一種測定鈮鐵中鎢含量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種測定鈮鐵中鎢含量的方法，包括前處理、標準溶液配制、測定步驟，具體是取待測試樣加入氫氟酸，滴加濃硝酸，再加入濃磷酸，硫酸，溶解好試樣后定容，搖勻待測。用配制好的鎢標準溶液在等離子體原子發射光譜儀上做出鎢譜線強度-質量分數工作曲線，用該曲線分析待測試樣，得到鈮鐵中鎢含量。本發明采用等離子體原子發射光譜法測定鈮鐵中鎢含量，彌補了這一檢測項目的技術空白，不僅節約試劑和時間，還節約勞動成本，可以快速、準確的分析出鈮鐵中鎢含量，滿足了鋼鐵企業在鈮鐵使用過程中的產品檢驗需求。本發明操作方便、快速、分析成本低，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常鈮鐵中鎢含量的測定需要。
【專利說明】一種測定鈮鐵中鎢含量的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學檢測【技術領域】，具體涉及一種測定鈮鐵中鎢含量的方法。
【背景技術】
[0002] 隨著材料科學的不斷進步，鈮鐵在航空航天、超導、冶金、化工和醫療等領域已顯 示出很大的優越性。在冶金行業，鈮鐵主要用于合金鋼的冶煉、用作合金元素添加劑和不銹 鋼電焊條的涂料等。昆鋼在鋼材產品冶煉過程中就經常會使用到鈮鐵，所以涉及鈮鐵產品 質量的一個較重要的指標一鶴含量的分析測定方法的不斷完善就變得尤其重要。
[0003] 目前，測定鈮鐵中的鎢含量還沒有制定出國家標準和行業標準。對于鈮鐵精礦中 三氧化鎢含量，有一個分析方法一硫氰酸鹽分光光度法可以借鑒，由于鈮鐵精礦是原料，而 鈮鐵是合金，因此鈮鐵中鎢含量的測定即使是用光度法也不能完全照搬鈮鐵精礦中三氧化 鎢含量的測定方法。因此，開發一種能解決上述技術問題的鈮鐵中鎢含量的檢測方法是非 常必要的。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種測定鈮鐵中鎢含量的方法。
[0005] 本發明的目的是這樣實現的，包括前處理、標準溶液配制、測定步驟，具體包括： A、 前處理：精密稱取待測樣品置于鉬金坩堝中，加入待測樣品固液體積比2(Γ30倍氫 氟酸，滴加3~10滴濃硝酸至試樣溶解完全，于8(Tl 10°C加熱8~15min得到溶液a，在溶液a 中加入待測樣品固液體積比4(Γ60倍濃磷酸和待測樣品固液體積比4(Γ60倍1+1硫酸，于 8(Tl 10°C加熱l(T30min，取下冷卻至KT30°C得到溶液b，將溶液b轉移至容量瓶中，用蒸餾 水或二次去離子水定容，搖勻得到試樣液； B、 標準溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 將標準品三氧化二鎢在10(Γ120?干燥5(T70min，精密稱取0. 1262g，用30ml的氫 氧化鈉溶液溶解后移入l〇〇ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容得到lml含100 μ g 的鎢標準儲備溶液a，移取50ml的鎢標準儲備溶液a于500ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去 離子水定容得到lml含10 μ g的鎢標準儲備溶液b ; 3 )在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、1. 00ml、3. 00ml、4. 00ml和 5. 00ml的鎢標準儲備溶液b，加入蒸餾水或二次去離子水定容得到鎢標準溶液； C、 測定：利用等離子體原子發射光譜法進行測定。
[0006] 本發明采用等離子體原子發射光譜法測定鈮鐵中鎢含量，彌補了這一檢測項目的 技術空白，屬于技術創新，不僅節約試劑和時間，還節約勞動成本，可以快速、準確的分析出 鈮鐵中鎢含量，滿足了鋼鐵企業在鈮鐵使用過程中的產品檢驗需求。本發明操作方便、快 速、分析成本低，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確性，能滿足日常鈮鐵中鎢含量 的測定需要。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0007] 圖1為本發明鎢譜線強度-質量分數示意圖。
【具體實施方式】
[0008] 下面結合實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制， 基于本發明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發明的保護范圍。
