一種利用x-熒光光譜分析地質樣品中痕量元素的方法
【專利摘要】本發明公布了一種利用X射線熒光光譜分析地質中痕量元素的方法，屬于化學分析【技術領域】。通過利用熔融法將地質樣品和標準品制備成玻璃片，然后利用標準品制定校準曲線，最后利用X-熒光光譜儀分析樣品中Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu、Se、Ge的含量。該方法具有制樣簡單、操作方便、測量結果準確等優點。
【專利說明】一種利用x-熒光光譜分析地質樣品中痕量元素的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學分析【技術領域】，具體涉及一種利用X-熒光光譜分析地質樣品中 痕量元素的方法。
【背景技術】
[0002] 粉末壓片法處理地質樣品，獲得樣品粉末并用于X-熒光光譜分析，是現有技術分 析中常見的處理地質樣品的方式。然而，在粉末樣品中不同顆粒的化學組成可能是不一致 的，顆粒的分布也不可能是完全均勻的，從而導致礦物效應影響測量的熒光強度。除了礦物 效應以外，顆粒度的影響也不可忽略。顆粒使X射線的有效激發面積小于同一材料塊樣的 表面積，可能導致所測得的熒光強度小于理論強度。特別是波長較長的譜線，這種效應的影 響更加明顯。所以，粉末壓片法制備地質樣品用于X-熒光光譜分析會造成很大的測量誤 差。
【發明內容】
[0003] 發明目的：本發明需要解決的技術問題是提供一種能夠精確測量地質樣品中痕量 元素方法，并提供其X-射線熒光光譜分析樣品的制備方法及測量方法。
[0004] 技術方案：為了解決以上技術問題本發明采用如下技術方案：
[0005] 一種利用X射線熒光光譜分析地質中主量元素的方法，包括如下步驟：
[0006] (1)樣品的制備：將樣品在110?130°C條件下烘2?4h，然后將標樣或待測樣品、 混合熔劑以及ΝΗ 4Ν03混合，放置在怕金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置 于熔樣機上，在700?850°C中放置5?6min，然后升溫至1150?1350?，熔融5min，再搖 動3min，靜置lmin后倒入模具內澆鑄成玻璃熔片；
[0007] (2)標準曲線的制定：按照步驟的方法制備標準品，然后利用能量色散X-射線熒 光光譜儀分析，制定校準曲線；
[0008] (3)測量條件：樣品中的各種物質測量條件如下：
[0009] Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu :選擇 Κ α 線，管壓 100kV,管流 6mA，二級靶用 A1A，測量時間為250s ;
[0010] Se :選擇Κα線，管壓100kV,管流6mA,二級靶用Mo,測量時間為600s ;
[0011] Ge :選擇Κα線，管壓l〇〇kV,管流6mA,二級靶用KBr，測量時間為250s。
[0012] 其中，步驟（1)中所述的混合熔劑為Li2B40 7與LiB02按照質量比為66:34混合的 混合物。
[0013] 其中，步驟（1)中待測樣品、混合熔劑和ΝΗ4Ν03按照質量比為1:6:1的比例混合。
[0014] 其中，步驟⑴中所述的脫模劑為LiBr飽和溶液，每克樣品添加量為220? 350 μ L,優選為 280 μ L。
[0015] 有益效果：本發明提供的制備X-射線熒光光譜分析樣品的方法操作簡單；可以有 效應用于各種地質樣品的分析，檢測結果準確可靠。
【具體實施方式】
[0016] 根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實 施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本 發明。
[0017] 實施例1 :
[0018] 將樣品在105Γ條件下烘2h，然后將Li2B40 7與LiB02按照66:34比例混合制成混 合熔劑，然后將樣品、混合熔劑以及姻4購 3混合按照1:6:1的比例混合，放置在鉑金-金合 金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加 LiBr飽和溶液280 μ L，置于熔樣機上，在780?中放置 5min,然后升溫至1250°C,擦融6min，再搖動5min，靜置lmin后倒入模具內饒鑄成玻璃溶 片。
[0019] 實施例2:
[0020] 利用實施例1中的方法制備標準物熔片，用X-射線熒光光譜儀分析各物質的校準 曲線，校準曲線參數見表1。
[0021] 表1校準曲線參數
[0022]
【權利要求】
1. 一種利用X射線熒光光譜分析地質中痕量元素的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 樣品的制備：將樣品在110?130°c條件下烘2?4h，然后將標樣或待測樣品、混 合熔劑以及ΝΗ4Ν0 3混合，放置在鉬金-金合金鉗鍋中，攪拌均勻，再向其中滴加脫模劑，置于 熔樣機上，在700?850°C中放置5?6min，然后升溫至1150?1350°C，熔融5min，再搖動 3min，靜置lmin后倒入模具內澆鑄成玻璃熔片； (2) 標準曲線的制定：按照步驟的方法制備標準品，然后利用能量色散X-射線熒光光 譜儀分析，制定校準曲線； (3) 測量條件：樣品中的各種物質測量條件如下： Sn、Cs、Pr、Sm、Tb、Dy、Ho、Tm、Lu :選擇 Κ α 線，管壓 l〇〇kV,管流 6mA,二級革巴用 A1203， 測量時間為250s ; Se :選擇Κα線，管壓l〇〇kV，管流6mA，二級靶用Mo,測量時間為600s ; Ge :選擇Κα線，管壓l〇〇kV，管流6mA，二級靶用KBr，測量時間為250s。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1)中所述的混合熔劑為1^#407與 LiB02按照質量比為66:34混合的混合物。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中待測樣品、混合熔劑和ΝΗ4Ν03 按照質量比為1:6:1的比例混合。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的脫模劑為LiBr飽和溶 液，每克樣品添加量為220?350 μ L。
【文檔編號】G01N23/223GK104297276SQ201410439114
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年8月29日 優先權日:2014年8月29日
【發明者】萬光會, 肖延安 申請人:無錫英普林納米科技有限公司