一種沉香散的質(zhì)量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，沉香散的質(zhì)量檢測方法：包括川芎的薄層色譜鑒別和厚樸的薄層色譜鑒別。本發(fā)明提供的一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，增加了川芎、厚樸的薄層鑒別方法，該方法可以客觀、全面、準(zhǔn)確的評價沉香散的質(zhì)量，對控制生產(chǎn)過程的質(zhì)量、保證產(chǎn)品的療效有重要意義。
【專利說明】一種沉香散的質(zhì)量檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，屬于中藥質(zhì)量檢測領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會經(jīng)濟的快速發(fā)展，人們的生活工作也慢慢的進入了快節(jié)奏的狀態(tài)。年輕人為了工作中餐節(jié)省時間都是快餐解決，而晚餐反而越來越豐盛，各方面因素導(dǎo)致越來越多的人出現(xiàn)了亞健康。晚飯吃的好和飽很容易導(dǎo)致腹脹、腹痛等癥。江蘇七O七天然制藥有限公司生產(chǎn)的沉香散，中醫(yī)藥方，疏表化滯。用于風(fēng)寒外侵，氣滯不運，腺腹痞脹。沉香散的處方為沉香30g、砂仁30g、蒼術(shù)40g、枳實50g、麥芽(炒焦)40g、青皮50g、紫蘇葉40g、細(xì)辛20g、川彎40g、桔梗30g、獲茶40g、甘草10g、桅子40g、厚樸(姜制)30g、香附(醋制)40g、木香30g、山楂(焦)50g、陳皮40g廣藿香40g、荊芥40g、白]E 30g、防風(fēng)20g、薄荷40g、半夏(姜制)40g、白芍30g、葛根40g。沉香散的制法為以上二十六味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，即得。沉香散性狀為棕黃色至棕褐色的粉末；具沉香的特異香氣，味微苦。而現(xiàn)有的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只有性狀和檢查項，無鑒別方法，不能很好的控制產(chǎn)品質(zhì)量。
[0003]沉香散處方中川芎具有活血行氣，祛風(fēng)止痛功效，被古人譽為“血中之氣藥”。川芎本品為傘形科植物川彎Ligusticum chuanx1ng Hort.的干燥根莖。夏季當(dāng)莖上的節(jié)盤顯著突出，并略帶紫色時采挖，除去泥沙，曬后烘干，再去須根。
[0004]沉香散處方中厚樸是治療濕阻、食積、氣滯所致脘腹脹痛之要藥。厚樸(制)本品為木蘭科植物厚樸officinalis Rehd.et ffils.或凹葉厚樸officinalis Rehd.et ffils.var.biloba Rehd.et ffils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4?6月剝?nèi)?，根皮及枝皮直接陰干；干皮置沸水中微煮后，堆置陰濕處，“發(fā)汗”至內(nèi)表皮變紫褐色或棕褐色時，蒸軟，取出，卷成筒狀，干燥。
[0005]沉香散的標(biāo)準(zhǔn)為部頒標(biāo)準(zhǔn)第十冊(標(biāo)準(zhǔn)號:WS3-B-1944_95)，原標(biāo)準(zhǔn)中只有顯微鑒另O，沒有其他檢測成分的要求。為了有效控制生產(chǎn)過程的質(zhì)量、保證產(chǎn)品的療效，需要研究設(shè)計出能準(zhǔn)確檢測沉香散制劑中有效成分的檢測方法。而沉香散的功能主治中川芎和厚樸功效明顯，為了控制產(chǎn)品質(zhì)量，急需發(fā)明一種川芎和厚樸的薄層鑒別方法來控制產(chǎn)品的效果和質(zhì)量。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供了一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，以提高沉香散的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種中藥沉香散的鑒別方法，該方法簡單、易操作，能夠快速準(zhǔn)確的鑒別中藥沉香散。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣的:一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，沉香散的質(zhì)量檢測方法如下:
I)川芎的薄層色譜鑒別:
供試品溶液的制備:取沉香散5g,，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為供試品溶液。
[0008]對照藥材溶液的制備:取川芎對照藥材lg，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，制成對照藥材溶液。
[0009]薄層色譜法顯色:照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5?10μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯(9: I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0010]2)厚樸的薄層色譜鑒別:
供試品溶液的制備:取沉香散5g，加甲醇10ml，密塞，超聲30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。
[0011]對照品溶液的制備:取厚樸酹與和厚樸酹對照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作為對照品溶液。
[0012]薄層色譜法顯色:照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，在展開劑展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
[0013]進一步改進，所述川芎的薄層色譜鑒別中供試品溶液的制備:取沉香散5g，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解后，要用氨水洗滌，然后分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。
[0014]厚樸的薄層色譜鑒別的步驟中，展開劑為苯-乙酸乙酯按體積比為27:1的混合溶液。
[0015]厚樸的薄層色譜鑒別的步驟中，展開劑為苯-乙酸乙酯-氯仿按體積比為27:1:1的混合溶液。
[0016]有益效果
本發(fā)明的沉香散的質(zhì)量檢測方法在于方法簡單、準(zhǔn)確，提高了沉香散的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，增加了川芎和厚樸的薄層色譜鑒別方法，保證了本復(fù)方制劑較高的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)水平。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明中實施例2的沉香散的川芎的薄層色譜鑒別比較圖。
