一種采用二級吸附技術的微孔分析儀及其應用方法
【專利摘要】本發明涉及一種采用二級吸附技術的微孔分析儀及其應用方法，包括至少六個電磁閥，機械泵，至少兩個微調針閥，至少兩個壓力傳感器，一個樣品管，一個吸附管，兩個液氮杯和兩個微型加熱爐；第一電磁閥的輸出端分別與第二電磁閥、第三電磁閥和第四電磁閥的輸入端連通，第二電磁閥和第三電磁閥的輸出端各與一個微調針閥的輸入端連通，微調針閥的輸出端與所述機械泵的輸入端連通；所述第四電磁閥的輸出端分別與第五電磁閥和第六電磁閥的輸入端連通；所述第五電磁閥的輸出端與所述樣品管的輸入端連通，所述第六電磁閥的輸出端與所述吸附管的輸入端連通。本發明提出一種簡易的二級吸附泵，使樣品管內獲得微孔分析所需要的高真空條件。
【專利說明】一種采用二級吸附技術的微孔分析儀及其應用方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種微孔分析儀，特別涉及一種采用二級吸附技術的微孔分析儀及其 應用方法。
【背景技術】
[0002] 現有的采用低溫物理吸附孔徑分析儀進行小于2納米的微孔分布分析時，必要的 條件是樣品室可以獲得低于l〇_2Pa的高真空，通常必須采用二級渦輪分子泵，這樣做使得 儀器的成本大幅度增加，價格十分昂貴，限制了低溫物理吸附孔徑分析儀使用的范圍。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題是提供能夠單獨置于液氮溫度下或單獨置于原位加 熱狀態下、與樣品管形成并聯的吸附管結構、構成二級吸附技術的微孔分析儀及其應用方 法。
[0004] 本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種采用二級吸附技術的微孔分析 儀，包括至少六個電磁閥，機械泵，至少兩個微調針閥，至少兩個壓力傳感器，一個樣品管， 一個吸附管，兩個液氮杯和兩個微型加熱爐；
[0005] 其中，第一電磁閥的輸入端與用于輸入待測試氣體的管路連通，所述第一電磁閥 的輸出端分別與第二電磁閥、第三電磁閥和第四電磁閥的輸入端連通，所述第二電磁閥和 所述第三電磁閥的輸出端各與一個微調針閥的輸入端連通，各個電磁閥用于調節各個氣路 支路的開啟與關閉，微調針閥的輸出端與所述機械泵的輸入端連通，機械泵用于對整個氣 路按照微調針閥的調節速度進行抽氣；
[0006] 所述第四電磁閥的輸出端分別與第五電磁閥和第六電磁閥的輸入端連通，所述第 五電磁閥、第六電磁閥的輸入端所在的氣路上設置有至少兩個量程不同的壓力傳感器，用 于測量整個氣路中的壓力值；
[0007] 所述第五電磁閥的輸出端與所述樣品管的輸入端連通，所述第六電磁閥的輸出端 與所述吸附管的輸入端連通，兩個所述液氮杯在吸附時分別置于樣品管和吸附管底部，液 氮杯用于為樣品管和吸附管進行降溫，所述微型加熱爐分別置于樣品管和吸附管底部，用 于對樣品管和吸附管加熱。
[0008] 本發明的有益效果是：本發明采用吸附泵的原理，利用微孔材料在低溫低壓下對 氣體分子的高吸附能力，提出了一種與樣品管并聯的吸附管結構，構成一種簡易的二級吸 附泵，使用時可使吸附管單獨置于液氮溫度下，通過低溫下吸附劑對殘留氣體的強烈吸附 作用，幫助樣品管內獲得微孔分析所需要的高真空條件，達到在沒有分子泵的條件下順利 的實現微孔分析，分析結束后，可以通過真空加熱使吸附管中吸附劑的吸附能力回復，實現 重復使用，從而創造了一種采用二級吸附技術的微孔分析儀，取代了分子泵，大大降低了微 孔分析儀的成本。
[0009] 在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。
[0010] 進一步，所述微孔分析儀中包括兩個微調針閥，所述第二電磁閥和第三電磁閥的 輸出端分別與一個微調針閥的輸入端連通，兩個微調針閥的輸出端均與所述機械泵的輸入 端連通，兩個微調針閥按需要設置成大小不同的氣流通道，所述電磁閥和微調針閥用于自 動調節機械泵的抽氣速度。
[0011] 進一步，所述微孔分析儀中還包括第七電磁閥，此時所述微調針閥為三個，所述第 二電磁閥、第三電磁閥和第七電磁閥的輸出端分別與一個微調針閥的輸入端連通，微調針 閥的輸出端均與所述機械泵的輸入端連通，兩個微調針閥按需要設置成大小不同的氣流通 道，所述電磁閥和微調針閥用于自動調節機械泵的抽氣速度。
