基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置及其檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置及其檢測方法。檢測裝置主要包括微波測量部分、信號處理部分以及智能控制部分。其中微波測量部分主要由微波信號源、調制開關、微波傳感器（包括發送天線和接收天線）、檢波器組成。信號處理部分主要由選頻放大模塊、真有效值檢測模塊、A/D轉換模塊組成。智能控制部分主要由MSP430單片機控制系統、LCD顯示模塊、RS232串口模塊以及電源模塊組成。該裝置測量精度高，測量范圍寬，測量速度快，攜帶方便等優點，可用于工業現場的油泥含水率快速檢測。
【專利說明】基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置及其檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于儲運油泥含水率檢測技術范疇，特別是指一種基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置及其檢測方法。
【背景技術】
[0002]油泥是指石油在勘探、開采、儲運、煉制、加工過程中，由于原油中混入了土壤及其他雜質，使其中的油分不能直接得到分離、回收而產生的可能造成環境污染的多種形態的混合物。一方面，油泥中含有苯系物和酚類物質，為高度危險污染物(《國家危險廢物名錄》第HW08項)，直接排放對環境和生物的危害性極大；另一方面，部分油泥含油率較高，直接排放會造成資源浪費；出于環境和經濟利益考慮，妥善處理油泥勢在必行。
[0003]根據油泥形成原因的不同可以將油泥分為三類:落地油泥(含地面溢油油泥)、儲運油泥(也叫罐底油泥)、煉油廠含油污泥。其中儲運油泥是指在原油的運輸、貯藏過程中，由于自然沉降，在管道、油罐底部堆積的大量含油污泥。通常，罐底泥的產量一般可達到儲油罐容量的1°/Γ2%左右。儲運油泥含油率較高，約70%以上為碳氫化合物(包括浙青質、石蠟等)，一般含水率小于25%，其余為泥砂等無機物雜質，資源化回收利用價值較大。
[0004]對儲運油泥含水率測量主要來自于兩個方面的迫切需求:(I)儲運油泥價值評估的需要。儲運油泥一般由專門的回收單位進行處理，對于需要處理的儲運油泥，需要根據其含水率、含油率等來確定其回收價值，以便拍賣給回收處理的單位。(2)儲運油泥回收工藝設計的需要。回收處理油泥的企業需要根據油泥的成分及含量來確定相應的處理工藝，確定某些處理設備的參數，調整處理過程中相關處理劑的用量等。
[0005]測量石油產品含水率的方法有很多，市場上也有基于不同原理的檢測儀表，但是這些儀表大多是以原油為對象，由于儲運油泥本身的特殊性，這些針對原油設計的儀表并不能直接用在儲運油泥含水率的測量上，但是這些方法對于儲運油泥的測量都有一定的參考價值。下面對目前常用的儲運油泥含水率測量方法中進行介紹，并對其實用性和優缺點進行分析總結。
[0006]根據測量原理與測量過程，一般將儲運油泥的含水率測量方法分為傳統的非在線測量方法和新型的在線測量方法。
[0007]傳統的非在線測量方法主要有共沸蒸餾法、烘干法和卡爾.費休庫侖滴定法。
[0008]1.共沸蒸餾法:該方法出自國家標準GB/T 260-77《石油產品水分測定法》。其測量過程是用有機溶劑對油泥進行共沸蒸餾和循環萃取，油分最終會全溶于有機溶劑，水分蒸餾出來之后在冷凝管中凝結，通過讀取冷凝水的體積即可計算出含水率，殘渣烘干后可以得到渣質量。
[0009]2.烘干法:該方法由黃田、杜國勇在《罐底油泥脫水及干化方法研究》一文中提出。其測量步驟是稱取一定量的油泥，將其置于烘箱中，于40°C下烘干至恒重，稱量剩余重量，減少的重量即為水的重量；將烘干后的油泥置于電熱爐中，在800°C進行加熱，待充分燃燒(殘渣呈灰白色)后，剩余灰分的質量即為固含量；含油量可以根據含水率和固含量計算得到。
