土壤硝態氮浸提劑及土壤硝態氮快速測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種土壤硝態氮浸提劑及土壤中硝態氮含量的快速測定方法。本發明土壤硝態氮浸提劑為濃度0.5～0.8mol/L的KCl水溶液；本發明測定方法以其為浸提劑，以5~10mL：1g的水土比浸提，再制定標準曲線、比色、計算；本發明采用低濃度的KCl水溶液作為土壤硝態氮浸提劑，浸提效果好，檢測結果準確，且大大節省了檢測藥品、節約了檢測成本、且減小了對環境的不良影響。
【專利說明】土壤硝態氮浸提劑及土壤硝態氮快速測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及農化分析【技術領域】，具體涉及一種土壤硝態氮浸提劑及土壤中硝態氮含量的快速測定方法。
【背景技術】
[0002]現行農業生產中，土壤養分平衡的決定因素是肥料的投入水平。一般情況下，增加氮肥投入，有利于作物吸收同化更多的氮素，增加產量，也有利于糧食作物品質的改善。但是，作物氮素的吸收同化量并不與施氮量同步變化。通常施氮量的增加，氮素的表觀利用率下降，土壤殘留增加，并以硝態氮的形式累積在土壤中，進而對環境安全造成威脅。土壤中的硝態氮一直是土壤學和環境科學的一個研究熱點。目前，土壤硝態氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素，其含量高低不僅是衡量土壤肥力的重要指標之一，也是評估地下水環境的潛在污染指標。因此，要了解土壤的肥力狀況以及是否造成地下水資源環境污染，土壤硝態氮含量測定是農化分析的重要項目之一。
[0003]有關土壤中硝態氮測定的方法有多種，其常用的測定方法主要有酚二磺酸法、紫外分光光度法、流動分析儀法等。酹二磺酸法過去曾被廣泛應用(Bremner, 1965),但此法分析時間長，又存在有機質和Cl—的干擾，無法在短期內進行批量樣品分析，現已少用。連續流動分析技術雖然可在短時間內準確、快速、大批量地完成樣品測試，但存在儀器價格高昂、采樣閥易出現故障，需要專業分析人員操作、維護成本高等缺點，不適宜用于一般科研單位和人員，導致至今仍未被普遍使用。其中，紫外分光光度法所用設備常規、操作簡便、化學試劑污染小、獲取數據及時，是目前廣受推介的先進方法。但長久以來的紫外分光光度法都是選用較高濃度的氯化鉀溶液作為土壤浸提劑來浸提土壤中的硝態氮，并認為2mol/L氯化鉀溶液浸提出的硝態氮濃度最接近大田的實際情況，然而應用該浸提方法進行測定大批量的樣品，不但需要耗費掉大量的價格很貴的分析純級的氯化鉀試劑，且使用過的氯化鉀溶液進入土壤或者河湖水體也會對環境造成威脅，這已成為制約該方法推廣普及的主要因素之一；而且高濃度的氯化鉀鹽溶液在使用時易對檢測儀器設備造成腐蝕。
[0004]長期以來，農化工作者渴望改進紫外分光光度法測硝態氮的方法，期望在保證檢測精度和準確性的基礎上，大幅降低其檢測成本，但均未獲得明顯進展。
【發明內容】
[0005]為解決上述問題，本發明提供了一種土壤硝態氮浸提劑及土壤硝態氮含量的快速測定方法，所述浸提劑及測定方法浸提效果好，檢測結果準確，且大大節省了檢測藥品、節約了檢測成本、減小了對環境的不良影響。
[0006]本發明通過以下技術方案實現:
設計一種土壤硝態氮浸提劑，所述浸提劑為濃度0.5?0.8mol/L的KCl水溶液。
[0007]優選的，所述浸提劑為濃度0.5mol/L的KCl水溶液。
[0008]設計一種土壤硝態氮快速測定方法，包括以下步驟: (1)提取:取待檢測的新鮮土樣，以5?1mL:lg的水土比加入上述土壤硝態氮浸提齊IJ，振蕩廣1.5小時后，再靜置3?5min過濾得土樣提取液；
