一種水溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的測定方法。本方法采用甲醇-水混合提取液對建筑膠粘劑中殘留的單體丙烯酰胺進行有效提取，在一定溫度下恒溫振蕩提取3h，即可實現樣品中的丙烯酰胺單體的完全提取。采用氣相色譜分離技術，以異丁醇為內標物的峰面積內標法定量實現了丙烯酰胺含量的準確測定，該方法的檢出限為0.002g/kg，加標回收率為97.0%～103.0%，測量不確定度為0.006g/kg。該測試方法在多家實驗室確認，并經國家質檢總局組織的水溶性聚乙烯醇建筑膠粘劑產品質量安全風險監測運用，其測試結果準確可靠。
【專利說明】一種水溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的測定方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬建筑膠粘劑【技術領域】，特別涉及一種水溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量 的測定方法。
【背景技術】
[0002] 2000年前后，人們對建筑用膠粘劑安全環保的關注重點在醛類物質污染上，隨后 部分企業通過改用丙烯酰胺為原料，調整生產工藝，制造一種所謂的"無醛膠"，解決了醛類 物質污染。目前無醛膠粘劑成為市場主導，然而，研究發現這類產品盡管相對于以聚乙烯醇 縮甲醛工藝生產的產品，更能夠滿足GB 18583-2008《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質 限量》和JC/T 438-2006《水溶性聚乙烯醇建筑膠粘劑》標準的要求，但它也并不是真正的 環保膠。因為丙烯酰胺單體是一種高致病性有害物質。
[0003] 對于建筑用膠粘劑中殘留丙烯酰胺單體的檢測方法研究很少，雖有報道以三氯甲 烷為提取液，氣相色譜外標法定量的檢測方法，但此方法使用了環境不友好的三氯甲烷作 溶劑，且達到飽和提取需要24 h，目標物提取和定量過程繁瑣費時。
【發明內容】
[0004] 發明目的：針對上述現有技術存在的問題和不足，本發明的目的是提供了一種水 溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的快速測定方法。
[0005] 技術方案：為了解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：一種水溶性建 筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 稱取已攪拌均勻的樣品（2?10) g，準確至0. lmg，于250ml具塞的錐形瓶內，逐漸 加入一定量的提取液，玻棒攪拌分散后，在振蕩器中一定溫度下恒溫振蕩提取3h后，取出 置 30min ; 2) 在錐形瓶中加入與待測物含量相當的異丁醇，準確至0. lmg，搖勻后，將溶液倒入離 心管中進行離心，使其沉淀； 3) 取上層清液1 μ L注入色譜儀中，記錄色譜圖，按（I)式計算試樣中所含丙烯酰胺的 含量；
【權利要求】
1. 一種水溶性建筑膠粘劑中丙烯酰胺含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟： 1) 稱取已攪拌均勻的樣品（2?10) g，準確至0. lmg，于250ml具塞的錐形瓶內，逐漸 加入一定量的提取液，用玻棒攪拌分散后，在振蕩器中一定溫度下恒溫振蕩3h后，取出靜 置 30min ; 2) 在錐形瓶中加入與待測物含量相當的異丁醇，準確至0. lmg，搖勻后，將溶液倒入離 心管中進行離心，使其沉淀； 3) 取上層清液1 μ L注入色譜儀中，記錄色譜圖，按（I)式計算試樣中所含丙烯酰胺的 含量；
式中： W-測試試樣中丙烯酰胺的含量，單位為克每千克（g/kg); I,-丙烯酰胺的相對較正因子； --內標物的質量，單位為克（g); Μ--測試試樣的質量，單位為克（g); 4--內標物的峰面積； 4-丙烯酰胺的峰面積； 平行測試兩次，W值取兩次測試結果的平均值。
【文檔編號】G01N30/06GK104062383SQ201410334037
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月15日 優先權日:2014年7月15日
【發明者】梁峙, 伏榮進, 劉彬, 薛濤, 戴敏輝, 王軒 申請人:南京市產品質量監督檢驗院