[0018]圖2是本發(fā)明中實施例3的沉香散的厚樸的薄層色譜鑒別比較圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1、沉香散的制備
沉香散的處方量:沉香30g、砂仁30g、蒼術(shù)40g、枳實50g、麥芽(炒焦)40g、青皮50g、紫蘇葉40g、細(xì)辛20g、川芎40g、桔梗30g、茯苓40g、甘草10g、桅子40g、厚樸(姜制)30g、香附(醋制)40g、木香30g、山楂(焦)50g、陳皮40g廣藿香40g、荊芥40g、白芷30g、防風(fēng)20g、薄荷40g、半夏(姜制)40g、白茍30g、葛根40g。
[0020]制法:以上二十六味，粉碎成細(xì)粉，過篩，混勻，即得。
[0021]實施例2、川芎的薄層色譜鑒別供試品溶液制備:取沉香散5g，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為供試品溶液。
[0022]取江蘇七O七天然制藥有限公司生產(chǎn)的3個不同批號的沉香散，按照上述供試品溶液制備方法，分別制得3份供試品溶液。
[0023]對照品溶液:取川芎對照藥材lg，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為對照藥材溶液；
陰性對照液:取缺川芎的陰性樣品5g，用與供試品溶液相同的制備方法，分別制得川芎陰性對照液。
[0024]薄層層析:照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述各種溶液各5μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷-乙酸乙酯按體積比9: I為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視，附圖1為本實施例中各個溶液的薄層色譜鑒別比較圖。圖中從左至右依次為:陰性對照液條帶，川芎對照品溶液條帶(中檢所)，供試品溶液I條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130501)，供試品溶液2條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130502)，供試品溶液3條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130503);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠生產(chǎn))(供薄層層析用)，其它試劑均為AR級。溫度:23°C，濕度:56% ;展開劑:正已烷-乙酸乙酯(9: I)。
[0025]從圖1中可以清楚看出，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，試驗說明，本實施例中展開劑的分離效果好，Rf值為0.32，特征斑點清晰、圓整，同時提取過程無污染。
[0026]實施例3、厚樸的薄層色譜鑒別:
供試品溶液:取沉香散5g，加甲醇10ml，密塞，超聲30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；取江蘇七O七天然制藥有限公司生產(chǎn)的3個不同批號的沉香散，按照上述供試品溶液制備方法，分別制得3份供試品溶液。
[0027]對照品溶液:取厚樸酚與和厚樸酚對照品，加甲醇制成每Iml各含Img的混合溶液，作為對照品溶液；
陰性對照液:取缺厚樸的陰性樣品5g，用與供試品溶液相同的制備方法，分別制得厚樸陰性對照液。
[0028]薄層層析:照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述各種溶液各5μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-甲醇按體積比27: I為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。附圖2為本實施例中各個溶液的薄層色譜鑒別比較圖。圖中從左至右依次為:厚樸陰性對照液條帶，厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液條帶(中檢所)，供試品溶液I條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130501 )，供試品溶液2條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130502)，供試品溶液3條帶(江蘇七O七天然制藥有限公司提供，批號:20130503);硅膠G薄層板(青島海洋化工廠生產(chǎn))(供薄層層析用)，其它試劑均為AR級。溫度:23°C，濕度:56%;展開劑:苯-乙酸乙酯(27: I)。
[0029]從圖2中可以清楚看出，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照品中缺少厚樸，相應(yīng)的斑點消失。試驗說明，本實施例中展開劑的分離效果好，展開Λ Rf值為0.2 ( Λ Rf為厚樸酚、和厚樸酚斑點的Rf值的差值)，特征斑點清晰、圓整。
[0030]實施例4、川芎的薄層色譜鑒別
與實施例2的區(qū)別在于:本實施例中供試品溶液制備如下:取沉香散5g，加乙醚30ml，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解后，要用氨水洗滌，然后分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，展開劑的分離效果好，Rf值為
0.5，適中，特征斑點清晰、圓整，同時提取過程無污染。試驗說明，經(jīng)過氨水洗滌后，分取后的乙酸乙酯層經(jīng)過展開的Rf值得到了提高，更利于檢測。
[0031]實施例5、厚樸的薄層色譜鑒別:
與實施例3的區(qū)別在于:本實施例中除了展開劑選用苯-乙酸乙酯-氯仿(27: 1:1)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，本實施例中展開劑的分離效果好，展開Λ Rf值為0.32，兩個斑點之前的間距進一步地拉開，更適合于區(qū)分鑒別，特征斑點清晰、圓整，而陰性對照液無此斑點。
[0032]對照例I
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加乙醚40ml，超聲30分鐘，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不清楚，而陰性對照液無此斑點，同時在提取過程中乙醚揮發(fā)較多，對環(huán)境污染。
[0033]對照例2
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加甲醇20ml，超聲30分鐘，濾過，蒸干，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0034]對照例3