[0012] 進一步，每個所述微調針閥的流量為不同數量級。
[0013] 進一步，所述微孔分析儀中包括并聯的兩個壓力傳感器，他們的量程分別為 lOOOTorr和lOTorr，用于分段測量系統的壓力。
[0014] 進一步，所述微孔分析儀中還包括第三壓力傳感器，所述第三壓力傳感器與所述 第一壓力傳感器和第二壓力傳感器并聯，他們的量程分別為lOOOTorr、lOTorr和lTorr，用 于分段測量系統的壓力。
[0015] 進一步，所述微孔分析儀還包括一個氣體微調閥，所述氣體微調閥與所述第一電 磁閥串聯，用于對輸入的待測試氣體進行速度調節。
[0016] 進一步，一種利用微孔分析儀達到高真空條件的方法，包括以下步驟：
[0017] 步驟1 :在進行微孔測試之前，關閉第一電磁閥，打開其余五個電磁閥，機械泵對 整個氣路進行抽氣，通過壓力傳感器測定系統的壓力，使測試系統的壓力降至帕的量級；
[0018] 步驟2 :使吸附管下的液氮杯上升，利用液氮對吸附管進行降溫，吸附管中的吸附 劑在液氮溫度下吸附包括樣品管在內的測量系統內的殘留氣體，通過壓力傳感器測定系統 的壓力，使測試系統的壓力降至10-2帕的量級；
[0019] 步驟3 :關閉所有電磁閥，此時樣品室內為高真空環境，將樣品管下方的液氮杯上 升，液氮杯為樣品測試提供低溫條件，關閉第六電磁閥，進行微孔測試；
[0020] 步驟4 :微孔測試完成后，打開吸附管上的第六電磁閥，對吸附管進行抽氣，同時 使吸附管的液氮杯下降，使吸附管內的吸附劑充分脫氣；
[0021] 步驟5 :在抽真空的同時，使用微型加熱爐對吸附管加熱，使吸附管中的吸附劑恢 復吸附能力。
[0022] 進一步，所述步驟5中加熱溫度不低于350°C，時間不小于3小時。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0023] 圖1為本發明實施例1裝置液氮降溫狀態結構圖；
[0024] 圖2為本發明實施例1裝置微型加熱爐加熱狀態結構圖；
[0025] 圖3為本發明實施例2裝置液氮降溫狀態結構圖；
[0026] 圖4為本發明方法步驟流程圖。
[0027] 附圖中，各標號所代表的部件列表如下：
[0028] 1、第一電磁閥，2、第二電磁閥，3、第三電磁閥，4、第四電磁閥，5、第五電磁閥，6、第 六電磁閥，7、微調針閥，8、機械泵，9、第一壓力傳感器，10、第二壓力傳感器，11、樣品管，12、 吸附管，13、液氮杯，14、微型加熱爐，15、第七電磁閥，16、第三壓力傳感器，17、氣體微調閥。
【具體實施方式】
[0029] 以下結合附圖對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并 非用于限定本發明的范圍。
[0030] 如圖1所示，為本發明實施例1裝置液氮降溫狀態結構圖；圖2為本發明實施例1 裝置微型加熱爐加熱狀態結構圖；圖3為本發明實施例2裝置液氮降溫狀態結構圖；圖4為 本發明方法步驟流程圖。
[0031] 實施例1
[0032] 如圖1所示，一種采用二級吸附技術的微孔分析儀，包括六個電磁閥，機械泵8,兩 個微調針閥7,兩個壓力傳感器，一個樣品管11，一個吸附管12,兩個液氮杯13和兩個微型 加熱爐14 ;
[0033] 其中，第一電磁閥1的輸入端與用于輸入待測試氣體的管路連通，所述第一電磁 閥1的輸出端分別與第二電磁閥2、第三電磁閥3和第四電磁閥4的輸入端連通，所述第二 電磁閥2和所述第三電磁閥3的輸出端各與一個微調針閥7的輸入端連通，各個電磁閥用 于調節各個氣路支路的開啟與關閉，微調針閥7的輸出端與所述機械泵8的輸入端連通，機 械泵8用于對整個氣路按照微調針閥7的調節速度進行抽氣；
[0034] 所述第四電磁閥4的輸出端分別與第五電磁閥5和第六電磁閥6的輸入端連通， 所述第五電磁閥5、第六電磁閥6的輸入端所在的氣路上設置有至少兩個量程不同的壓力 傳感器，用于測量整個氣路中的壓力值；
