一種光學材料亞表面損傷層深度及形貌測量方法
【專利摘要】本發明涉及光學精密測量【技術領域】，特別是一種亞表面損傷層厚度的測量方法，首先將樣品裝夾在勻速運動的裝夾機構上，控制裝夾機構使樣品浸入HF酸溶液，直到樣品完全沒入溶液；迅速從溶液提出樣品，并使用探針式輪廓儀測量腐蝕后的剖面，得到裂紋縱深方向和樣品豎直運動方向的輪廓曲線；由曲線上取得數據開始趨向平穩變化的臨界點或極點，及測量過程中記錄下的起始點，求得這兩點之間的高度差或投影在原有表面兩點的高度差，即樣品亞表面損傷層深度D；利用光學顯微鏡對腐蝕后的平面進行三維形貌觀察。采用本發明方法簡單、快捷、準確，可以同時測得亞表面層深度和三維形貌，測試精度高，成本低，直觀性強，對測試設備要求低。
【專利說明】一種光學材料亞表面損傷層深度及形貌測量方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及光學精密測量【技術領域】，特別是一種連續腐蝕的光學材料亞表面損傷 層深度及形貌的檢測方法，用于測量從平面到球面、非球面等多種光學元件。該方法對光學 材料亞表面損傷有放大作用，可以獲得亞表面拋光層、損傷層和基底上連續變化的亞表面 裂紋深度變化曲線，可以實現超精密研磨造成的微小亞表面損傷層深度的測量。
[0002]
【背景技術】
[0003] 定量確定光學材料亞表面損傷的深度及其分布對研究其損傷形成機理、優化加工 參數有著極其重要的作用。進而，控制損傷層深度、提高表面完整性是提高加工表層質量以 及優化光學材料制造過程的基礎。
[0004] 亞表面損傷的破壞性測量方法具有直觀性強、易操作等優點，是亞表面損傷檢測 技術中最基本同時也是最有效的一種不可替代的測量手段。HF恒定化學蝕刻速率法具有操 作簡便、成本低、直觀性強等優點，并且能測量不規則表面的損傷深度，是一種有效的亞表 面損傷測量方法，如文獻"光學材料亞表面損傷深度破壞性測量技術的實驗研究"（李改靈， 吳宇列，王卓，等.光學材料亞表面損傷深度破壞性測量技術的實驗研究[J].航空精密制 造技術，2006, 42 (6) : 19-22.)所述。對于亞表面損傷深度的檢測，可以用磁流變拋光法結 合HF腐蝕實驗來實現。這種研究方法的不足之處在于：磁流變拋光法只能大概估計亞表面 損傷的最大深度，不能精確檢測出亞表面損傷層每個微裂紋的確切深度。化學腐蝕液差動 腐蝕法則通過樣品與基體在腐蝕速率變化的差異來標定工件的亞表面損傷深度，其測量值 在理論上更加符合實際，化學腐蝕液差動腐蝕法的測試精度不易保證，實驗環境因素及測 試儀器的測試精度對實驗結果影響較大。根據壓痕斷裂力學理論模型建立的亞表面裂紋深 度與表面粗糙度之間的非線性關系是目前研究亞表面損傷深度的又一較為成熟的方法。但 是該比值模型以磨粒載荷為自變量，由于磨削和研磨過程的復雜性和隨機性，使得該模型 對于亞表面損傷微裂紋深度的預測精度有限，不能實現亞表面微裂紋深度的快速、準確檢 測。南京航空大學提出一種光學材料亞表面損傷層厚度測量方法，如專利"光學材料亞表面 損傷層厚度的測量方法"（朱永偉，戴子華，劉婷婷，李軍，左敦穩.光學材料亞表面損傷層 厚度的測量方法：中國，201210509908. 6[P]. 2012-12-03)中所述，利用HF酸對加工樣件 和基體樣件在相同條件下腐蝕，同時，將腐蝕時間及腐蝕操作次序分段標記，第n+1時間段 開始，加工樣件和基體樣件的腐蝕速率相等，則可認為在η時間段，加工樣件已被腐蝕到基 體。該方法制樣工藝復雜，測試時間長，不易于實際應用。西安交通大學提出較為準確的磁 流變拋光技術結合光學顯微鏡觀測斜面，如專利"硬脆性光學材料亞表面損傷層厚度的測 量方法"（王海容，陳燦，任軍強，孫國良，苑國英，蔣莊德.硬脆性光學材料亞表面損傷層厚 度的測量方法：中國，200910024280[Ρ]. 2009-10-13)中所述，該方法要通過對粗糙度的測 量和通過計算得到亞表面損傷層的深度，這種圖像處理結果過程不夠直觀，需要結合傾角 測量間接計算得到損傷層厚度。
