銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，以硫鹵化合物作為基質材料，使用不同能量的飛秒激光在硫鹵化合物玻璃表面之下100μm處刻寫橫截面為橢圓形的單線波導，通過研究分析最佳的波導導光特性，確定最佳刻寫能量，進一步測量所刻寫的有效波導的損耗，通過本發明的測定證明了銩離子摻雜硫化物玻璃可作為波導傳輸的基質材料，對在該基質材料中研究中遠紅外波導激光器有著很好的參考價值。
【專利說明】銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定
【技術領域】
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[0001]本發明屬于光電子【技術領域】，涉及激光飛秒加工，具體涉及銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量研究、有效波導的傳輸損耗測量以及模場分布，在集成光學和中、遠紅外領域有重要的應用價值。
【背景技術】
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[0002]隨著第一次報道在玻璃中刻寫波導以來，飛秒激光在透明介質中加工波導越來越受到人們的歡迎。這種趨勢歸因于飛秒激光和材料的非線性作用，在掃描區產生等離子體，導致該區域的折射率發生變化。又因為飛秒加工相比于的機械加工和皮秒激光加工有更快的非線性效應、更小的作用面積、極小的熱效應及更高的加工精度，在微加工領域有著不可比擬的優勢。目前在硼酸鹽、磷酸鹽、碲酸鹽玻璃中刻寫波導的報道已有很多，有些摻雜增益介質的玻璃中已經有波導激光器的報道。西安光機所龍學文等人在“buried waveguidein neodymium doped phosphate glass obtained by femotosecond laser writing usinga double line approach”一文中報道了釹離子摻雜的磷酸鹽玻璃中刻寫雙線波導，波導的長度為9mm,雙線之間的波導區傳輸損耗為1.22dB/cm,波導表現出了很好的導光特性,文中沒有提到連續激光的輸出。山東大學提出的專利申請“鐿摻雜釔釹石榴石陶瓷平面及條形波導激光器件的制備方法”(申請號:201010284513.1公布號:CN 101969171A) 一文中對所刻寫的波導端面進行拋光鍍膜形成諧振腔，使用976nm的泵光注入波導的一個端面，得到了 1030nm的激光輸出。硫化物玻璃由于它的寬的透射帶寬近年來受到人們的廣泛關注，M.Hughes 等人在 “fabricat1n and characterizat1n of femtosecond laser writtenwaveguides in chalcogenide glass，，一文中石開究了 GLS(gallium lanthanum sulfide)硫化物玻璃中不同能量下的波導傳輸模式和損耗，對研究硫化物波導刻寫有很好的參考作用。以上的專利和文章研究的都是近、中紅外的基質材料的波導和波導激光器。本專利在以上文章和專利的基礎上進一步對新的組分的銩離子摻雜的硫鹵化合物玻璃進行研究。本樣品為摻雜了鹵族元素I和Cs的摻銩硫化物玻璃，相比于GLS玻璃有更好的熱穩定性和透光特性(透射范圍可到11.6 μ m)，此外它是無毒的，更安全。本專利所述的波導結構在合適的刻寫能量下表現出良好的導光特性，進一步可對硫鹵化合物玻璃波導激光器的研究提供借鑒，尤其是對于不同離子摻雜的樣品更有指導意義，可作為中、遠紅外波導激光器良好的基質材料。
【發明內容】
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[0003]本發明的目的在于針對現有技術中的不足，提供一種銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定方法，對在該基質材料中研究中遠紅外波導激光器有著很好的參考價值。
[0004]為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，以硫鹵化合物作為基質材料，使用不同能量的飛秒激光在玻璃表面之下100 μ m處刻寫橫截面為橢圓形的單線波導，通過研究分析最佳的波導導光特性，確定最佳刻寫能量。
[0005]進一步的，所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:包括以下步驟:
[0006](I)硫劍七合物玻璃加工:將硫劍七合物玻璃切割成5X5X2mm3的立方體，除面積為5X2mm2的兩個面外,其余四個面拋光處理；
[0007](2)硫鹵化合物玻璃清理:使用純度大于99%酒精將四個拋光面的灰塵清理干凈;
[0008](3)將硫鹵化合物玻璃固定于三維電動平移臺上；
[0009](4)設定電動平移臺的參數:
[0010](4a)旋轉電動平移臺和鈦寶石放大器之間的衰減片，控制刻寫激光的能量；
[0011](4b)設定電動平移臺的參數，控制樣品的移動方向和移動速率以及刻寫波導的種類；