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加甲醇20ml，30分鐘，濾過，蒸干，殘渣加乙酸乙酯5ml使溶解，作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0035]對照例4
本對照例中除了展開劑選用正已烷-乙酸乙酯(6: 4)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開Rf值為0.9，偏高，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0036]對照例5
本對照例中除了展開劑選用正已烷-苯(7: 3)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開Rf值為0.9，偏高，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0037]對照例6
本對照例中除了展開劑選用甲苯-乙酸乙酯(7: 3)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例2中都相同。對沉香散中的川芎的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開Rf值為0.8，但是斑點顯色不完整，而陰性對照液無此斑點。
[0038]對照例7
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加甲醇30ml，加熱回流30分鐘，濾過，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，濾液作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不清楚，而陰性對照液無此斑點，同時溶劑量大，耗能。
[0039]對照例8
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加乙醇20ml，加熱回流20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，背景顏色較深，斑點顯色不清楚，而陰性對照液無此斑點。
[0040]對照例9
本對照例供試品溶液的制備如下:取沉香散5g，加乙醇1ml，密塞，超聲30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液。其它步驟(對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，背景顏色較深，斑點顯色不清楚而陰性對照液無此斑點。
[0041]對照例10
本對照例中除了展開劑選用苯-甲醇(15: 1)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開ARf值為0.1，偏低，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0042]對照例11
本對照例中除了展開劑選用苯-正已烷(15: 3)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開Λ Rf值為0.1，但是斑點顯色不完整，而陰性對照液無此斑點。
[0043]對照例12
本對照例中除了展開劑選用苯-甲醇(20: 1)，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，展開Λ Rf值為0.1，偏低，斑點顯色不完整，而陰性對照液無此斑點。
[0044]對照例13
本對照例中除了顯示劑選用10%硫酸乙醇溶液，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0045]對照例14
本對照例中除了顯示劑選用10%硫酸溶液，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不明顯，而陰性對照液無此斑點。
[0046]對照例15
本對照例中除了顯示劑選用10%氫氧化鉀硫酸溶液，其它步驟(供試品溶液、對照品溶液的制備、陰性對照液制備、薄層層析試驗)與實施例3中都相同。對沉香散中的厚樸的薄層鑒別結(jié)果顯示:供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，斑點顯色不明顯，同時顯色時間長，而陰性對照液無此斑點。
【權(quán)利要求】
1.一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，其特征在于沉香散的質(zhì)量檢測方法包括如下步驟: 1)川芎的薄層色譜鑒別: 供試品溶液的制備:取沉香散5g，加乙醚30mL，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5mL使溶解，作為供試品溶液； 對照品溶液的制備:取川芎對照藥材lg，加乙醚30mL，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5mL使溶解，作為對照藥材溶液； 薄層層析:吸取上述兩種溶液各5PL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，在展開劑中展開，取出，晾干，置波長365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； 2)厚樸的薄層色譜鑒別: 供試品溶液的制備:取沉香散5g，加甲醇1mL,密塞，超聲30分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液； 對照品溶液的制備:取厚樸酹與和厚樸酹對照品，加甲醇制成每ImL各含Img的混合溶液，作為對照品溶液； 薄層層析:吸取上述兩種溶液各5PL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，在展開劑中展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105°C加熱至斑點顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:所述川芎的薄層色譜鑒別中供試品溶液的制備:取沉香散5g，加乙醚30mL，加熱回流I小時，放冷，濾過，濾液揮去乙醚，殘渣加乙酸乙酯5mL使溶解后，要用氨水洗滌，然后分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:厚樸的薄層色譜鑒別的步驟中，所述的展開劑為苯-乙酸乙酯按體積比為27:1的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:厚樸的薄層色譜鑒別中，所述的展開劑為苯-乙酸乙酯-氯仿按體積比為27:1:1的混合溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種沉香散的質(zhì)量檢測方法，其特征在于:川芎的薄層色譜鑒別中，所述的展開劑為正已烷-乙酸乙酯按體積比為9: I的混合溶液。
【文檔編號】G01N30/90GK104133034SQ201410343365
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】賀敬竹, 耿秋霞, 陳清華 申請人:江蘇七○七天然制藥有限公司