一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法和可溶釩及焙燒轉化率測定方法
【專利摘要】本發明涉及鈣化焙燒-硫酸浸取提釩工藝中鈣化焙燒轉化率測定技術，屬分析測試【技術領域】。本發明提供一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩的方法，即在鈣化熟料中加入水，再滴加稀硫酸攪拌浸取可溶釩，浸取條件為：固液比1︰10～40，pH2.6～3.2，浸取溫度40℃～60℃，攪拌強度400～500轉.min-1。本發明的優點是采用小試樣量的實驗室模擬工藝浸取，在本發明提供的最佳浸取條件下實現鈣化熟料中可溶釩的完全浸出，并給出了硫酸可溶釩完全浸取時浸取液的pH表征，并通過浸取后殘渣試樣洗滌、干燥、均勻化條件保證測試準確度，本發明還提出分析測試焙燒轉化率計算公式，形成一套完整的可溶釩和焙燒轉化率的測定方法。
【專利說明】一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法和可溶釩及焙燒轉化率測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及鈣化焙燒-硫酸浸取提釩工藝中鈣化焙燒轉化率測定技術，屬分析測試【技術領域】。
【背景技術】
[0002]五氧化二釩是一種重要的基礎性原輔材料，應用途徑廣泛并且正在日益拓展，過去多用作鋼鐵冶煉的合金元素添加劑、玻璃陶瓷和紡織行業的著色劑以及高檔有機催化齊?、化學試劑等，近年來在釩鋁或鈦釩鋁合金、釩氧化還原液流電池、電子器件中二氧化釩薄膜等新材料、新能源以及電子器件等新興領域中的應用發展迅猛。
[0003]目前，從釩渣、石煤以及硫酸和石化工業的廢舊釩催化劑等各種含釩物料中提取五氧化二釩等釩氧化物產品，其主要的工藝方法有鈉化焙燒法和鈣化焙燒法兩種生產工藝。由于鈣化焙燒-酸浸提釩工藝解決了傳統鈉化焙燒-水浸提釩工藝的生產成本高、危險固廢物難處理等環保問題，成為目前最先進環保、并實現釩的綠色生產產業鏈先進工藝技術，在鈣化焙燒提取釩新型工藝流程產業化過程中，隨著技術攻關進展，鈣化熟料中可溶釩測定數據對該工藝的鈣化焙燒轉化率、浸取工藝轉浸率及釩回收率的工藝指標水平研判起到至關重要的作用，但數年來鈣化焙燒工藝的評定指標焙燒轉化率一直無法準確測定，導致焙燒工藝優化結果無法技術評定，成為阻礙該工藝優化的技術瓶頸，急需準確測定可溶釩的分析測試方法指導工藝生產。
[0004]目前的可溶釩測定方法一直聚焦在五價釩含量的測定，而五價釩價態分析屬相分析，受諸多因素影響，分析測定中發生串相與價態改變不可避免，分析結果不能真實反映固體鈣化熟料中可溶釩的含量，無法應用于指導鈣化焙燒工藝參數改進，急需一種鈣化熟料硫酸完全浸取可溶釩的方法和可溶釩及焙燒轉化率的分析測定方法指導鈣化焙燒-硫酸浸取提釩工藝。
【發明內容】
[0005]針對現有技術中存在的問題，本發明提出了一種適用于鈣化焙燒-硫酸浸取提釩工藝的鈣化熟料硫酸浸取可溶釩的方法。
[0006]本發明所要解決的第一個技術問題是提供一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩的方法，即在鈣化熟料中加入水，再滴加稀硫酸攪拌浸取可溶釩，浸取條件為:固液比1: 10~40 (克:毫升)，pH2.6~3.2，浸取溫度40 V~60。。，攪拌強度400~500轉.mirT1。
[0007]進一步，上述鈣化熟料硫酸浸取可溶釩的方法中，浸取完全的判斷標準為:浸取溶液的pH在2min內變化值在0.01內即表明可溶釩浸取完全。
[0008]優選的，上述鈣化熟料硫酸浸取可溶釩的方法中，鈣化熟料的質量為5g~20g，浸取時間60min~120min。
[0009]本發明所要解決的第二個技術問題是提供一種鈣化熟料的可溶釩含量及焙燒轉化率的測定方法，包括如下步驟:
[0010]a、稱取鈣化熟料試樣，測定其釩含量；
[0011]b、在上述鈣化熟料中加入水，再滴加稀硫酸攪拌浸取可溶釩，浸取條件為:固液比I: 10~40，？!12.6~3.2，浸取溫度401:~601:，攪拌強度400~500轉.111^1;