[0009] 本發明所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，包括前處理、標準溶液配制、測定步驟，具 體包括： A、 前處理：精密稱取待測樣品置于鉬金坩堝中，加入待測樣品固液體積比2(Γ30倍氫 氟酸，滴加3~10滴濃硝酸至試樣溶解完全，于8(Tll(rC加熱8~15min得到溶液a，在溶液a 中加入待測樣品固液體積比4(Γ60倍濃磷酸和待測樣品固液體積比4(Γ60倍的1+1硫酸， 于8(Tll(TC加熱l(T30min，取下冷卻至1(T3(TC得到溶液b，將溶液b轉移至容量瓶中，用 蒸餾水或二次去離子水定容，搖勻得到試樣液； B、 標準溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 將標準品三氧化二鎢在10(Γ120?干燥5(T70min，精密稱取0. 1262g，用30ml的氫 氧化鈉溶液溶解后移入l〇〇ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容得到lml含100 μ g 的鎢標準儲備溶液a，移取50ml的鎢標準儲備溶液a于500ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去 離子水定容得到lml含10 μ g的鎢標準儲備溶液b ; 3 )在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、1. 00ml、3. 00ml、4. 00ml和 5. 00ml的鎢標準儲備溶液b，加入蒸餾水或二次去離子水定容得到鎢標準溶液； C、 測定：利用等離子體原子發射光譜法進行測定。
[0010] A步驟中所述的氫氟酸濃度為3(Γ50%，優選40%。
[0011] Α步驟中所述的濃硝酸濃度為6(Γ80%，優選70%。
[0012] Α步驟中所述的濃磷酸濃度為8(Γ90%，優選85%。
[0013] Β步驟中所述的空白試樣液是取2. 5ml氫氟酸，滴加3~10滴濃硝酸，于80°C加熱 lOmin，加入2. 5ml濃磷酸和5ml的1+1硫酸于100°C加熱20min，取下冷卻，加入10ml蒸饋 水或二次去離子水制備得到。
[0014] C步驟中所述的測定是將等離子體原子發射光譜儀開機預熱半小時，開啟循環水 泵，建立測量方法，開啟抽風設備，等待光譜儀的電子照相機、發生器、光室溫度達到點火溫 度時，就把儀器點火，等待20分鐘后，建立鎢元素工作曲線，進行分析測定工作。
[0015] C步驟中所述的等離子體原子發射光譜的儀器工作參數為：設備功率1150W、霧化 壓力26. 08psi、輔助器流量0· 5L/min、泵速130rpm、積分時間15s。
[0016] 所述測定元素錳的譜線位置為207. 91 lnm，級數為462。
[0017] 本發明通過下列技術方案實現： 步驟一：試樣處理 A、用鉬金坩堝盛裝鈮鐵待測試樣，在坩堝中加入2. 5mL氫氟酸，滴加數滴濃硝酸至試 樣溶解完全； B、 把步驟A中試樣放上電爐，低溫加熱約10分鐘； C、 在步驟B的試樣中加入2. 5mL濃磷酸，5mL硫酸（1+1)，繼續加熱至冒硫酸煙10分 鐘； D、 取下步驟C中的試樣，用蒸餾水把試樣轉移到100mL容量瓶中，定容搖勻。
[0018] 步驟二：工作曲線所用標準儲備溶液的配制 A、稱取0. 1262g預先在1KTC干燥lh的三氧化鶴，加30mL氫氧化鈉溶液（200g/L)，力口 熱溶解，冷卻，移入l〇〇mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液lmL含lOOyg鎢。
[0019] B、移取A中的標準溶液50mL于500mL容量瓶中，用水定容搖勻。此溶液lmL含 10 μ g 鶴。
[0020] 步驟三：工作曲線所用標液的配制 A、按照步驟一的方法，溶解6份試劑空白溶液，把6份試劑空白溶液轉移到100mL容量 瓶中，暫時不定容。
[0021] B、在步驟 A 所得的 6 份溶液中，分別加入 OmL，1. 00mL，2. 00mL，3. 00mL，4. 00mL， 5. OOmL步驟二中的B標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻。
[0022] 與現有測試技術相比，本發明具有以下優點： (1)常規的光度法測定鎢需要使用大量的化學試劑和玻璃器皿，分析成本較高，對環境 污染。本發明使用的分析方法使用的化學試劑較少，對環境污染小，分析成本低。
[0023] (2)本發明使用的分析方法，操作方便，分析速度快，縮短了分析周期，提高了分析 效率，減輕了分析操作人員的勞動強度。
[0024] (3)采用上述方案測定鈮鐵中鎢含量，其測定結果有良好的穩定性、重現性和準確 性。
[0025] (4)試驗證明本發明方法可靠、實用，能滿足日常鈮鐵中鎢含量的測定需要。
[0026] 實施例1 本發明所用的試劑及其配制： 1、 氫氟酸（P 1. 15g/mL); 2、 硝酸（P 1.42g/mL); 3、 磷酸（P 1. 69g/mL); 4、 硫酸（1+1); 5、 以上試劑氫氟酸、硝酸、磷酸、硫酸均為分析純試劑，水為二次去離子水。