[0005] 破壞性測量方法具有直觀性強、易操作等優點，是亞表面損傷檢測技術中最基本 同時也是最有效的一種不可替代的測量手段。HF恒定化學蝕刻速率法具有操作簡便、成本 低、直觀性強等優點，并且能測量不規則表面的損傷深度，是一種有效的亞表面損傷測量方 法。但是目前的HF酸腐蝕法還存在制樣過程復雜，測試結果不直觀，后續數據處理復雜等 問題。作為高精度元件表面質量的重要指標，亞表面損傷層微裂紋的相關檢測方法停留在 通過復雜的數據處理間接獲得某個切面微裂紋厚度信息，還沒有方法直接從測量結果中獲 取亞表面損傷層深度并同時得到微裂紋的三維分布特征。
[0006] 由此可見，檢測亞表面損傷層微裂紋的特征對于獲得完整的工藝參數、提高材料 表面光學性能、元件使用性能有著重要的指導意義。這里提出一種連續腐蝕的光學材料亞 表面損傷層深度及形貌測量方法。
[0007]
【發明內容】
[0008] 本發明提供以克服現有技術存在的制樣過程復雜，測試結果不直觀和后續數據處 理復雜的問題。
[0009] 為了克服現有技術存在的問題，本發明提供了一種光學材料亞表面損傷層深度及 形貌的測量方法，該方法通過控制樣件在HF酸溶液中沿堅直方向緩慢勻速地運動，利用HF 酸對樣品進行連續腐蝕，使得樣品不同位置層面的腐蝕程度連續變化，得到腐蝕后的剖切 面。用探針式輪廓儀對腐蝕后的剖切面進行掃描，根據表面輪廓的變化趨勢分析得到光學 材料亞表面損傷層深度。
[0010] 上述方法依次包括下述步驟： 量方法，其特征在于，依次包括以下步驟： 第一步，利用常規HF腐蝕臺階測試方法確定其腐蝕速率：將與被測件相同條件下加 工的試件安裝在裝夾機構上，使其在堅直方向運動，將試件垂直浸入HF酸中，每隔固定時 間下沉一定深度，直到試件完全侵入溶液，取出試件并清洗烘干，用輪廓儀對損傷面進行測 量，根據腐蝕出的臺階曲線確定最佳腐蝕時間，對數據進行分析，得出最佳下沉速率作為被 測樣品的下沉速率； 第二步，將被測樣品安裝在裝夾機構上，使樣品可以在堅直方向緩慢、勻速運動； 第三步，控制裝夾機構緩慢、勻速、直線運動，使樣品在HF酸溶液中連續下降，直到樣 品研究區域完全浸入HF酸溶液中，腐蝕性化學試劑接觸樣品損傷面，去除了拋光液殘留雜 質及覆蓋亞表面裂紋的微薄拋光重積層，裂紋更進一步被暴露、放大； 第四步，將樣品迅速提出HF酸溶液，清洗烘干，使用探針式輪廓儀沿堅直方向從樣品 起始邊界附近沿著損傷面連續掃描，測量已經裸露的樣品損傷面的輪廓值數據，記錄下數 值并記下輪廓曲線變化速率（曲線斜率）突然顯著增大的掃描點位置坐標（XI，Z1); 第五步，由測得的損傷面輪廓值數據，得到斜面上的位置坐標與輪廓值之間對應的數 據值，記錄下輪廓曲線變化速率（曲線斜率）趨向平穩，即曲線變為直線時的臨界點或極點， 記下該點的位置坐標（X2, Z2); 第六步，根據上述兩點的坐標（XI，Z1)和（X2, Z2)，求得亞表面裂紋層深度D=Z1-Z2。 toon] 與現有技術相比，本方法的有益效果是： 1、本發明不需要利用其它工具對樣品進行預加工和處理，不需要預先拋光出斜面，前 期準備簡單，提高了效率。