(2)制定標準曲線:取硝態氮標準溶液分別配制成硝態氮濃度為0.5、l、2、3、4、5mg/L的梯度溶液；并以上述土壤硝態氮浸提劑為空白對照，在220nm和275nm波長下用雙波長法測定各濃度溶液的吸光度差值，制定出分別以濃度、吸光度差值為縱、橫坐標的標準工作曲線，或者根據對應的濃度、吸光度差值數據擬合出相應的線性方程；
(3)比色:以上述土壤硝態氮浸提劑為對照，將步驟(I)所得提取液在220nm和275nm波長下用雙波長法比色測定其吸光度差值，再根據所述標準工作曲線或線性方程得到提取液硝態氮濃度C ；
(4)計算:待測土壤硝態氮含量=CXB/A，A為折算成的烘干土樣重量，B為步驟(I)中的水土比值。
[0009]優選的，所述新鮮土樣粒徑不大于2_。
[0010]優選的，步驟(I)所得提取液應及時進行測定，如不能及時測定則應將其儲存在-20°C冰箱中。
[0011]優選的，所述硝態氮標準溶液由分析純或優級純級硝酸鉀溶于蒸餾水配制而成的一定濃度的硝酸鉀溶液。
[0012]本發明的積極有益效果:
本發明克服了固有的技術偏見，采用低濃度的KCl水溶液作為土壤硝態氮浸提劑，能有效的模擬出大田土壤環境(包括離子代換情況、電荷分布情況、PH值情況等)，最大限度的置換并提取出土壤中的硝態氮養分，適用范圍廣(適用于南方酸性土壤和北方中性、石灰性土壤中速效氮的提取)，取得了出乎意料的技術效果:浸提效果好，線性范圍寬，檢測精度高、結果準確，而且低濃度的KCl溶液可有效避免或減少干擾離子浸出，有利于后續的比色測定；此外，使用低濃度的土壤浸提劑，大大節省了檢測藥品、節約了檢測成本、且減小了對環境的不良影響。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施例進一步闡述本發明。下述實施例中的試驗方法，如無特別說明，均為常規方法；下述實施例中所用的試驗材料及試劑，如無特別說明，均為市購。
[0014]實施例1
本實施例土壤硝態氮含量的快速測定方法，包括以下步驟:
(1)提取:取過2mm孔篩、重量為1g的新鮮土樣，加入體積為50mL、濃度為0.5mol/L的KCl水溶液中，振蕩f 1.5小時后，再靜置3?5min用定量濾紙過濾，得土樣提取液；
(2)制定標準曲線:分別移取50mg/L的硝態氮標準溶液0.5、l、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，再用0.5mol/L的KCl溶液定容至50ml，分別得到硝態氮濃度為0.5、l、2、3、4、5mg/L的梯度溶液；以0.5mol/L的KCl溶液為對照，在220nm和275nm波長下用雙波長法比色測定，制定出對應的標準工作曲線；
(3)比色:以0.5mol/L的KCl溶液為對照，將提取液在220nm和275nm波長下用雙波長法比色測定，根據標準工作曲線可得到提取液硝態氮濃度C ；
(4)計算:待測土樣硝態氮含量=CXB/A，A為土樣重量(折算為烘干土重，根據土樣含水率折算)，B為步驟(I)所用浸提劑體積數。
[0015]實施例2
除涉及KCl溶液均為0.6mol/L外，其他步驟及參數與實施例1相同。
[0016]實施例3
除涉及KCl溶液均為0.8mol/L外，其他步驟及參數與實施例1相同。
[0017]對比例I
除涉及KCl溶液均為2mol/L外，其他步驟及參數與實施例1相同。
[0018]對比例2
除涉及KCl溶液均為0.4mol/L外，其他步驟及參數與實施例1相同。
[0019]對比例3
除涉及KCl溶液均改為H2O外，其他步驟及參數與實施例1相同。
[0020]土壤硝態氮含量測定試驗
(I)采用本發明方法分別對河南省商水縣國營農場、封丘縣潘店鄉、鄭州市毛莊鎮的土壤進行測定試驗，每地土壤測兩處，在實施例1、3及對比例I的不同濃度KCl溶液條件下測定的硝態氮濃度見表I。
