一種鉬藍比色測定磷礦中五氧化二磷的方法
【專利摘要】本發明涉及一種鉬藍比色測定磷礦中五氧化二磷的方法，在測定磷礦中五氧化二磷含量時，先將礦樣用硫酸溶解，進入100mL容量瓶，定容，稀釋10倍后，通過調節pH，加入鉬酸銨，抗壞血酸，定容搖勻，用分光光度計進行比色。本發明方法試樣分析過程中大大降低了試劑成本，縮短了試驗時間，降低了對操作人員以及環境的危害，用該方法測定的五氧化二磷的回收率為97.5%～101.1%，相對標準偏差（RSD）0.29%～0.89%，用不同品位的磷礦樣品對此發明進行驗證，結果準確，精密度較高，具有簡便、快速、成本低等特點。
【專利說明】一種鉬藍比色測定磷礦中五氧化二磷的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及磷礦石成分的分析檢測方法，特別涉及一種鑰藍比色測定磷礦中五氧 化二磷的方法。
【背景技術】
[0002] 磷礦中五氧化二磷含量是磷礦選礦的一個重要指標，一般方法是按照GB/T 1871. 1-1995磷鑰酸喹啉重量法和容量法測定的，操作步驟繁瑣，花費時間較長，且消耗的 試劑較多，喹鑰檸酮對環境和分析操作人員影響也較大，用本發明可以大大降低實驗試劑 成本，資金投入少，分析速度快。
【發明內容】
[0003] 本發明所述解決的技術問題是針現現有技術存在的不足，提供一種分析手續簡 單，資金投入少，快速準確的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷的方法。
[0004] 本發明所述解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種鑰藍 比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特點是，其步驟如下： (1) 稱取磷礦試樣0. lg-o. 2g，置于150mL玻璃燒杯中，加入1:2硫酸(指濃硫酸與蒸餾 水的體積比為1:2) 6mL ; (2) 將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度逐漸升高至300°C，蓋上表面皿，保持溫度再持續加 熱至冒白煙后取下； (3) 將步驟（2)所得的溶液，以少量水沖洗燒杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，搖勻； (4) 準確移取10mL的步驟（3)溶液進入到100mL容量瓶，加入少量蒸餾水，沖洗容量瓶 壁； (5) 將一滴1%酚酞指示劑滴加至步驟（4)的100mL容量瓶中，用8N的氫氧化鈉中和至 微紅，然后加入6 mLl: 2硫酸，再加入5 mL2%的鑰酸銨酸性溶液，再加入5 mL的抗壞血酸 溶液，稀釋至刻度，搖勻； (6) 將步驟（5)的容量瓶置于70°C的恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下， 冷卻至室溫；用lcm的比色皿，以水作為參比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度，在 工作曲線上查得磷的質量，計算其百分含量。
[0005] 本發明所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中：所述的鑰酸銨酸性 溶液的制備方法優選為：先稱取鑰酸銨20g于1000mL燒杯中，加入500mL蒸餾水加熱溶解， 冷卻，再量取15mL級濃硫酸緩慢加入上述溶液中，邊加入邊攪拌，再加入485mL蒸餾水，攪 拌均勻，即得。
[0006] 本發明所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中：所述的抗壞血酸溶 液的制備方法優選為：稱取2g固體抗壞血酸溶于100mL蒸餾水中，定容，搖勻，過濾后備用。
[0007] 本發明所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中：標準曲線優選采用 以下方法繪制：分別吸取1. 〇、2. 0、5. 0、10. OmL磷標準溶液于100mL容量瓶中，加入1:2硫 酸5mL，2%鑰酸銨5mL，2%抗壞血酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，置于70°C的恒溫水浴鍋上 保溫20分鐘，待完全顯色后，取下，冷卻至室溫；用lcm的比色皿，以水作為參比溶液，于分 光光度計640nm處測定其吸光度。磷標準溶液制備方法為：準確稱取經105°C烘干的磷酸 二氫鉀基準試劑0. 7668克，溶于1000mL容量瓶中，定容，搖勻；lmL溶液相當于0. 4mgP205。
[0008] 本發明所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中，所用試劑均為分析 純或者優級純。
[0009] 本發明所述的測定磷礦中五氧化二磷的方法為鑰藍比色法測定五氧化二磷，試樣 分析過程中大大降低了試劑成本，縮短了試驗時間，降低了對操作人員以及環境的危害， 用該方法測定的五氧化二磷的回收率為97. 5%?101. 1%，相對標準偏差（RSD) 0. 29%? 0. 89%，用不同品位的磷礦樣品對此發明進行驗證，結果準確，精密度較高，具有簡便、快速、 成本低等特點。
[0010]
【具體實施方式】： 下面通過實施例對本發明做進一步說明，但不限于實施例。
[0011] 實施例1，一種鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其步驟如下： (1) 稱取磷礦試樣0. lg-0. 2g，置于150mL玻璃燒杯中，加入1:2硫酸6mL; (2) 將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度逐漸升高至300°C，蓋上表面皿，保持溫度再持續加 熱至冒白煙后取下； (3) 將步驟（2)所得的溶液，以少量水沖洗燒杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，搖勻； (4) 準確移取10mL的步驟（3)溶液進入到100mL容量瓶，加入少量蒸餾水，沖洗容量瓶 壁； (5) 將一滴1%酚酞指示劑滴加至步驟（4)的100mL容量瓶中，用8N的氫氧化鈉中和至 微紅，然后加入6 mLl: 2硫酸，再加入5 mL2%的鑰酸銨酸性溶液，再加入5 mL的抗壞血酸 溶液，稀釋至刻度，搖勻； (6) 將步驟（5)的容量瓶置于70°C的恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下， 冷卻至室溫；用lcm的比色皿，以水作為參比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度，在 工作曲線上查得磷的質量，計算其百分含量。