[0012] 2、采用本發明，無需進行復雜的數據處理及分析，就可以直觀地獲得亞表面損傷 層的深度信息，新方法得到的輪廓曲線是連續的，對曲線的分析方法就和以前不一樣，后續 不需要復雜計算，而是直接找出特殊點即可判斷損傷層深度，更加方便直觀，因此利用本發 明發可以對拋光表面樣品亞表面損傷層厚度進行簡單快捷的定量檢測，測試精度高； 3、直觀性強：與其他破壞性方法相比，本發明在獲得亞表面損傷深度的同時，還可以使 用光學顯微鏡對腐蝕后裸露的斜面進行觀察，可以得到清晰的亞表面損傷層形貌特征；在 直觀地獲得獲得亞表面損傷深度的同時，可以觀察到亞表面損傷三維形貌特征。
[0013] 4、本發明對測試設備要求低，只需要步進電機和輪廓儀等常規的設備，測試成本 低，應用性強，適合大規模推廣。
[0014]
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015] 圖1為本發明腐蝕速率測試的臺階曲線示意圖。
[0016] 圖2為本發明對樣品腐蝕過程示意圖。
[0017] 圖3為本發明光學材料腐蝕后的損傷剖面圖。
[0018] 圖4為輪廓曲線與損傷層的對應關系圖。
[0019] 圖5為實施例1試件臺階腐蝕后的測量圖。
[0020] 圖6為實施例1測得的X軸和Z軸進給量關系曲線圖。
[0021] 圖7為實施例1光學顯微鏡下的亞表面損傷形貌。
[0022]
【具體實施方式】
[0023] 以下結合附圖及具體實施例對本發明做進一步的詳細說明。
[0024] 光學元件的亞表面損傷層包括亞表面裂紋層及內應力變形層，在無損傷基體之 上，被拋光重積層覆蓋。因其在表面以下，不易直接觀測。
[0025] 本發明提供的一種光學材料亞表面損傷層深度及形貌的測量方法，該方法通過控 制樣件在HF酸溶液中沿堅直方向連續地緩慢勻速地運動，利用HF酸對樣品進行連續腐蝕， 使得樣品不同位置層面的腐蝕程度連續變化，得到腐蝕后的剖切面。用探針式輪廓儀對腐 蝕后的剖切面進行掃描，根據表面輪廓的變化趨勢分析得到光學材料亞表面損傷層深度。
[0026] 本發明通過對損傷進行連續腐蝕，將亞表面損傷信息反映在腐蝕形成的剖面上， 腐蝕形成的剖面上的裂紋區和內應力區構成亞表面損傷區。使用探針式輪廓儀對腐蝕后的 剖切平面進行掃描，測量不同位置的表面輪廓，通過表面輪廓的變化情況間接得到亞表面 損傷層深度。
[0027] 下面通過具體實施例對本發明進行詳細地描述： 第一步：利用常規HF腐蝕臺階測試方法確定樣品下沉速率，圖1為腐蝕速率測試的臺 階曲線示意圖，可以根據最高臺階到最低臺階的腐蝕時間ti、t2、t3、t4及曲線深度確定腐蝕 速率：選擇加工好的K9試件，夾在升降臺上，垂直浸入在體積濃度為20%的HF酸中，每隔十 分鐘下沉5mm，加深四次后取下試件測量，用泰勒霍普森輪廓儀對腐蝕后的剖面進行測量， 得到腐蝕深度的臺階曲線（圖5)，圖5中橫坐標為腐蝕深度，縱坐標為腐蝕時間。從最高臺 階到最低一個臺階腐蝕時間分別是40分鐘、30分鐘、20分鐘、10分鐘和5分鐘，認為20分 鐘為合適的時間間隔，因為臺階較為平穩，速度太快不便于實驗控制。最終確定測試所用的 下沉速率為： v = 5μμ /20τη?η = 0.25ικ?η/min。
[0028] 第二步：將被測樣品（經W20磨粒加工20min后的K9光學玻璃）安裝在裝夾機構 上，使樣品可以在堅直方向緩慢、勻速、直線運動。
[0029] 第三步：設置步進電機，控制裝夾機構以速度0. 25mm/min堅直向下運動，直到樣 品研究區域完全浸入體積濃度為20%的HF酸溶液中（圖2)，圖2是樣品腐蝕過程示意圖，樣 品右側的加工面呈現出損傷層，樣品以速度向下勻速侵入HF酸溶液中。
[0030] 該步驟中，樣品勻速向下運動時，HF酸溶液對樣品不同深度位置的腐蝕量不同，最 先接觸溶液的部分腐蝕深度最大，最后接觸溶液的部分腐蝕深度最小，這種腐蝕深度的變 化是連續的。圖3為光學材料腐蝕后的損傷剖面示意圖，拋光面腐蝕后由平面變成連續曲 面。