[0010]3.卡爾?費休庫侖滴定法:該方法出自國家標準GB/T 11146-2009 O其測量原理是，原油經混合器混合均勻后，稱取一定量的試樣注入到卡爾.費休庫侖儀的滴定池中，在陽極電解生成用于卡爾.費休庫侖反應的碘。當所有的水被滴定，過量的碘通過電量終點檢測器檢測，滴定結束。基于反應的化學定量關系，I摩爾碘與I摩爾水反應，根據法拉第定律即可求出樣品含水率。。
[0011]以上的各種含水率測量方法中，每種方法都有其應用價值和一定的局限性。共沸蒸餾法通用性較強，但需要的配套設備多、操作復雜、耗時長。烘干法原理簡單、操作步驟少，但時間長、誤差較大。卡爾.費休庫侖滴定法用于儲運油泥含水率測量，受副反應和取樣代表性的制約。并且以上幾種都是實驗室分析的方法，測量過程都需要專業人員進行操作，設備也不適用于現場快速測量。
[0012]新型的在線測量方法主要有短波法、電容法、射線法和微波法。下面對這些方法中的代表性成果進行介紹，并對其實用性和優缺點進行分析總結。
[0013]1.發明專利“比較式油水測試儀”(申請號:93112044.6)提出利用短波吸收法測定油中水分。測量儀由短波發射器、接收器和探測器組成，采用真假負載比較方式進行工作，根據真假負載上的短波吸收差值推算含水率。該測試儀的優點是短波法對含水率變化較敏感，精度較高，并且，利用真假負載作比較，可以消除環境干擾。該測試儀的缺點是屬于接觸式測量，傳感器只有插入原油中才能實現其功能，由于原油的腐蝕性較強，結垢、結蠟現象比較嚴重，，致使儀表長期運行的可靠性差，精度降低嚴重。
[0014]2.發明專利“井口原油含水率在線測量裝置”(申請號:201010205231.8)提出一種電容式的原油含水率測量裝置，該測量裝置利用水和油介電常數相差很大的原理實現原油含水率檢測。該測量裝置的優點是設備簡單、使用方便，缺點是量程范圍小，僅適用于低含水率的情況。
[0015]3.發明專利“低能源原油含水分析儀”(申請號:90108930.3)提出一種利用油和水對射線的吸收強弱不同的方法測量原油含水情況的儀器。該檢測儀的優點是可靠性以及穩定性相對較好，采用的技術也比較先進，測量范圍寬，含水率在09Γ100%范圍內均可測量，測量精度較高。該檢測儀的缺點是由于儀器中含有輻射源，安全性較低，成本較高，日常維護費用昂貴。
[0016]4.文章《微波法原油含水率測量》提出一種基于微波技術的原油含水率檢測方法，其原理是不同含水率的油水混合物對微波信號的吸收率不同。該方法的優點是測量時間短、范圍寬，且是一種非接觸式測量方式。該方法的缺點是:首先，微波系統較復雜，設備成本高，維護費用高；其次，微波透射法對樣品的穩定性和均勻性要求較高，文章采用水平透射的方式，油水分層會對測量精度帶來影響。
[0017]利用電特性設計的測量方法普遍都比較快速，測量過程不需要復雜的操作，安全性好，但這些方法都有各自的局限性，并且這些現有成果都是以原油為測量對象，原油是油、水兩相混合物，而油泥有油、水、砂三相，所以這些方法不能直接應用于儲運油泥的含水率測量，針對油泥的特性，需要一定的改進和優化處理。
【發明內容】
[0018]本發明針對現有技術的不足，提出了一種基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置及其檢測方法，滿足對儲運油泥含水率檢測的需要。
[0019]基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置主要包括微波測量部分、信號處理部分以及智能控制部分。
