原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法
【專利摘要】本發明公開了一種原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，包括以下步驟：A、配制工業粗鉛細屑樣品的溶液；B、配制標準砷溶液和標準銻溶液；C、用標準砷溶液和標準銻溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強度，以砷、銻的質量濃度為橫坐標，以砷、銻的熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強度在相應的工作曲線上查出相應元素砷、銻的質量濃度。本發明使用硝酸、鹽酸和硫脲--抗壞血酸處理樣品不僅能夠有效掩蔽干擾離子Cu、Fe、Ag、Bi、Se及其組合的影響，而且還能消除鉛基體本身對砷、銻測量的影響。
【專利說明】原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種高純度金屬中痕量元素的分析領域，具體說的是一種利用原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法。
【背景技術】
[0002]從鉛塔下延部排出的鉛、鐵較高的餾余鋅進入精煉爐熔析，使鉛、鋅、鐵等雜質元素分離。在790°C以上，鋅和鉛能以任何比例相互溶解為均質合金。當溫度低于790°C時，液態鉛鋅合金分為兩層，上層是含有少量鉛的鋅，下層是含有少量鋅的鉛，而且隨著溫度的降低，上層的含鋅量越來越高，鋅在上層不斷富集；同理，下層的鉛含量也逐漸增加。只要控制適當溫度，便使鋅和鉛分離，從而上層形成B #鋅，下層為粗鉛。
[0003]由于鉛含有雜質元素，影響鉛的性質，使鉛的硬度增加，韌性降低，對某些試劑的抗蝕性能減弱，使之不適于工業應用。用這樣的粗鉛去制造鉛白、鉛丹時，也不能得到純凈的產品，因而降低了鉛的使用價值。所以，對粗鉛中雜質元素進行快速、準確的分析非常重要。目前在痕量元素的檢測方面，原子熒光光譜法被廣發應用，國內外大量的科研人員對此作了深入研究，然而對粗鉛中痕量元素的檢測，原子熒光光譜法的應用尚未見報道。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是為了解決現有技術中存在的技術問題，提供一種測定時間短、分析速度快、檢測成本低、流程簡單的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法。
[0005]為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案:一種原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，包括以下步驟:A、配制工業粗鉛細屑樣品的溶液；B、配制標準砷溶液和標準銻溶液；C、用標準砷溶液和標準銻溶液配制工作曲線溶液；D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強度，以砷、銻的質量濃度為橫坐標，以砷、銻的熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線；E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強度在相應的工作曲線上查出相應元素砷、銻的質量濃度；F、根據下式計算試樣中元素砷、銻的質量百分數《，數值以％表示:
【權利要求】
1.一種原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:包括以下步驟: A、配制工業粗鉛細屑樣品的溶液； B、配制標準砷溶液和標準銻溶液； C、用標準砷溶液和標準銻溶液配制工作曲線溶液； D、用原子熒光光度計測定工作曲線溶液中砷、銻的原子熒光強度，以砷、銻的質量濃度為橫坐標，以砷、銻的熒光強度為縱坐標，繪制工作曲線； E、用原子熒光光度計測定樣品溶液的原子熒光強度，用樣品溶液中砷、銻的原子熒光強度在相應的工作曲線上查出相應元素砷、銻的質量濃度； F、根據下式計算試樣中元素砷、銻的質量百分數《，數值以％表示:
式中:P—測定試樣溶液中元素砷、銻的質量濃度，單位為每毫升微克；V—測定試樣溶液體積，單位毫升—試樣質量，單位克。
2.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟A包括以下步驟: a、稱取5.0OOOg粗鉛樣屑于100 mL石英燒杯中，加入優級純與水1:2混合后的硝酸溶液15 mL，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，當剛有結晶析出時，取下冷卻，水洗表面皿及杯壁，移入100 mL容量瓶中，加入優級純鹽酸10 mL，定容搖勻； b、分取步驟a中澄清后的上清液25.00 mL于10mL容量瓶中，加入優級純與水1:1混合后的鹽酸35mL、硫脲一抗壞血酸溶液1mL,定容混勻。
3.根據權利要求2所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述硫脲一抗壞血酸溶液的制備方法為分別稱取5g優級純硫脲和5g優級純抗壞血酸，溶于10mL燒杯中，溶解完全后混勻，現用現配。
4.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟B中標準砷溶液和標準銻溶液包括以下溶液: 100ug/mL的標準砷溶液A:準確稱取0.1320g As2O3于300mL燒杯中，加入100g/L的氫氧化鉀溶液20mL，加熱溶解完全，用鹽酸中和至微酸性，冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度混勻； 10ug/mL的標準砷溶液B:移取上述標準砷溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻； lug/mL的標準砷溶液C:移取上述標準砷溶液BlOm于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.lug/mL標準砷溶液D:移取上述標準砷溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.0 lug/mL標準砷溶液E:移取上述標準砷溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻；.1OOug/mL的標準銻溶液A:稱取0.2740g酒石酸銻鉀于150mL燒杯中，加入10mL水，加熱溶解，移入100mL容量瓶中，加入優級純硝酸10mL，稀釋至刻度混勻； . 10ug/mL的標準銻溶液B:移取上述標準銻溶液AlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 1ug/mL的標準銻溶液C:移取上述標準銻溶液BlOm于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻；. 0.lug/mL標準銻溶液D:移取上述標準銻溶液ClOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻； . 0.0 lug/mL標準銻溶液E:移取上述標準銻溶液DlOmL于100 mL容量瓶中，用含5%優級純鹽酸稀釋至刻度混勻。
5.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述步驟C中工作曲線溶液配制時，在一系列10mL燒杯中，不加試樣，按步驟A的方法處理空白溶液，移入一系列相應10mL容量瓶中，根據預測得知的試樣中砷、銻的含量范圍，在各容量瓶中加入不同體積數的標準砷、鋪溶液A或標準砷、鋪溶液B或標準砷、鋪溶液C或標準砷、銻溶液D或標準砷、銻溶液E，然后用水稀釋至刻度混勻，作為工作曲線溶液，其具體濃度離散分布在樣品溶液中砷、銻的含量的預測值附近。
6.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強度時工作條件為光電倍增管負高壓300 V ；原子化器溫度200 ° C ;原子化器高度8.0 mm;載氣流量400 mL/min ;屏蔽氣流量800 mL/min;燈電流60 mA ;讀數時間15 s ;延遲時間I s ;測量方式標準曲線法；讀取方式峰面積；重復2次。
7.根據權利要求1所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強度時以硼氫化鉀溶液作為還原劑。
8.根據權利要求7所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述硼氫化鉀溶液為:稱取0.5g氫氧化鉀溶于10mL燒杯中，再加入2g硼氫化鉀，溶解完全后，稀釋至刻度混勻的現配溶液。
9.根據權利要求7所述的原子熒光光譜法測定工業粗鉛中痕量元素砷、銻的方法，其特征在于:所述原子熒光光度計測定元素砷和銻的原子熒光強度時以優級純與水1:19混合后的鹽酸作為載流溶液。
【文檔編號】G01N21/64GK104076017SQ201410340800
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2014年7月17日 優先權日:2014年7月17日
【發明者】馬得莉, 王學虎, 王冬珍, 陳化玲, 呂彥玲, 陳瑾霞 申請人:白銀有色集團股份有限公司