[0031] 第四步：將樣品迅速提出HF酸溶液，清潔表面并烘干。使用探針式輪廓儀沿堅 直方向從樣品起始邊界附近沿著損傷面連續掃描，測量已經裸露的樣品損傷面的輪廓值數 據，圖4是腐蝕后輪廓曲線與損傷層的對應關系示意圖，Z1和Z2是曲線斜率顯著變化的兩 點，亞表面損傷層深度即兩點差值D=Z1-Z2。經輪廓儀測量得到兩個方向的位置信息(進給 方向X和損傷裂紋深度方向)，根據斜面上的位置坐標與輪廓值之間對應的數據值（圖6)， 圖6中橫坐標X為樣件在HF酸溶液中的下沉方向，縱坐標Z為樣件亞表面損傷層深度方向， 從該輪廓曲線中找到曲線變化速率（曲線斜率）突然顯著增大的掃描點位置坐標Zl=-1. 9， 即圖6中第一個圓圈所示位置。
[0032] 第五步：由測得的損傷面輪廓值數據，找到輪廓曲線變化速率（曲線斜率）趨向平 穩，即曲線變為直線時的臨界點位置坐標Z2=_15. 5,如圖6中第二個圓圈中所示位置。
[0033] 第六步：根據上述兩點的坐標求得亞表面裂紋層深度D=Z1_Z2=13. 6um。
[0034] 在試樣取出后，隨時使用光學顯微鏡對腐蝕后裸露的斜面進行觀察，可以清晰地 看到亞表面損傷層的形貌特征（圖7)，圖7分別為深度1 um、2 um、3 um、4 um、5 um、6 um時的 亞表面損傷層顯微圖像。
【權利要求】
1. 一種光學材料亞表面損傷層深度及形貌的測量方法，該方法通過控制樣件在HF酸 溶液中沿堅直方向緩慢勻速地運動，利用HF酸對樣品進行連續腐蝕，使得樣品不同位置層 面的腐蝕程度連續變化，得到腐蝕后的剖切面； 用探針式輪廓儀對腐蝕后的剖切面進行掃描，根據表面輪廓的變化趨勢分析得到光學 材料亞表面損傷層深度。
2. 如權利要求1所述的一種光學材料亞表面損傷層厚度和形貌的測量方法，其特征在 于，依次包括以下步驟： 第一步，利用常規HF腐蝕臺階測試方法確定其腐蝕速率：將與被測件相同條件下加 工的試件安裝在裝夾機構上，使其在堅直方向運動，將試件垂直浸入HF酸中，每隔固定時 間下沉一定深度，直到試件完全侵入溶液，取出試件并清洗烘干，用輪廓儀對損傷面進行測 量，根據腐蝕出的臺階曲線確定最佳腐蝕時間，對數據進行分析，得出最佳下沉速率作為被 測樣品的下沉速率； 第二步，將被測樣品安裝在裝夾機構上，使樣品可以在堅直方向緩慢、勻速運動； 第三步，控制裝夾機構緩慢、勻速、直線運動，使樣品在HF酸溶液中連續下降，直到樣 品研究區域完全浸入HF酸溶液中，腐蝕性化學試劑接觸樣品損傷面，去除了拋光液殘留雜 質及覆蓋亞表面裂紋的微薄拋光重積層，裂紋更進一步被暴露、放大； 第四步，將樣品迅速提出HF酸溶液，清洗烘干，使用探針式輪廓儀沿堅直方向從樣品 起始邊界附近沿著損傷面連續掃描，測量已經裸露的樣品損傷面的輪廓值數據，記錄下數 值并記下輪廓曲線變化速率（曲線斜率）突然顯著增大的掃描點位置坐標（XI，Z1); 第五步，由測得的損傷面輪廓值數據，得到斜面上的位置坐標與輪廓值之間對應的數 據值，記錄下輪廓曲線變化速率（曲線斜率）趨向平穩，即曲線變為直線時的臨界點或極點， 記下該點的位置坐標（X2, Z2); 第六步，根據上述兩點的坐標（XI，Z1)和（X2, Z2)，求得亞表面裂紋層深度D=Z1-Z2。
【文檔編號】G01B11/24GK104061853SQ201410315052
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年7月4日 優先權日:2014年7月4日
【發明者】田愛玲, 王春慧, 田玉珺, 王紅軍, 朱學亮, 劉丙才 申請人:西安工業大學