錳鐵中硅含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種錳鐵中硅含量的測定方法，其采用標準曲線法，所述測定步驟為：采用硝酸、氫氟酸水浴中加熱溶解試樣后，加碳酰胺分解破壞氮氧化合物的干擾，以飽和硼酸絡合多余的氟離子，在c(H+)=0.1～0.6mol/L的酸度下，使硅酸與鉬酸形成黃色硅鉬雜多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鉬黃還原成硅鉬藍，最后測量其吸光度。本方法將錳鐵溶解后，利用各種試劑排除干擾，將其中的硅生成硅鉬藍，出相應的吸光度，得出硅的含量。試驗證明，本方法不僅操作簡便，快速，而且測定的硅含量結果準確度高，精密度好，能滿足于高、中、低碳錳鐵中硅的測定；本方法不需要貴重的儀器和試劑，具有分析成本低、準確實用的特點。
【專利說明】錳鐵中硅含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種合金成分測定方法，尤其是一種錳鐵中硅含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 錳鐵中硅含量的測定，國家標準是采用高氯酸重量法進行測定，由于重量法操作 繁瑣，分析周期較長，并且錳鐵中硅含量較低，經過多次過濾、洗滌后會有損失，結果偏低。 也有用采用電感耦合等離子體發射光譜法測定，雖然省時，但儀器、備件、氬氣消耗成本較 高，并且等離子光譜儀需專人操作。
【發明內容】
[0003] 本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡單、準確率高、成本較低的錳鐵中硅 含量的測定方法。
[0004] 為解決上述技術問題，本發明采用標準曲線法，所述測定步驟為：采用硝酸、氫氟 酸水浴中加熱溶解試樣后，加碳酰胺分解破壞氮氧化合物的干擾，以飽和硼酸絡合多余的 氟離子，在C (H+) =0. 1?0. 6mol/L的酸度下，使硅酸與鑰酸形成黃色硅鑰雜多酸；然后加入 草硫混酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鑰黃還原成硅鑰藍，最后測量其吸光度。
[0005] 進一步的，本發明所述試樣采用下述測定步驟：（1)稱取0. IOOOg研細的錳鐵試樣 于500mL塑料杯中，加入15?25mL硝酸（1+3)，再逐滴加入ImL氫氟酸，然后加熱溶解； (2 )待試樣溶解完全后，加入0. 25g碳酰胺、25?35mL飽和硼酸，定容于IOOmL容量瓶 中，混勻、過濾，得到母液； (3) 吸取10. OOmL母液于IOOmL容量瓶中，加入0. 25g的鑰酸銨、IOmL草硫混酸和0. Ig 抗壞血酸，定容，搖勻，靜置，得到試樣測試液； (4) 以試劑空白為參比液，采用分光光度計測量測試液的吸光度。
[0006] 更進一步的，本發明所述步驟（1)中，在70°C加熱溶解，錳鐵試樣粒度d < 75微 米。
[0007] 更進一步的，本發明所述步驟（3)中的草硫混酸為：稱取35g草酸，溶于IOOOmL硫 酸（1+8)中。
[0008] 更進一步的，本發明所述步驟（4)中，采用722型分光光度計，在波長680nm處，用 Icm比色皿測吸光度。
[0009] 采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明將錳鐵溶解后，利用各種試劑 排除干擾，將其中的硅生成硅鑰藍，測出相應的吸光度，得出硅的含量。試驗證明，本發明不 僅操作簡便，快速，而且測定的硅含量結果準確度高，精密度好，能滿足于高、中、低碳錳鐵 中硅的測定；本發明不需要貴重的儀器和試劑，具有分析成本低、準確實用的特點。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010] 下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0011] 圖1是本發明的標準工作曲線圖。
【具體實施方式】
[0012] 實施例：本錳鐵中硅含量的測定方法采用硝酸、氫氟酸水浴中加熱溶解試樣后， 加碳酰胺分解破壞氮氧化合物的干擾，以飽和硼酸絡合多余的氟離子，在C(H +)=O. 1? 0. 6mol/L的酸度下，使硅酸與鑰酸形成黃色硅鑰雜多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的 干擾，用抗壞血酸將硅鑰黃還原成硅鑰藍，最后測量其吸光度；其具體的測定工藝如下所 述。
[0013] 一、繪制標準曲線： 1、鐵標準溶液的制備： 稱I. OOOOg金屬鐵（99. 9wt%)于IOOmL三角瓶中，加20mL硝酸（1+1)溶解，煮沸除去氮 氧化物，冷卻至室溫，將溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度，混勻，轉移至塑料瓶中 備用；此溶液I. OOmL含1000. 0 μ g鐵。上述的硝酸（1+1)即1體積硝酸與1體積水配制的 硝酸溶液。
