一種煙用熱熔膠酚類抗氧化劑含量的測定方法
【專利摘要】一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于：首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，之后加入C18分散固相萃取劑與稀釋溶劑，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量。本發明提供了一種簡單、快速、高效的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，具體優勢在于：1）針對UPLC儀器管路死體積小、靈敏度高的特點，有針對性地開發了樣品前處理方法，通過加入C18鍵合硅膠作為分散固相萃取劑以及一定比例的溶劑稀釋，極大地降低了基質中非目標物的干擾；2）根據目標化合物特點，通過對UPLC色譜條件的優化，建立了快速分析新方法，測定時間小于20min。
【專利說明】一種煙用熱熔膠酚類抗氧化劑含量的測定方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于煙草分析【技術領域】，具體涉及一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，利用該方法可簡單、快速、準確測定煙用熱熔膠中8種抗氧化劑的含量，能在20分鐘完成全部測定。
【背景技術】
[0002]抗氧化劑廣泛用于橡膠、塑料和粘合劑等高分子聚合物當中，用于防止聚合物材料因氧化降解而失去強度和韌性。煙用熱熔膠常用于濾棒成形，在使用過程中需加熱融化，因此熱熔膠生產過程中常加入一定量的抗氧化劑來增強產品的穩定性。國內外食品接觸材料法規及標準，規定了許可使用的抗氧化劑及使用要求，如歐盟食品接觸材料法規、GB9685許可使用2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)，且使用量不得超過0.5% ；GB 2760許可使用丁基羥基茴香醚(BHA)、特丁基對苯二酚(TBHQ)等抗氧化劑作為食品添加劑，但規定了嚴格的使用量要求。因此建立煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，對于卷煙工業企業以及熱熔膠生產企業此類添加劑的質量監控有重要意義。
[0003]目前抗氧化劑的測定常見于食品、塑料和高分子等相關產品。食品行業的測定方法一般是以食品添加劑中限量使用的抗氧化劑作為目標物。食品包裝材料中的抗氧化劑測定已有多個國家或行業標準方法，如SN/T 1504.4-2005標準利用高效液相色譜測定高密度聚乙烯中的6種酚類抗氧化劑。通過文獻調研，目前針對熱熔膠產品尚未建立相應的測試方法。
[0004]
【發明內容】
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本發明的目的旨在建立一種簡單、快速的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑的測定方法，利用UPLC作為儀器分析手段，并配套建立相應的樣品前處理方法，以期獲得干凈的上機溶液，減小基質對測定目標物的干擾。
[0005]本發明的目的是通過以下技術方案來實現的:
一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，后加入C18分散固相萃取劑，并用甲醇或乙腈稀釋，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量，其中色譜條件為:色譜柱為超高效液相色譜柱；流動相為乙腈和水為；梯度洗脫程序:0?15 min,乙腈與水比例由20:80線性升至100%乙腈；15?20 min,100%乙腈，梯度洗脫20 min;柱溫:20?40 °C Γ流速:0.3?0.6 mL/min ;進樣量:I?5 μ?。檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長為200 nm。
[0006]所述酚類抗氧化劑包括苯酚、特丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、2，4- 二特丁基苯酚，2，6- 二特丁基苯酚、2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[3- (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(1076)。
[0007]所述柱溫為30 °C，流速為0.3 mL/min，進樣量為2 μ?。
[0008]所述超高效液相色譜柱為waters ACQUITY UPLCiBEH(50 mmX2.1 mm, 1.7 um)，也可選用性能相當的超高效液相色譜柱。
[0009]所述熱熔膠樣品溶液的具體制備過程如下:稱取0.2^0.5g煙用熱熔膠樣品放入50 mL錐形瓶,加入5 mL四氫呋喃(使用前減壓蒸懼純化)超聲萃取2 h,之后加入150 mgC18分散固相萃取劑與25 mL甲醇(或乙腈),潤旋振蕩5 min,取少量萃取液尚心分尚后,用
0.22 Mffl有機濾膜過濾得到熱熔膠待測樣品溶液。
[0010]在離心分離過程中，離心分離溫度為20~25 °C，轉速為10000~15000 rpm，時間為5~10 min。
[0011]外標法定量時可按常規方式制作標準曲線，但優選按下述過程制作:配制如下5個濃度的各抗氧化劑標準工作溶液(0.5 mg/L、l mg/L、5 mg/L、10 mg/L和20 mg/L),以峰面積為縱坐標，以各抗氧化劑標準工作溶液的濃度為橫坐標，繪制標準曲線。每次試驗應制作標準曲線，每20次樣品測定后應加入一個中等濃度的標準溶液，如果測得的值與原值相差超過3%，則應重新進行標準曲線的繪制。
[0012]本發明中，煙用熱熔膠樣品中酚類抗氧化劑含量按式(I)進行計算:
【權利要求】
1.一種煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:首先用四氫呋喃超聲萃取煙用熱熔膠樣品中的酚類抗氧化劑，后加入C18分散固相萃取劑，并用甲醇或乙腈稀釋，渦旋振蕩后離心分離，取上清液過濾膜用超高效液相色譜儀分析，外標法定量測定熱熔膠樣品溶液中酚類抗氧化劑的含量，其中色譜條件為:色譜柱為超高效液相色譜柱；流動相為乙腈和水為；梯度洗脫程序:0?15 min,乙腈與水比例由20:80線性升至100%乙腈；15?20 min, 100%乙腈,梯度洗脫20 min ;柱溫:20?40 °C ;流速:0.3?0.6 mL/min ;進樣量:Γ5 μ? ； 檢測器為二極管陣列檢測器，檢測波長為200 nm。
2.如權利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述酚類抗氧化劑包括苯酚、特丁基對苯二酚(TBHQ)、丁基羥基茴香醚(BHA)、2，4- 二特丁基苯酚，2，6- 二特丁基苯酚、2，6- 二特丁基-4-甲基苯酚(BHT)、四[3- (3，5- 二叔丁基_4_羥基苯基)丙酸]季戊四醇酯(1010)和β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯(1076)。
3.如權利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述柱溫為30 °C，流速為0.3 mL/min，進樣量為2 μ?。
4.如權利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述超高效液相色譜柱為waters ACQUITY UPLCOBHl，規格為50 mmX2.1 mm, 1.7 um。
5.如權利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:所述熱熔膠樣品溶液的具體制備過程如下:稱取0.2^0.5g煙用熱熔膠樣品放入50 mL錐形瓶,加入5 mL減壓蒸懼純化后的四氫呋喃超聲萃取2 h,后加入150 mg C18分散固相萃取劑與25 mL甲醇或乙腈，渦旋振蕩5 min，取少量萃取液離心分離后，用0.22 Mm有機濾膜過濾得到熱熔膠待測樣品溶液。
6.如權利要求1所述的煙用熱熔膠中酚類抗氧化劑含量的測定方法，其特征在于:在離心分離過程中，離心分離溫度為20?25 °C，轉速為10000?15000 rpm，時間為5?10 min。
【文檔編號】G01N30/06GK104198605SQ201410454922
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月9日 優先權日:2014年9月9日
【發明者】牛佳佳, 李棟, 陳連芳, 陳宸, 葉長文, 賀琛, 張勍 申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院