫酸是一定量并且是過量的，過量的稀硫酸可以保證能讓一定量的鉛粉充分吸收硫酸，而采用移液管移取一定量是為了精確計算出稀硫酸的消耗量。步驟(4)中采用雙層濾紙進行過濾，是為了保證混合液中的固體完全過濾掉，不能進入到濾液中，以避免后序的酸堿中和滴定中產生不必要的誤差。步驟(5)中采用移液管移取一定量的濾液來進行滴定，然后計算原來的稀硫酸的消耗量，保證滴定步驟得到的數據是準確的，從而保證整個檢測方法的精確度。
[0014]優選的，所述步驟⑴中，稱取10?200g待測鉛粉。稱量準確重量的待測鉛粉，有利于后序計算吸酸值的準確度。
[0015]優選的，所述步驟(2)中，稀硫酸的密度為1.005?1.500g/cm3。
[0016]優選的，所述步驟(3)中，加熱溫度至110?130°C，充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應，水冷降溫至常溫。
[0017]在一般工業生產條件下，和膏溫度在60°C以下時，鉛膏主要生成3BS ;溫度在70°C左右時，鉛膏中4BS大量生成；溫度在80°C以上時，鉛膏中主要生成4BS，但其晶體尺寸約為5?100 μ m，且粒度分布及其不均勻，造成極板化成困難、一致性較差，電池初期容量低，而且和膏溫度越高，4BS的晶體顆粒越粗大。
[0018]要想準確表征鉛粉的吸酸值，則需要盡量接近鉛粉與稀硫酸在蓄電池中的反應條件，因為反應條件的變化會引起稀硫酸的消耗量變化，因此，將溫度控制在I1?130°C時，攪拌使其充分反應，再在冷卻后進行過濾，取濾液進行滴定，從而計算鉛粉的吸酸值。這樣能進一步保證數據的準確性，保證該檢測方法的科學性。冷卻至常溫后才進行滴定，可以避免高溫引起的滴定結果產生誤差，另外，避免高溫液體進行過濾時對濾紙產生破壞，在濾液中帶入雜質，可能含有濾紙破損的纖維雜質，以及由于濾紙破損造成反應沉淀物進入濾液內，影響滴定結果的準確性。
[0019]優選的，所述步驟(5)中，指示劑為甲基橙或酚酞。
[0020]優選的，所述步驟(6)中，氫氧化鈉溶液濃度為0.1?3.0moI/Lο
[0021]與現有技術相比，本發明的優點是:本發明采用一定量鉛粉，充分吸收硫酸后，夕卜表層包有氧化鉛(PbO)的鉛粉與硫酸反應后產物為固體沉淀，因此過濾后取濾液進行酸堿中和滴定，就能得到稀硫酸消耗的量，也就得到鉛粉吸收稀硫酸的量。
[0022]下面結合【具體實施方式】對本發明作進一步描述:
【具體實施方式】
[0023]本發明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法實施例1，依次包括以下步驟:
[0024](I)稱取20g待測鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0025](2)采用移液管移取10ml密度為1.100g/cm3的稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中；
[0026](3)充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應；
[0027](4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液；
[0028](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向濾液中滴加I?2滴甲基橙；
[0029](6)用濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定,至濾液由淡紅色變為淡黃色終止，根據氫氧化鈉溶液的用量計算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質量，即為鉛粉吸酸值。
[0030]本發明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法實施例2，依次包括以下步驟:
[0031](I)稱取30g待測鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0032](2)采用移液管移取150ml密度為1.100g/cm3的稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中；
[0033](3)充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應；
[0034](4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液；
[0035](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向濾液中滴加I?2滴甲基橙；
[0036](6)用濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定,至濾液由淡紅色變為淡黃色終止，根據氫氧化鈉溶液的用量計算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質量，即為鉛粉吸酸值。
[0037]本發明一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法實施例3，依次包括以下步驟:
[0038](I)稱取20g待測鉛粉置于500ml的燒杯中；
[0039](2)采用移液管移取300ml密度為1.050g/cm3的稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中；
[0040](3)加熱溫度至110?130°C，充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應，水冷降溫至常溫；
[0041](4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液；
[0042](5)用移液管移取25ml濾液于250ml的錐形瓶中，向濾液中滴加I?2滴酹酞；
[0043](6)用濃度為0.3mol/L的氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定,至濾液由無色變為淡紅色終止，根據氫氧化鈉溶液的用量計算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。最后計算出稀硫酸的消耗量，從而折算出每克鉛粉能消耗掉硫酸的質量，即為鉛粉吸酸值。
[0044]以上所述僅為本發明的具體實施例，但本發明的技術特征并不局限于此，任何本領域的技術人員在本發明的領域內，所作的變化或修飾皆涵蓋在本發明的專利范圍之中。
【權利要求】
1.一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:依次包括以下步驟: (1)稱取待測鉛粉置于容器中； (2)采用移液管移取稀硫酸加入盛有待測鉛粉的容器中，其中加入的稀硫酸過量； (3)充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應； (4)用雙層濾紙將待測鉛粉與稀硫酸混合液過濾分離，得到濾液； (5)用移液管移取濾液于另一容器中，向濾液中滴加I?2滴指示劑； (6)用氫氧化鈉溶液進行酸堿中和滴定，至指示劑變色終止，根據氫氧化鈉溶液的用量計算稀硫酸的消耗量，然后得到鉛粉吸酸值。
2.如權利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:所述步驟(1)中，稱取10?200g待測鉛粉。
3.如權利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:所述步驟(2)中，稀硫酸的密度為1.005?1.500g/cm3。
4.如權利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:所述步驟(3)中，加熱溫度至110?130°C，充分攪拌震動5?lOmin，使待測鉛粉與稀硫酸充分反應，水冷降溫至常溫。
5.如權利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:所述步驟(5)中，指示劑為甲基橙或酚酞。
6.如權利要求1所述的一種鉛酸蓄電池鉛粉吸酸值檢測方法，其特征在于:所述步驟(6)中，氫氧化鈉溶液濃度為0.1?3.0mol/Lo
【文檔編號】G01N31/16GK104267142SQ201410476439
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月18日 優先權日:2014年9月18日
【發明者】祝皎皎, 趙文超, 馬洪濤, 張余霞, 朱曉燕 申請人:超威電源有限公司