[0035] 所述第五電磁閥5的輸出端與所述樣品管11的輸入端連通，所述第六電磁閥6的 輸出端與所述吸附管12的輸入端連通，兩個所述液氮杯13在吸附時分別置于樣品管11和 吸附管12底部，液氮杯13用于為樣品管11和吸附管12進行降溫，所述微型加熱爐14分 別置于樣品管11和吸附管12底部，用于對樣品管11和吸附管12加熱。
[0036] 所述微孔分析儀中包括兩個微調針閥7,所述第二電磁閥2和第三電磁閥3的輸出 端分別與一個微調針閥7的輸入端連通，兩個微調針閥7的輸出端均與所述機械泵8的輸 入端連通，兩個微調針閥7按需要設置成大小不同的氣流通道，所述電磁閥和微調針閥用 于自動調節機械泵8的抽氣速度。
[0037] 所述微孔分析儀中包括并聯的兩個壓力傳感器，他們的量程分別為lOOOTorr和 lOTorr，用于分段測量系統的壓力。
[0038] 所述微孔分析儀中還包括第三壓力傳感器16,所述第三壓力傳感器16與所述第 一壓力傳感器9和第二壓力傳感器10并聯，他們的量程分別為lOOOTorr、lOTorr和ITorr， 用于分段測量系統的壓力。
[0039] -種利用微孔分析儀進行氣體吸附的方法，包括以下步驟：
[0040] 步驟1 :在進行氣體吸附時，關閉第一電磁閥1，打開其余五個電磁閥，機械泵8對 整個氣路進行抽氣；
[0041] 步驟2 :抽氣完畢后，記錄第一壓力傳感器9及第二壓力傳感器10測得的壓力值， 使系統壓力降至帕（Pa)量級；
[0042] 步驟3 :使吸附管下的液氮杯上升，利用液氮杯13對吸附管12進行降溫，吸附管 12中的吸附劑在液氮溫度下吸附樣品管11內的殘留氣體，使其壓力繼續降低至10-2帕量 級；
[0043] 步驟4 :吸附完畢后，記錄第一壓力傳感器9及第二壓力傳感器10測得的壓力值；
[0044] 步驟5 :關閉所有電磁閥，樣品室內已具有了微孔測試所必需的高真空條件，這時 再把樣品室下的液氮杯上升，提供樣品測試所需的低溫條件，隨后按測試的程序進行正常 的微孔測試，正常的微孔測試階段中，吸附管上的第六電磁閥始終處于關閉狀態，也就是說 與測試系統處于分離狀態；
[0045] 步驟6 :微孔測試全部結束后，所有測試系統又處于抽真空狀態，這時打開吸附管 上的第六電磁閥，也對吸附管內進行抽氣，同時使吸附管的液氮杯下降，使吸附管內的吸附 劑充分脫氣；
[0046] 步驟7 :在抽真空的同時，使用微型加熱爐對吸附管加熱，加熱溫度不低于350°C， 時間不小于3小時，使吸附管中的吸附劑恢復吸附能力，從而達到可以再次測試時重復使 用的要求。
[0047] 實施例2
[0048] 如圖2所示，實施例2與實施例1的區別在于，所述微孔分析儀中還包括第七電磁 閥15,此時所述微調針閥為三個，所述第二電磁閥2、第三電磁閥3和第七電磁閥7的輸出 端分別與一個微調針閥7的輸入端連通，微調針閥7的輸出端均與所述機械泵8的輸入端 連通，兩個微調針閥8按需要設置成大小不同的氣流通道，所述電磁閥和微調針閥用于自 動調節機械泵的抽氣速度，在第七電磁閥15和微調針閥7用于在極低真空時，調節增大對 系統的抽氣速度。
[0049] 所述微孔分析儀還包括第三壓力傳感器16,所述第三壓力傳感器16與所述第一 壓力傳感器9和第二壓力傳感器10并聯，第三壓力傳感器16用于測量更低的壓力值。
[0050] 所述微孔分析儀還包括一個氣體微調閥17,所述氣體微調閥與所述第一電磁閥串 聯，用于在有第二種氣體的輸入時、對輸入的待測試氣體進行速度調節。
[0051] 以上所述僅為本發明的較佳實施例，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和 原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
【權利要求】