[0012] 實施例2,實施例1所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中，所述的 鑰酸銨酸性溶液的制備方法為：先稱取鑰酸銨20g于1000mL燒杯中，加入500mL蒸餾水加 熱溶解，冷卻，再量取15mL級濃硫酸緩慢加入上述溶液中，邊加入邊攪拌，再加入485mL蒸 餾水，攪拌均勻，即得。
[0013] 實施例3,實施例1或2所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中，所 述的抗壞血酸溶液的制備方法為：稱取2g固體抗壞血酸溶于100mL蒸餾水中，定容，搖勻， 過濾后備用。
[0014] 實施例4,實施例1或2或3所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法 中，標準曲線采用以下方法繪制：分別吸取1. 〇、2. 0、5. 0、10. OmL磷標準溶液于100mL容量 瓶中，加入1:2硫酸5mL，2%鑰酸銨5mL，2%抗壞血酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，置于70°C 的恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下，冷卻至室溫。用lcm的比色皿，以水作 為參比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度；磷標準溶液制備方法為：準確稱取經 105°C烘干的磷酸二氫鉀基準試劑0. 7668克，溶于lOOOmL容量瓶中，定容，搖勻；lmL溶液 相當于 〇· 4mgP205。
[0015] 以上所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法中，所用試劑均為分析純 或者優級純。
[0016] 實施例5,鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法實驗： 實驗1.樣品精密度試驗 準確稱取8種磷礦試樣0. lg-o. 2g (視P205含量而定)，每種樣品平行測定6份，置于 150mL玻璃燒杯中，加入1:2硫酸6mL，將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度逐漸升高至300°C，蓋 上表面皿，保持溫度再持續加熱至冒白煙后取下。以少量水沖洗燒杯壁，并移至100mL容量 瓶中，定容，搖勻。準確移取10mL溶液進入到100mL容量瓶，加入少量蒸餾水，沖洗容量瓶 壁。將一滴1%酚酞指示劑滴加至上述l〇〇mL容量瓶中，用8N的氫氧化鈉中和至微紅，然后 加入6 mLl: 2硫酸，5 mL2%的鑰酸銨溶液，再加入5 mL的抗壞血酸，稀釋至刻度，搖勻。將 容量瓶置于70°C的恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下，冷卻至室溫。用lcm的 比色皿，以水作為參比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度，在工作曲線上查得磷的 質量，計算其百分含量。測定結果見表1。
[0017] 表1樣品測定精密度試驗
【權利要求】
1. 一種鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特征在于，其步驟如下： (1) 稱取磷礦試樣0. lg-O. 2g，置于150mL玻璃燒杯中，加入1:2硫酸6mL; (2) 將玻璃燒杯置于電熱板上，溫度逐漸升高至300°C，蓋上表面皿，保持溫度再持續加 熱至冒白煙后取下； (3) 將步驟（2)所得的溶液，以少量水沖洗燒杯壁，并移至100mL容量瓶中，定容，搖勻； (4) 準確移取10mL的步驟（3)溶液進入到100mL容量瓶，加入少量蒸餾水，沖洗容量瓶 壁； (5) 將一滴1%酚酞指示劑滴加至步驟（4)的100mL容量瓶中，用8N的氫氧化鈉中和至 微紅，然后加入6 mLl: 2硫酸，再加入5 mL2%的鑰酸銨酸性溶液，再加入5 mL的抗壞血酸 溶液，稀釋至刻度，搖勻； (6) 將步驟（5)的容量瓶置于70°C的恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下， 冷卻至室溫；用lcm的比色皿，以水作為參比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度，在 工作曲線上查得磷的質量，計算其百分含量。
2. 根據權利要求1所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特征在于： 所述的鑰酸銨酸性溶液的制備方法為：先稱取鑰酸銨20g于1000mL燒杯中，加入500mL蒸 餾水加熱溶解，冷卻，再量取15mL級濃硫酸緩慢加入上述溶液中，邊加入邊攪拌，再加入 485mL蒸餾水，攪拌均勻，即得。
3. 根據權利要求1所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特征在于： 所述的抗壞血酸溶液的制備方法為：稱取2g固體抗壞血酸溶于100mL蒸餾水中，定容，搖 勻，過濾后備用。
4. 根據權利要求1所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特征在于： 標準曲線采用以下方法繪制：分別吸取1. 〇、2. 0、5. 0、10. OmL磷標準溶液于100mL容量瓶 中，加入1:2硫酸5mL，2%鑰酸銨5mL，2%抗壞血酸5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，置于70°C的 恒溫水浴鍋上保溫20分鐘，待完全顯色后，取下，冷卻至室溫；用lcm的比色皿，以水作為參 比溶液，于分光光度計640nm處測定其吸光度；磷標準溶液制備方法為：準確稱取經105°C 烘干的磷酸二氫鉀基準試劑〇. 7668克，溶于1000mL容量瓶中，定容，搖勻；lmL溶液相當于 0. 4mgP205〇
5. 根據權利要求1所述的鑰藍比色測定磷礦中五氧化二磷含量的方法，其特征在于， 所用試劑均為分析純或者優級純。
【文檔編號】G01N21/79GK104089957SQ201410346876
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月21日 優先權日:2014年7月21日
【發明者】郭鳳云, 張曉梅, 單連勇, 張素芳, 岳秋, 陳奕 申請人:中藍連海設計研究院