[0012]C、浸取完全后過濾并洗滌殘渣，殘渣烘干后研磨均勻制成殘渣試樣；
[0013]d、測定殘渣試樣的釩含量；
[0014]e、計算可溶釩含量及焙燒轉化率:
[0015]可溶釩含量采用式I計算:
【權利要求】
1.一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法，其特征在于，在鈣化熟料中加入水，再滴加稀硫酸攪拌浸取可溶釩，浸取條件為:固液比1: 10~40，pH2.6~3.2，浸取溫度40°C~60°C，攪拌強度400~500轉.mirT1。
2.根據權利要求1所述的一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法，其特征在于，所述鈣化熟料為以釩渣為原料鈣法-提釩生產氧化釩的工藝中經過鈣化焙燒而得到的含釩物料；稀硫酸為質量分數小于70.4%的硫酸。
3.根據權利要求1或2所述的一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法，其特征在于，浸取完全的判斷標準為:浸取溶液的pH在2min內變化值在0.01內即表明可溶釩浸取完全。
4.根據權利要求1~3任一項所述的一種鈣化熟料硫酸浸取可溶釩方法，其特征在于，鈣化熟料的質量為5g~20g,浸取時間60min~120min。
5.可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，包括如下步驟: a、稱取鈣化熟料試樣，測定其釩含量； b、在上述鈣化熟料中加入水，再滴加稀硫酸攪拌浸取可溶釩，浸取條件為:固液比1:10~40，pH2.6~3.2，浸取溫度40°C~60°C，攪拌強度400~500轉.mirT1 ； C、浸取完全后過濾并洗滌殘渣，殘渣烘干后研磨均勻制成殘渣試樣； d、測定殘渣試樣的釩含量； e、采用下式計算可溶釩含量及焙燒轉化率: 可溶釩含量采用式I計算:
式中: Wsv—韓化熟料可溶釩含量，％ ； Hltl—鈣化熟料試樣量，g ; Wv2—韓化熟料試樣釩含量，％ ; Wvl—殘渣試樣釩含量，％ ; G4—酸浸取后殘洛重量，g ； 焙燒轉化率采用式2計算:
式中: Psv—鈣化熟料的焙燒轉化率，％ ； Wsv—韓化熟料可溶釩含量，％ ； Wv2—韓化熟料釩含量，％。 優選的，步驟a、b中鈣化熟料的粒度過篩0.093mm。
6.根據權利要求5所述的可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，步驟b中，浸取完全的判斷標準為:浸取溶液的pH在2min內變化值在0.01內即表明可溶釩浸取完全。
7.根據權利要求6所述的可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，步驟b中，鈣化熟料的質量為5g~20g,浸取時間為60min~120min。
8.根據權利要求4~7任一項所述的可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，步驟c中，過濾洗滌的方式為:采用真空抽濾方式，用pH值為2.6~3.0的稀硫酸洗液洗滌至少10次。
9.根據權利要求4~8任一項所述的可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，步驟c中，殘洛烘干后研磨2min~5min制成殘洛試樣；烘干條件為:在105°C干燥30min~120mino
10.根據權利要求4~9任一項所述的可溶釩及焙燒轉化率的測定方法，其特征在于，步驟a、d中的釩含量采 用高錳酸鉀-硫酸亞鐵銨滴定法、XRF熔融法或ICP-OES法測定。
【文檔編號】G01N21/73GK104131161SQ201410398023
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年8月13日 優先權日:2014年8月13日
【發明者】彭慧仙 申請人:攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司