[0020]所述的微波測量部分主要由微波信號源、調制開關、發送天線、樣品容器、接收天線、檢波器組成。所述的微波信號源產生功率為10mW,頻率為9.4GHz的微波信號。所述的調制開關利用單片機控制器發出IkHz方波對微波信號進行調制。所述的微波傳感器是增益為1dB的標準角錐喇叭天線。所述的檢波器是電壓靈敏度為0.5mV/ μ W的零偏置肖特基二極管檢波器，其作用是將微波功率信號轉換成電信號送至信號處理部分。
[0021]所述的信號處理部分主要由選頻放大模塊、真有效值檢測模塊、Α/D轉換模塊組成。所述的選頻放大模塊是由0Ρ4177芯片及電阻電容構成的雙二階環型帶通濾波器，其中心頻率、帶通增益、品質因素的值可單獨改變且互不影響。所述的真有效值檢測模塊由AD637芯片及其外圍電路組成，AD637是一種真有效值轉換芯片，無論輸入波形的振幅、頻率或形狀如何，都將提供與其輸入電壓的真有效值相等的直流輸出電壓。所述Α/D轉換模塊由ADS1110芯片及其外圍電路組成，ADSl110是精密的連續自校準模/數(Α/D)轉換器，帶有差分輸入和高達16位的分辨率。Α/D轉換模塊將電壓模擬信號轉換成數字信號送至智能控制部分。
[0022]所述的智能控制部分主要由主控模塊、IXD顯示模塊、RS232串口模塊以及電源模塊組成。主控模塊采用MSP430F149芯片，通過內置程序對輸入數字信號進行處理，得出相應的含水率，在IXD上實時顯示，同時可以通過RS232傳輸到上位機。所述IXD顯示模塊由IXD1602及其外圍電路組成，用于測得電壓值及含水率的顯示。所述串口模塊由ΜΑΧ3232及其外圍電路組成，用于與上位機的通信。所述電源模塊包括正負12V電壓部分、12V轉5V電壓部分，-12V轉-5V電壓部分、3.3V穩壓部分。所述正負12V電壓部分采用220V轉正負12V開關電源，用于微波信號源、信號處理模塊供電；所述12V轉5V電壓部分采用LM7805芯片，用于IXD顯示模塊、微波調制開關供電；_12V轉-5V電壓部分采用LM7905芯片，用于微波調制開關供電；3.3V穩壓部分采用SPXl117-3.3芯片，用于主控模塊、Α/D模塊、RS232串口模塊供電。
[0023]基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測方法是:先將儲運油泥樣品經過攪拌、力口熱等預處理，使其溫度恒定在40°C，達到均勻、可流動的狀態，再用聚四氟乙烯容器取標準體積的樣品放在微波發送天線和接收天線之間，微波信號源發射100mW，9.4GHz的微波信號，經過調制后入射到油泥樣品中，透射后的微波信號帶有樣品含水率信息，MSP430單片機控制系統根據其接收到信號大小和已有模型推算出儲運油泥的含水率，將電壓值和含水率值在IXD上實時顯示，同時可以通過RS232串口傳輸到上位機。
[0024]本發明與現有技術相比具有有益效果:1)該儲運油泥含水率檢測設備操作簡單，顯示方便，具有可移動的特點，能夠實現儲運油泥含水率的快速檢測；2)由于儲運油泥中砂的成分主要是石英砂，而石英砂與油介電常數相近，對微波的吸收比較小，在含砂率比較小的情況下，與油幾乎可以看做同一相，因此微波法滿足了對低含砂儲運油泥含水率檢測的要求；3)采用聚四氟乙烯材料定制專用檢測容器，可以減小微波在容器上的損耗。4)采用垂直透射方式，可以有效減小油泥分層帶來的影響。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025]圖1是基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置結構框圖；
圖2是信號處理部分的選頻放大模塊電路圖；
圖3是信號處理部分的真有效值檢測模塊電路圖；
圖4是單片機控制系統與Α/D轉換模塊、LCD顯示模塊、RS232通信模塊之間連接的電路圖；
圖5是基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置的軟件流程圖。