[0027] 實施例2 1、工作曲線所用標準儲備溶液的配制： A、稱取0. 1262g預先在1KTC干燥lh的三氧化鶴，加30mL氫氧化鈉溶液（200g/L)，力口 熱溶解，冷卻，移入l〇〇mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液lmL含lOOyg鎢。
[0028] B、移取A中的標準溶液50mL于500mL容量瓶中，用水定容搖勻。此溶液lmL含 10 μ g 鶴。
[0029] 2、工作曲線所用標液的配制 2A、按照步驟一的方法，溶解6份試劑空白溶液，把6份試劑空白溶液轉移到100mL容 量瓶中，暫時不定容。
[0030] 2B、在步驟 A 所得的 6 份溶液中，分別加入 OmL，1. 00mL，2. 00mL，3. 00mL，4. 00mL， 5. OOmL步驟二中的B標準儲備溶液，加入蒸餾水定容搖勻。
[0031] 2C、儀器的工作條件見表1，標準溶液中元素鎢的波長及級數見表2,鎢的譜線強 度-質量分數圖見圖1。
[0032] 表1儀器工作條件
【權利要求】
1. 一種測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于包括前處理、標準溶液配制、測定步驟， 具體包括： A、 前處理：精密稱取待測樣品置于鉬金坩堝中，加入待測樣品固液體積比2(Γ30倍氫 氟酸，滴加3~10滴濃硝酸至試樣溶解完全，于8(Tl 10°C加熱8~15min得到溶液a，在溶液a 中加入待測樣品固液體積比4(Γ60倍濃磷酸和待測樣品固液體積4(Γ60倍的1+1硫酸，于 8(TllO °C加熱l(T30min，取下冷卻至KT30°C得到溶液b，將溶液b轉移至容量瓶中，用蒸 餾水或二次去離子水定容，搖勻得到試樣液； B、 標準溶液配制： 1) 按A步驟試樣液的制備方法制備6份空白試樣液并分別移入容量瓶中； 2) 將標準品三氧化二鎢在10(Γ120?干燥5(T70min，精密稱取0. 1262g，用30ml的氫 氧化鈉溶液溶解后移入l〇〇ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去離子水定容得到lml含100 μ g 的鎢標準儲備溶液a，移取50ml的鎢標準儲備溶液a于500ml容量瓶中，用蒸餾水或二次去 離子水定容得到lml含10 μ g的鎢標準儲備溶液b ; 3 )在前述的6份空白試樣液的容量瓶中分別加入0ml、1. 00ml、3. 00ml、4. 00ml和 5. 00ml的鎢標準儲備溶液b，加入蒸餾水或二次去離子水定容得到鎢標準溶液； C、 測定：利用等離子體原子發射光譜法進行測定。
2. 根據權利要求1所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于A步驟中所述的氫氟酸 濃度為30?50%。
3. 根據權利要求1所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于A步驟中所述的濃硝酸 濃度為60?80%。
4. 根據權利要求1所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于A步驟中所述的濃磷酸 濃度為80?90%。
5. 根據權利要求1所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于B步驟中所述的空白試 樣液是取2. 5ml氫氟酸，滴加3~10滴濃硝酸，于8(Tll(TC加熱8~15min，加入2. 5ml濃磷酸 和5ml的1+1硫酸于8(TllO°C加熱l(T30min，取下冷卻，加入10ml蒸餾水或二次去離子水 制備得到。
6. 根據權利要求1所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于C步驟中所述的測定是 將等離子體原子發射光譜儀開機預熱半小時，開啟循環水泵，開啟抽風設備，等待光譜儀的 電子照相機、發生器、光室溫度達到點火溫度時，就把儀器點火，等待20分鐘后，建立鎢元 素工作曲線，進行分析測定工作。
7. 根據權利要求1或6所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于C步驟中所述的等 離子體原子發射光譜的儀器工作參數為：設備功率1150W、霧化壓力26. 08psi、輔助器流量 0. 5L/min、泵速 130rpm、積分時間 15s。
8. 根據權利要求3所述測定鈮鐵中鎢含量的方法，其特征在于所述測定元素錳的譜線 位置為207. 911nm,級數為462。
【文檔編號】G01N21/73GK104062284SQ201410322493
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月5日 優先權日:2014年7月5日
【發明者】陳濤, 陶俊, 趙綏 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司