一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法
【專利摘要】本發明涉及一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產品試樣，制成實驗溶液、調節至中性后，迅速加入過量的、pH為9.2的亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9.16～9.20為終點。該方法操作具有簡便、快速，重現性較好，準確性較高等優點，可用于羥基乙腈產品的質量控制。
【專利說明】一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及羥基乙腈產品中雜質含量的測定，尤其涉及一種羥基乙腈產品中甲醛 含量的測定方法。
【背景技術】
[0002] 羥基乙腈，也稱作乙醇腈，它是甲醛的衍生物，也是最簡單的羥腈。羥基乙腈有劇 毒，很容易分解成甲醛和氫氰酸，對熱不穩定，具有還原性，易聚合，工業上通常以40%或 50%的重量百分比濃度在pH為2?3. 5的條件下保存。羥基乙腈是一種重要的有機合成 中間體，用于氨基酸、草甘膦、靛藍染料及丙二腈等的合成，也用于生產螯合劑、浮選劑、高 效清洗劑等。目前國內主要采用氫氰酸與甲醛反應合成，所以羥基乙腈產品中通常含有雜 質甲醛，而甲醛的存在與否或多少將對下游產品的生產和質量產生不同程度影響，因此測 定羥基乙腈產品中甲醛的含量非常重要。
[0003] 甲醛是一種重要的化工產品，它也廣泛存在于自然界中，其檢測方法已較成熟，目 前有用化測法、光譜法、色譜法、電化學法及生物酶法及極譜法測定。在化學工業中最常用 的是化測法和光譜法，其次是色譜法。但是，準確地測定工業羥基乙腈產品中的甲醛含量難 度卻較大，因為羥基乙腈容易分解產生甲醛，時間越長、溫度越高、pH值越大羥基乙腈分解 越快，所以常規的測定操作難以對羥基乙腈產品中的甲醛含量進行準確測定。如常用的化 測法中的亞硫酸氫鈉加成后氧化法、次氯酸鈉氧化法、銀鹽氧化法等氧化一還原法均不適 合，因羥基乙腈本身具有還原性，會干擾測定結果；用羥胺肟化法需要的時間長；常用的分 光光度法不僅顯色時間長，在顯色條件下羥基乙腈也容易發生變化，干擾測定，如乙酰丙酮 法顯色需50?60分鐘，且乙酰丙酮與羥基乙腈反應產生的顏色和與甲醛反應產生的黃色 幾乎一致，干擾測定；AHMT法是在較強的堿性條件下反應，羥基乙腈將分解產生甲醛，使測 定值高于實際值；GC法和HPLC法通常需要衍生后測定，耗時太長，且分析成本高。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，該方法操作簡 便、快速，重現性較好，準確性較高，可用于羥基乙腈產品的質量控制。
[0005] 本發明目的是通過以下技術方案實現的：
[0006] -種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行 測定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產品試樣，制成實驗溶液、調節至中性后，迅速加入過 量的、pH為9. 2亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9. 16?9. 20為終點。
[0007] 作為進一步優化，上述測定方法自調節羥基乙腈產品實驗溶液的pH值起，需在3 分鐘內，操作溫度控制在不高于25°C完成該測定過程。
[0008] 該方法中工業羥基乙腈產品中的甲醛與亞硫酸鈉發生加成反應產生堿，以酸度計 指示終點，用硫酸標準滴定溶液滴定，即可計算甲醛含量，其化學反應式為：
[0009] HCH0+Na2S03+H20 = CH2 (OH) S03Na+Na0H
[0010] 2Na0H+H2S04 = Na2S04+2H20
[0011] 作為更進一步優化，上述測定方法可具體按照以下步驟進行：稱取羥基乙腈產品 試樣5g，稱準至0. 0002g，加水稀釋定容至100mL，搖勻，作為實驗溶液；精密吸取實驗溶液 25mL于燒杯中，加水50mL，置于磁力攪拌器上，插入酸度計電極，開啟攪拌，用氫氧化鈉溶 液和硫酸溶液調至中性（pH為7)，迅速加入pH為9. 2、濃度為126g/L的亞硫酸鈉溶液25mL， 立即用
【權利要求】
1. 一種羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于，它是按照以下步驟進行測 定的：準確稱取一定量的羥基乙腈產品試樣，制成實驗溶液，調節至中性后，迅速加入過量 的、pH為9. 2的亞硫酸鈉溶液，立即用硫酸標準滴定溶液滴定至pH至9. 16?9. 20為終點。
2. 根據權利要求1所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：所述測 定方法自調節羥基乙腈產品實驗溶液的pH值起，在3分鐘內，操作溫度控制在不高于25°C 完成該測定過程。
3. 根據權利要求1或2所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在于：該 測定方法以酸度計指示終點。
4. 根據權利要求1或2所述的羥基乙腈產品中甲醛含量的測定方法，其特征在 于，它具體按照以下步驟進行：稱取羥基乙腈產品試樣5g，稱準至0.0002g，加水稀 釋定容至l〇〇mL，搖勻，作為實驗溶液；精密吸取實驗溶液25mL于250mL的燒杯中， 加水50mL，置于磁力攪拌器上，插入酸度計電極，開啟攪拌，用氫氧化鈉溶液和硫酸 溶液調至pH為7，迅速加入pH為9. 2、濃度為126g/L的亞硫酸鈉溶液25mL，立即用
lmol/L硫酸標準滴定溶液滴定至pH為9. 16?9. 20為終點；該測定過程自調 節實驗溶液的pH值起，在3分鐘內，操作溫度控制在不高于25°C完成；該羥基乙腈產品中 甲醛的質量分數
數值以％表示，按下式計算：
式中，
為硫酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L); K為硫酸標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL); ?為羥基乙腈產品試樣質量的數值，單位為克（g); #為甲醒的摩爾質量，單位為克/摩爾（g/mol)。
【文檔編號】G01N27/42GK104090017SQ201410359814
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月25日 優先權日:2014年7月25日
【發明者】羅延谷, 何詠梅, 胡欣, 梁小麗, 陳宏楊, 李文艷 申請人:重慶紫光國際化工有限責任公司