【具體實施方式】
[0026]為使本發明描述清楚，下面將結合附圖對本發明實施方法做詳細說明。
[0027]檢測方法的基本原理是:儲運油泥包括油、水、砂三相，其中水對微波的吸收率很高，而油和砂對微波的吸收率較小，所以當微波透射過油泥后，微波信號的衰減主要是由油泥中的含水率決定的。因此，根據儲運油泥的微波透射率，可以檢測出含水率。
[0028]如圖1所示，基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置包括微波測量部分、信號處理部分以及智能控制部分。其中微波測量部分主要由微波信號源、調制開關、發送天線、樣品容器、接收天線、檢波器組成。其中微波信號源產生功率為10mW,頻率為9.4GHz的微波信號。該信號通過調制開關進行IkHz方波調制，再由發送天線發送出去。信號透射過樣品后，由接收天線接收衰減后的微波信號，再由檢波器將功率信號轉換成電信號送至信號處理部分。信號處理部分包括選頻放大模塊、真有效值檢測模塊、Α/D轉換模塊。其中選頻放大模塊將檢波器輸入的電信號進行選頻濾波以及幅值放大，真有效值檢測模塊輸出選頻放大后的信號的真有效值，最后通過Α/D轉換模塊將電壓模擬信號轉換成數字信號送至智能控制部分。智能控制部分包括MSP430單片機控制系統、IXD顯示模塊、RS232串口模塊以及電源模塊。MSP430單片機控制系統通過內置程序對輸入數字信號進行處理，得出相應的含水率，在IXD上實時顯示，同時可以通過RS232串口傳輸到上位機。
[0029]如圖2所示，基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置的信號處理部分的選頻放大模塊是由0P4177芯片及電阻電容構成的雙二階環型帶通濾波器，其中心頻率、帶通增益、品質因素的值可單獨改變且互不影響。
[0030]如圖3所示，基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置的真有效值檢測模塊主要由AD637芯片及其外圍電路組成。AD637是一種真有效值轉換芯片，無論輸入波形的振幅、頻率或形狀如何，都將提供與其輸入電壓的真有效值相等的直流輸出電壓。
[0031]如圖4所示，單片機控制系統采用MSP430F149芯片，Α/D轉換模塊采用ADSl110芯片。Α/D轉換模塊與單片機控制系統采用11(:接口連接，1^?43(^149芯片的卩1.2管腳與ADSl110芯片的SCL管腳相連接，MSP430F149芯片的Pl.3管腳與ADSl110芯片的SDA管腳相連接，單片機控制系統的IIC接口由I/O 口模擬得到；RS232通信模塊采用MAX3232芯片，MAX3232芯片引腳中的UTXD與MSP430F149芯片的URXDO (引腳33)相連接，MAX3232芯片引腳中的URXD與MSP430F149芯片的UTXDO (引腳32)相連接。IXD顯示模塊采用IXD1602顯示屏，與單片機控制系統之間采用8位并行傳輸方式。LCD1602的八個數據位DfDS分別與MSP430F149芯片的P4.(ΓΡ4.7相連接，三個控制位LCD_RS、LCD_RW、LCD_E分別與MSP430F149芯片的P3.3、P3.6、P3.7相連接。A/D轉換模塊將模擬電壓信號轉換成數字信號后通過IIC通信方式傳入到單片機控制系統，單片機控制系統根據電壓值計算出含水率值在IXD上實時顯示，同時通過RS232傳輸到上位機。
[0032]如圖5所示，儲運油泥含水率檢測裝置的單片機內部程序采用C程序語言開發，主要包括初始化、讀取數據、含水率推算、IXD顯示、串口發送等五部分。其中初始化主要是對LCD、串口以及定時器進行初始化；讀取數據主要通過IIC協議對Α/D轉換后的數字量進行讀取；含水率推算是根據輸入的電壓值以及內置的電壓值-含水率模型推算油泥的含水率；LCD顯示主要是對測得的電壓值及計算得到的含水率進行實時顯示；串口發送是將測得的電壓值及計算得到的含水率發送到上位機。
