一種腐植酸鈉中鈉的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種腐植酸鈉中鈉的測定方法，采用H2SO4-H2O2于控溫式遠紅外消煮爐中進行前處理，通過優化ICP-AES測定參數，建立了用ICP-AES法測定腐植酸鈉中鈉含量的方法。本方法的優點在于耗酸量少、分析速度快、操作簡單，具有較高的精度和準確度，適用于日常腐植酸鈉中鈉含量的分析檢測。
【專利說明】一種腐植酸鈉中鈉的測定方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種腐植酸鈉中鈉的測定方法。
【背景技術】
[0002]腐植酸主要是動植物的遺骸，經過微生物的分解和轉化以及地球化學的一系列過程形成和積累起來的一類成分復雜的天然有機物質。腐植酸已廣泛用于農林牧、石油、化工等各個領域，橫跨幾十個行業。特別是眼下提倡生態農業建設、無公害農業生產、綠色食品、無污染環保產品等，更使腐植酸備受推崇，事實證明，人類的生活和生存離不開腐植酸。
[0003]目前腐植酸主要以腐植酸和腐殖酸鹽兩種形態存在于市場上。腐植酸鈉是腐殖酸鹽的一種，它是采用含腐植酸的優質低鈣低鎂風化煤經化學提煉而成的，含有羥基、醌基、羧基等活性基團，具有很大的內表面積，有較強的吸附、交換、螯合能力。經中科院、化工部、煤炭部、石油部、鐵道部及各省市有關科研生產部門攻關，已在國民經濟的眾多領域得到應用和認可。
[0004]對腐植酸鈉的評價，更多的是對腐植酸含量的測定。但鈉含量也是衡量腐植酸鈉的一個重要指標。目前，對鈉的測定主要采用火焰光度法，但該法的靈敏度較低，檢測限較高。電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)測定鈉的靈敏度，準確度均高于火焰光度計。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是研究用ICP-AES測定腐植酸鈉中鈉含量的方法，采用H2SO4-H2O2于控溫式遠紅外消煮爐中進行前處理，通過優化ICP-AES測定參數，建立用ICP-AES法測定腐植酸鈉中鈉含量的方法。采用遠紅外控溫式消煮爐，能夠準確控制溫度，防止樣品中一些元素的損失。ICP-AES分析鈉具有靈敏度高、穩定好，準確度高。
[0006]本發明的技術方案為:
[0007]—種腐植酸鈉中鈉的測定方法，按照以下步驟進行:
[0008](I)、準確稱取樣品0.1OOOg置于50ml消化管中，加5ml H2SO4,于控溫式遠紅外消煮爐中消煮，先在80-100°C加熱，后升高溫度，溶液變棕黑后滴加30g/L H2O2幾滴，搖勻，繼續加熱5-10min，取下冷卻I 一 5分鐘，滴加30g/L H2025 一 10滴搖勻，于遠紅外消煮爐上加熱5-10min，如此反復進行直至溶液呈清亮色，冷卻至室溫，用純水轉移到10ml容量瓶中，定各后過濾，備用；
[0009](2)、配制一系列的Na標準溶液，配制一系列的Na標準溶液，設定電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)儀器工作參數，將標準溶液、樣品溶液分別ICP-AES儀器進行測定；由ICP-AES儀器的工作軟件分析數據，繪制標準曲線，計算鈉含量；
[0010](3)、實驗結果的計算公式為:
[0011]
【權利要求】
1.一種腐植酸鈉中鈉的測定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)準確稱取樣品0.1OOOg置于50ml消化管中，加5ml H2SO4,于控溫式遠紅外消煮爐中消煮，先在80-100°C加熱，后升高溫度，溶液變棕黑后滴加30g/L H2O2幾滴，搖勻，繼續加熱5-10min，取下冷卻I 一 5分鐘，滴加30g/L H2025 一 10滴搖勻，于遠紅外消煮爐上加熱5-10min，如此反復進行直至溶液呈清亮色；冷卻至室溫，用純水轉移到10ml容量瓶中，定各后過濾，備用； (2)配制一系列的Na標準溶液，設定電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)儀器工作參數，將標準溶液、樣品溶液分別ICP-AES儀器進行測定；由ICP-AES儀器的工作軟件分析數據，繪制標準曲線，計算鈉含量； (3)實驗結果的計算公式為: ω (Na7Q)-Cx^ X^xlQ'(,xl.348xlQQ ~m 式中: ω (Na2O)—鈉(以 Na2O 計)含量(％ ); V—樣品溶液體積(ml)； C一ICP所顯示的樣品濃度(ug/ml)； t一分取倍數(g)； m—樣品質量(g)。
2.根據權利要求1所述的腐植酸鈉中鈉的測定方法，其特征在于=ICP-AES儀器工作參數:RF功率為1150w，沖洗泵速為lOOrpm，分析泵速為50rpm，泵延時時間為5秒，霧化器氣流量為0.70L/min，輔助氣流量為0.50L/min，鈉譜線為588.9nm，重復次數為3次。
【文檔編號】G01N21/73GK104165883SQ201410378600
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月1日 優先權日:2014年8月1日
【發明者】蔚霞, 王仁宗, 劉裕 申請人:湖北富邦科技股份有限公司