[0012](5c)設定CXD的參數，調整視場的大小，以便最佳的實時監測；
[0013](5)飛秒激光加工:
[0014](5a)飛秒激光的聚焦方向和樣品的移動方向垂直,激光光束聚焦到樣品的內部；
[0015](5b)在步驟(4a)設定的掃描能量和步驟(4b)設定的掃描速率下刻寫單線波導；
[0016](6)通光測試:
[0017](6a)使用白光找到刻寫波導的橫截面；
[0018](6b)使用聚焦物鏡將1039nm的光聚焦到樣品中刻寫波導的橫截面，使用10倍顯微物鏡將另一個端面出射的光聚集到CCD中，通過CCD觀察近場模式分布來判斷刻寫的波導導光特性，如果通過CCD觀察到的經過波導后的模場分布是亮斑，則執行步驟(7)，否則執行步驟⑷；
[0019](7)測量經過刻寫的波導損耗；
[0020](8)完成單線波導刻寫最佳能量的測試。
[0021]進一步的，所述步驟(I)中材料拋光處理的吸收損耗為3.5dB/cm，拋光面為光學精度。
[0022]進一步的，所述步驟(3)中三維電動平移臺的步長為lnm。
[0023]進一步的,所述步驟(4a)中通過旋轉衰減片使激光器的輸出能量在O和ImJ之間連續變化。
[0024]進一步的，所述步驟(4b)中平移臺的移動速率設定為30ym/s ;步驟(4b)中使用20倍顯微物鏡找到平面，50倍顯微物鏡進行加工；所述步驟(4c)中CCD的視場與步驟(4b)設定的參數對應。
[0025]進一步的，所述步驟(5a)中激光光束聚焦到樣品表面以下ΙΟΟμπι處。
[0026]進一步的，所述步驟(5b)中刻寫能量最小為0μ J，最大為15.9μ J，每次增加
0.2μ J的能量。
[0027]進一步的，步驟(6b)中(XD的分辨率為300萬像素。
[0028]進一步的，所述步驟(7)中測量激光經過波導線后的輸出功率P’，再測量激光不經過樣品直接進入功率計的功率Ptl，由公式η = (lO/DXlogp^P’)計算所刻寫的波導的傳輸損耗，功率計的分辨率為InW，量程為30mW。
[0029]本發明的有益效果:本發明的方法通過分析不同的飛秒激光刻寫能量下的波導導光特性，確定了銩離子摻雜硫化物玻璃單線波導的最佳刻寫能量，進一步測量了所刻寫的有效波導的損耗，證明了銩離子摻雜硫化物玻璃可作為波導傳輸的基質材料，對在該基質材料中研究中遠紅外波導激光器有著很好的參考價值。
【專利附圖】
【附圖說明】
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[0030]圖1是本發明硫鹵化合物波導示意圖；
[0031]圖2是本發明硫鹵化合物波導加工示意圖；
[0032]圖3是本發明硫鹵化合物波導損耗測量示意圖；
[0033]圖4是本發明硫鹵化合物波導近場模式分布圖。
【具體實施方式】
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[0034]參閱圖1，為本發明的波導示意圖，左圖為飛秒激光加工的波導刻線，右圖為波導刻線的橫截面圖，不同的刻線所對應的刻寫能量不同，結合圖2和圖3對本發明的實施方式做進一步的描述，包括以下步驟:
[0035]步驟一:硫鹵化合物玻璃加工
[0036]將樣品切割成外形尺寸5X5X2mm3的立方體1，除面積為5X2mm2的兩個面外，其余四個面均被拋光，材料拋光處理的吸收損耗為3.5dB/cm，拋光精度為光學精度。
[0037]步驟二:硫鹵化合物玻璃清理
[0038]加工好的硫鹵化合物玻璃使用純度大于99%的酒精進行清理，保證拋光面光潔，注意不要將拋光面劃傷，以免影響后續加工；
[0039]步驟三:硫鹵化合物玻璃固定
[0040]使用拋光紙將樣品放到載玻片8上，保證5X2mm2待加工面向上。將載玻片8放置到三維電動平移臺7 (NIKON)的載物臺上(可先使用膠帶將載玻片粘在載物臺上)，打開電荷耦合器件6 (CCD) (AVT ΜΑΝΤΑ)，將顯微物鏡(NIKON)旋轉到20倍，同時設定CCD6視場為20倍。通過調節三維電動平移臺7的高度找到待加工面，開始可粗調，找到表面后精調直至看到清晰的表面拋光線。
[0041]通過微調載玻片8使得表面和(XD6里的十字叉線的橫線叉線平行，固定載玻片8。
[0042]步驟四:設定參數
[0043]通過旋轉三維電動平移臺7和鈦寶石放大器3 (COHERENT)之間的衰減片4可使所需加工的能量在O和ImJ之間連續變化；電動平移臺7的移動速率設定為30 μ m/s，刻寫深度設定為表面以下100 μ m刻寫的波導類型為curveline,掃描距離設定為2000 μ m。加工時使用50倍，數值孔徑0.5的顯微物鏡5 (此時的CXD的視場選為only50X)。
[0044]步驟五:飛秒激光加工
[0045]顯微物鏡5將衰減后的激光聚焦到樣品I表面之下100 μ m,通過驅動程序精確控制平移臺7在垂直于激光聚焦的方向上(xy平面)沿X方向移動，每增加0.2 μ J刻寫一次波導2，相鄰的兩條波導之間的間隔為lOOnm，直到加工的能量增加到15.9 μ J。記錄每次刻寫完成后的波導圖像，以便觀察對比。在本發明的實施例中，鈦寶石放大器輸出的最大脈沖能量為lmj，脈沖寬度50fs，重復頻率IKHz。