[0021]表I不同浸提劑濃度下測得土壤硝態氮濃度(N03_-N，mg/kg)...1 ι--Γ.ι 1.^:.? f.t:.?1?--—-—-—-— 1..1..1
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[0022](2)采用本發明方法對河南省封丘縣兩處土壤分別進行深度測定試驗，在實施例1與對比例不同濃度KCl溶液條件下測定不同深度層次壤土的硝態氮濃度，見表2。
[0023]表2不同浸提劑及深度層次下測得土壤硝態氮濃度(N03_-N，mg/kg)
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本次試驗結果及大量實驗表明:提取劑濃度在0.5mol/L條件下與2mol/L條件下相比，無論在180cm深度范圍內的各個層次，提取效果及測得土壤硝態氮濃度沒有顯著差異；但0.5mol/L條件與0.4mol/L氯化鉀溶液相比，無論在180cm深度范圍內的各個層次，提取效果及測得土壤硝態氮濃度都有顯著提高；而以純水作為土壤硝態氮浸提劑，則無法過濾獲得澄清溶液，因而無法進行后續的比色測定。
[0024](3)采用本發明方法對我國南方三處典型酸性土壤分別進行測定試驗，在實施例與對比例不同濃度KCl溶液條件下測定不同地點酸性土壤的硝態氮濃度，同一地點作4次重復，見表3、表4和表5。
[0025]表3不同濃度KCl浸提劑測得山地黃壤硝態氮濃度(N03_-N，mg/kg)
【權利要求】
1.一種土壤硝態氮浸提劑，其特征在于:所述浸提劑為濃度0.5?0.8mol/L的KCl水溶液。
2.根據權利要求1所述的土壤硝態氮浸提劑，其特征在于:所述浸提劑為濃度0.5mol/L的KCl水溶液。
3.一種土壤硝態氮快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)提取:取待檢測的新鮮土樣，以5?1mL:lg的水土比加入權利要求1所述的土壤硝態氮浸提劑，振蕩廣1.5小時后，再靜置3?5min過濾得土樣提取液； (2)制定標準曲線:取硝態氮標準溶液分別配制成硝態氮濃度為0.5、l、2、3、4、5mg/L的梯度溶液；并以權利要求1所述的土壤硝態氮浸提劑為空白對照，在220nm和275nm波長下用雙波長法測定各濃度溶液的吸光度差值，制定出分別以濃度、吸光度差值為縱、橫坐標的標準工作曲線，或者根據對應的濃度、吸光度差值數據擬合出相應的線性方程； (3)比色:以權利要求1所述的土壤硝態氮浸提劑為對照，將步驟(I)所得提取液在220nm和275nm波長下用雙波長法比色測定其吸光度差值，再根據所述標準工作曲線或線性方程得到提取液硝態氮濃度C ； (4)計算:待測土壤硝態氮含量=CXB/A，A為折算成的烘干土樣重量，B為步驟(I)中的水土比值。
4.根據權利要求1所述的土壤硝態氮快速測定方法，其特征在于:所述新鮮土樣粒徑不大于2mm。
5.根據權利要求1所述的土壤硝態氮快速測定方法，其特征在于:步驟(I)所得提取液儲存在_20°C冰箱中。
6.根據權利要求1所述的土壤硝態氮快速測定方法，其特征在于:所述硝態氮標準溶液由分析純或優級純級硝酸鉀溶于蒸餾水配制而成的一定濃度的硝酸鉀溶液。
【文檔編號】G01N21/33GK104198419SQ201410399501
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月14日 優先權日:2014年8月14日
【發明者】謝迎新, 張淑利, 靳海洋, 劉園, 王晨陽, 賀德先, 朱云集 申請人:河南農業大學