1. 一種采用二級吸附技術的微孔分析儀，其特征在于：包括至少六個電磁閥，機械泵 (8)，至少兩個微調針閥（7)，至少兩個壓力傳感器，一個樣品管（11)，一個吸附管（12)，兩 個液氮杯（13)和兩個微型加熱爐（14); 其中，第一電磁閥（1)的輸入端與用于輸入待測試氣體的管路連通，所述第一電磁閥 (1)的輸出端分別與第二電磁閥（2)、第三電磁閥（3)和第四電磁閥（4)的輸入端連通，所 述第二電磁閥（2)和所述第三電磁閥（3)的輸出端各與一個微調針閥（7)的輸入端連通， 各個電磁閥用于調節各個氣路支路的開啟與關閉，微調針閥（7)的輸出端與所述機械泵 (8)的輸入端連通，機械泵（8)用于對整個氣路按照微調針閥（7)的調節速度進行抽氣； 所述第四電磁閥⑷的輸出端分別與第五電磁閥（5)和第六電磁閥（6)的輸入端連 通，所述第五電磁閥（5)、第六電磁閥（6)的輸入端所在的氣路上設置有至少兩個量程不同 的壓力傳感器，用于測量整個氣路中的壓力值； 所述第五電磁閥（5)的輸出端與所述樣品管（11)的輸入端連通，所述第六電磁閥（6) 的輸出端與所述吸附管（12)的輸入端連通，兩個所述液氮杯（13)在吸附時分別置于樣品 管（11)和吸附管（12)底部，液氮杯（13)用于為樣品管（11)和吸附管（12)進行降溫，所 述微型加熱爐（14)分別置于樣品管（11)和吸附管（12)底部，用于對樣品管（11)和吸附 管（12)加熱。
2. 根據權利要求1所述的微孔分析儀，其特征在于：所述微孔分析儀中包括兩個微調 針閥（7)，所述第二電磁閥（2)和第三電磁閥（3)的輸出端分別與一個微調針閥（7)的輸入 端連通，兩個微調針閥（7)的輸出端均與所述機械泵（8)的輸入端連通，兩個微調針閥（7) 按需要設置成大小不同的氣流通道，所述電磁閥和微調針閥用于自動調節機械泵（8)的抽 氣速度。
3. 根據權利要求1所述的微孔分析儀，其特征在于：所述微孔分析儀中還包括第七電 磁閥（15)，此時所述微調針閥為三個，所述第二電磁閥（2)、第三電磁閥（3)和第七電磁閥 (7)的輸出端分別與一個微調針閥（7)的輸入端連通，微調針閥（7)的輸出端均與所述機械 泵（8)的輸入端連通，兩個微調針閥（8)按需要設置成大小不同的氣流通道，所述電磁閥和 微調針閥用于自動調節機械泵的抽氣速度。
4. 根據權利要求1所述的微孔分析儀，其特征在于：每個所述微調針閥（7)的流量為 不同數量級。
5. 根據權利要求4所述的微孔分析儀，其特征在于：所述微孔分析儀中包括并聯的兩 個壓力傳感器，他們的量程分別為lOOOTorr和lOTorr，用于分段測量系統的壓力。
6. 根據權利要求4所述的微孔分析儀，其特征在于：所述微孔分析儀中還包括第三壓 力傳感器（16)，所述第三壓力傳感器（16)與所述第一壓力傳感器（9)和第二壓力傳感器 (10)并聯，他們的量程分別為l〇〇〇Torr、10Torr和ITorr，用于分段測量系統的壓力。
7. 根據權利要求1所述的微孔分析儀，其特征在于：所述微孔分析儀還包括一個氣體 微調閥（17)，所述氣體微調閥與所述第一電磁閥串聯，用于對輸入的待測試氣體進行速度 調節。
8. -種利用微孔分析儀進行微孔測試的方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1 :在進行微孔測試之前，關閉第一電磁閥（1)，打開其余五個電磁閥，機械泵（8) 對整個氣路進行抽氣，通過壓力傳感器測定系統的壓力，使測試系統的壓力降至帕的量 級； 步驟2:使吸附管下的液氮杯（13)上升，利用液氮對吸附管（12)進行降溫，吸附管 (12) 中的吸附劑在液氮溫度下吸附包括樣品管（11)在內的測量系統內的殘留氣體，通過 壓力傳感器測定系統的壓力，使測試系統的壓力降至10-2帕的量級； 步驟3:關閉所有電磁閥，此時樣品室內為高真空環境，將樣品管（11)下方的液氮杯 (13) 上升，液氮杯（13)為樣品測試提供低溫條件，關閉第六電磁閥（6)，進行微孔測試； 步驟4 :微孔測試完成后，打開吸附管上的第六電磁閥（6)，對吸附管進行抽氣，同時使 吸附管（12)的液氮杯下降，使吸附管（12)內的吸附劑充分脫氣； 步驟5:在抽真空的同時，使用微型加熱爐（14)對吸附管加熱，使吸附管（12)中的吸 附劑恢復吸附能力。
9.根據權利要求8所述的利用微孔分析儀達到高真空條件的方法，所述步驟5中加熱 溫度不低于350°C，時間不小于3小時。
【文檔編號】G01N15/08GK104122183SQ201410319175
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月4日 優先權日:2014年7月4日
【發明者】鐘家湘 申請人:北京精微高博科學技術有限公司