[0046]步驟六:通光測試
[0047]將白光通過依次聚焦物鏡10、樣品1、顯微物鏡11、(XD12觀察刻寫波導2的橫截面，具體實施方法如下:
[0048]如附圖4所示，將樣品固定在六維平移臺上，保證通光面為波導的橫截面，樣品的兩個通光面分別位于聚焦物鏡10和顯微物鏡11的焦點處，(XD12位于顯微物鏡11后約1cm處。通過白光找到波導的橫截面，再使用1039nm的激光9耦合到波導中，通過調節平移臺和樣品I的位置觀察最佳的導光模式，如圖3所示。試驗中，觀察到了不同的刻寫能量下的波導的導光特性，最終確定了最佳的刻寫能量為0.5μ J(圖4d所示)。當刻寫的飛秒激光的單脈沖能量大于0.5μ J時，波導的導光特性開始變差，當刻寫的單脈沖能量增到4.04 1(圖知)時觀察到了明顯的另外形式的波導。
[0049]步驟七:損耗測量
[0050]如附圖4所示安裝測試裝置，使用(XD12找到有效波導后將功率計13 (COHERENT)放于顯微物鏡11之后，測量每一條有效波導所對應的損耗。
[0051]步驟八:完成單線波導刻寫最佳能量的測試。
【權利要求】
1.銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:以硫鹵化合物作為基質材料，使用不同能量的飛秒激光在玻璃表面之下100 μ m處刻寫橫截面為橢圓形的單線波導，通過研究分析最佳的波導導光特性，確定最佳刻寫能量。
2.根據權利要求1所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:包括以下步驟: (1)硫鹵化合物玻璃加工:將硫鹵化合物玻璃切割成5X5X2mm3的立方體，除面積為5X2mm2的兩個面外,其余四個面拋光處理； (2)硫鹵化合物玻璃清理:使用純度大于99%酒精將四個拋光面的灰塵清理干凈； (3)將硫鹵化合物玻璃固定于三維電動平移臺上； (4)設定電動平移臺的參數: (4a)旋轉電動平移臺和鈦寶石放大器之間的衰減片，控制刻寫激光的能量； (4b)設定電動平移臺的參數，控制樣品的移動方向和移動速率以及刻寫波導的種類； (4c)設定CXD的參數，調整視場的大小，以便最佳的實時監測； (5)飛秒激光加工: (5a)飛秒激光的聚焦方向和樣品的移動方向垂直,激光光束聚焦到樣品的內部； (5b)在步驟(4a)設定的掃描能量和步驟(4b)設定的掃描速率下刻寫單線波導； (6)通光測試: (6a)使用白光找到刻寫波導的橫截面； (6b)使用聚焦物鏡將1039nm的光聚焦到樣品中刻寫波導的橫截面，使用10倍顯微物鏡將另一個端面出射的光聚集到CCD中，通過CCD觀察近場模式分布來判斷刻寫的波導的導光特性，如果通過CCD觀察到的經過波導后的模場分布是亮斑，則執行步驟(7)，否則執行步驟⑷； (7)測量經過所刻寫的波導損耗； (8)完成單線波導刻寫最佳能量的測試。
3.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(I)中材料拋光處理的吸收損耗為3.5dB/cm，拋光面為光學精度。
4.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(3)中三維電動平移臺的步長為lnm。
5.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(4a)中通過旋轉衰減片使激光器輸出的單脈沖能量在O和ImJ之間連續變化。
6.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(4b)中平移臺的移動速率設定為30 μ m/s ;步驟(4b)中使用20倍顯微物鏡找到平面，50倍顯微物鏡進行加工；所述步驟(4c)中CCD的視場與步驟(4b)設定的參數對應。
7.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(5a)中激光光束聚焦到樣品表面以下100 μ m處。
8.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(5b)中刻寫能量最小為0，最大為15.9μ J。
9.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:步驟^b)中CXD的分辨率為300萬像素。
10.根據權利要求2所述的銩離子摻雜硫鹵化合物玻璃單線波導刻寫的最佳能量測定，其特征在于:所述步驟(7)中測量激光經過波導線后的輸出功率P’，再測量激光不經過樣品直接進入功率計的功率Po，由公式n = (lo/Dx1gp^p’)計算所刻寫的波導的傳輸損耗；所述功率計的分辨率為lnw，量程為30mW。
【文檔編號】G01M11/02GK104132801SQ201410369976
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月30日 優先權日:2014年7月30日
【發明者】王軍利, 賀博榮, 朱江峰, 魏志義 申請人:西安電子科技大學