[0033]上述【具體實施方式】以較佳實施例對本發明進行了說明，但這只是為了便于理解而舉的一個形象化的實例，不應被視為是對本發明范圍的限制。同樣，根據本發明的技術方案及其較佳實施例的描述，可以做出各種可能的等同改變或替換，而所有這些改變或替換都應屬于本發明權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測裝置，其特征在于包括順次連接的微波測量部分、信號處理部分以及智能控制部分， 微波測量部分包括順次相連的微波信號源、調制開關、發送天線、樣品容器、接收天線、檢波器；信號處理部分包括順次相連的選頻放大模塊、真有效值檢測模塊、A/D轉換模塊；智能控制部分包括MSP430單片機控制系統、IXD顯示模塊、RS232串口模塊以及電源模塊，MSP430單片機控制系統分別與IXD顯示模塊、RS232串口模塊相連，電源模塊供電。
2.根據權利要求1所述的儲運油泥含水率檢測裝置，其特征在于所述的信號處理部分采用選頻放大和真有效值檢測相結合的方法，選頻放大模塊是由0P4177芯片及電阻電容構成的雙二階環型帶通濾波器，其中心頻率、帶通增益、品質因素的值可單獨改變且互不影響，真有效值檢測模塊是由AD637芯片及其外圍電路組成，AD637是一種真有效值轉換芯片，無論輸入波形的振幅、頻率或形狀如何，都將產生與其輸入電壓的真有效值相等的直流輸出電壓。
3.根據權利要求1所述的儲運油泥含水率檢測裝置，其特征在于所述的發送天線、樣品容器、接收天線順次垂直連接，即檢測裝置采用垂直透射法。
4.根據權利要求1所述的儲運油泥含水率檢測裝置，其特征在于所述的樣品容器采用聚四氟乙烯材料。
5.根據權利要求1所述的儲運油泥含水率檢測裝置，其特征在于所述的MSP430單片機控制系統采用超低功耗MSP430F149芯片。
6.一種實施如權利要求1所述裝置的基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測方法，其特征在于包括如下步驟: 1)取一系列含水率已知的標準儲運油泥樣品，經過攪拌、加熱預處理，使其溫度恒定在40°C，達到均勻、可流動的狀態，然后利用檢測裝置測量微波透射率，得到不同含水率標準儲運油泥樣品的微波透射率 2)建立儲運油泥含水率與微波透射率之間的測量模型； 3)對于未知含水率的儲運油泥，經過與步驟I)相同的攪拌、加熱預處理，再利用檢測裝置測量微波透射率，代入步驟2)中得到的測量模型，推算出含水率。
7.如權利要求7所述的基于微波透射法的儲運油泥含水率檢測方法，其特征在于所述的利用檢測裝置測量微波透射率的方法包括如下步驟: 1)將待檢測儲運油泥樣品經過攪拌、加熱預處理，使其溫度恒定在40°C，達到均勻、可流動的狀態，然后將其倒入樣品容器中； 2)微波信號源產生功率為10mW,頻率為9.4GHz的微波信號，該信號通過調制開關進行IkHz方波調制，再由發送天線發送出去，信號透射過樣品后，由接收天線接收衰減后的微波信號，再由檢波器將功率信號轉換成電信號送至信號處理部分； 3)選頻放大模塊將檢波器輸入的電信號進行選頻濾波以及幅值放大，真有效值檢測模塊輸出選頻放大后的信號的真有效值，最后通過A/D轉換模塊將電壓模擬信號轉換成數字信號送至智能控制部分； 4)MSP430單片機控制系統通過內置程序對輸入數字信號進行處理，得出相應的微波透射率，在IXD上實時顯示，同時可以通過RS232串口傳輸到上位機。
【文檔編號】G01N22/04GK104267046SQ201410372635
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】周洪亮, 童艷萍, 金余其, 張宏建, 劉志祥 申請人:浙江大學