[0014] 2、錳標準溶液的制備： 稱LOOOOg金屬錳(光譜純）于IOOmL三角瓶中，加20mL硝酸（1+4)溶解，冷卻至 室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀至刻度搖勻，移至塑料瓶中備用。此溶液LOOmL含 1000. Oyg/錳。
[0015] 3、硅標準溶液的制備： A、將基準二氧化硅(不低于99. 99wt%)于KKKTC灼燒30min，冷卻、干燥。
[0016] B、稱取0. 1070g上述干燥的二氧化硅于鉬坩堝中，加 3g混合熔劑(無水碳酸鈉： 硼酸=2:1，研細并混勻），混勻，再覆蓋Ig混合熔劑。蓋上鉬蓋（留一縫隙)，將鉬坩堝置于 950°C高溫爐熔融lOmin，取出，冷卻至室溫。
[0017] C、將鉬坩堝及鉬蓋置于盛有IOOmL熱水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊 至溶液清亮；再用熱水洗出鉬坩堝及鉬蓋，冷卻至室溫。
[0018] D、將此溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即轉移至塑料瓶中 備用；此溶液I. OOmL含50. 0 μ g娃。
[0019] 4、標準工作曲線的繪制： A、在300mL塑料杯中加入6mL錳標液（1000 μ g/mL)，2mL鐵標液（1000 μ g/mL)，加入 15?25mL硝酸（1+3)，逐滴加入ImL氫氟酸，在70°C水浴中加熱至驅盡氮氧化物。取下，力口 入5mL、50g/L的尿素(碳酰胺)溶液，搖動，加入25?35mL飽和硼酸，搖勻放置IOmin,定容 于IOOmL容量瓶中，混勻，過濾于塑料杯中，即得基底溶液。
[0020] B、吸取5份10. OOmL上述基底溶液，分別置于5個IOOmL容量瓶中，分別加入 0.001^、1.0011^、2.5011^、3.5011^、5.0011^硅標準溶液（5(^8/11^)。
[0021] C、分別加入IOmL水，10mL、25g/L的鑰酸銨溶液，靜置20min，加入IOmL草硫混酸， 立即加入5mL、20g/L的抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置20min。
[0022] D、以不加硅標準溶液的空白試驗溶液為參比，使用722型分光光度計，在波長 680nm處，用Icm比色皿，測吸光度。
[0023] E、減去空白溶液的吸光度，以硅量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準工作曲 線；繪制的標準工作曲線見圖1，硅量與吸光度的對應值見表1。
[0024] 表1 :娃量與吸光度的對應值
【權利要求】
1. 一種錳鐵中硅含量的測定方法，其采用標準曲線法，其特征在于，所述測定步驟為： 采用硝酸、氫氟酸水浴中加熱溶解試樣后，加碳酰胺分解破壞氮氧化合物的干擾，以飽和硼 酸絡合多余的氟離子，在C or) =0. 1?0.6mol/L的酸度下，使硅酸與鑰酸形成黃色硅鑰雜 多酸；然后加入草硫混酸消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鑰黃還原成硅鑰藍，最后測量 其吸光度。
2. 根據權利要求1所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于，所述試樣采用下述 測定步驟：（1)稱取〇. l〇〇〇g研細的錳鐵試樣，加入15?25mL硝酸（1+3)，再逐滴加入lmL 氫氟酸，然后加熱溶解； (2) 待試樣溶解完全后，加入0. 25g碳酰胺、25?35mL飽和硼酸，定容于100mL容量瓶 中，混勻、過濾，得到母液； (3) 吸取10. OOmL母液于100mL容量瓶中，加入0. 25g的鑰酸銨、10mL草硫混酸和0. lg 抗壞血酸，定容，搖勻，靜置，得到試樣測試液； (4) 以試劑空白為參比液，采用分光光度計測量測試液的吸光度。
3. 根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（1)中，在 70°C加熱溶解。
4. 根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（1)中，錳 鐵試樣粒度d < 75微米。
5. 根據權利要求2所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于：所述步驟（4)中，采 用722型分光光度計，在波長680nm處，用lcm比色皿測吸光度。
6. 根據權利要求2-4任意一項所述的錳鐵中硅含量的測定方法，其特征在于，所述步 驟（3)中的草硫混酸為：稱取35g草酸，溶于1000mL硫酸（1+8)中。
【文檔編號】G01N1/44GK104237146SQ201410463003
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月10日 優先權日:2014年9月10日
【發明者】楊忠梅, 楊忠輝, 田麗艷, 袁鶴青, 劉愛平 申請人:唐山不銹鋼有限責任公司