用于溶解凍結的極化樣本的裝置及其用途
【專利摘要】本發明涉及用于溶解凍結的極化樣本的裝置，包括：樣本容器(12)，其連接到具有三個開口的外殼本體(118)上，這三個開口是：溶解介質端口(120)，所述溶解介質端口(120)容納用于引入溶解介質的導管(116)；溶液端口(124)，用于容納用來取出溶解的樣本的溶液導管(126)；和樣本端口(128)，用于接受所述樣本容器(12)進入設置在所述外殼本體中的樣本腔(125)，所述裝置還包括管嘴端口，所述管嘴端口成形為能夠使到達所述凍結的極化樣本的流體流加速。本發明還涉及上述裝置用來溶解動態核極化器(DNP)中的凍結的極化樣本的用途。
【專利說明】用于溶解凍結的極化樣本的裝置及其用途
【技術領域】
[0001]本發明涉及動態核極化(DNP)領域。更具體地說，本發明涉及一種用于動態核極化設備的構件。甚至更具體地說，本發明涉及用于DNP極化器的溶解設備的特征，即用作溶解裝置的一部分的管嘴。這種管嘴提供了更有效率的固體極化樣本的溶解，從而可實現快速且完全的溶解。
【背景技術】
[0002]由固態下的DNP，即非常低的溫度和中等至高的磁場下的極化，之后用溶解介質進行溶解，其已被證明可產生高度增強的核極化，從而可實現一種新穎的MR應用范圍。例如，丙酮酸鹽是一種在檸檬酸循環中起作用的化合物，并且DNP-極化(超極化)的丙酮酸鹽可用作用于人體代謝過程的體內MR研究的MR劑。例如，超極化丙酮酸鹽如W0-A-2006/011810中詳細所述可用作用于體內腫瘤成像的MR成像劑，并且如W0-A-2006/054903詳細所述通過MR成像而用于評估心肌組織的活力。為了生產超極化丙酮酸鹽，丙酮酸被DNP極化，并且在包含水性緩沖溶液和基質的熱的溶解介質中溶解和中和凍結成固體的極化的丙酮酸。W0-A-2006/011809公開了丙酮酸的DNP極化和溶解，其通過引用而完整地結合在本文中。
[0003]溶解過程本身必須是極端快速且完全的。這通常需要將熱的溶解介質注入到包含凍結的固體樣本的小瓶中，期望熱能和溶解介質的流動將足以完全溶解樣本并將其攜帶至另一容器中，參見例如W0-A-02/37132，其通過引用而結合在本文中。在下文中，術語“凍結成固體的樣本、固體樣本和凍結樣本”可互換使用。然而，在實際實踐該工藝時會觀察到許多意外的問題。一個可能故障模式是系統在固體樣本被溶解之前凍結，形成冰塞，其部分或完全阻塞流入和流出系統的流。另一故障模式是傳遞至固體樣本的熱能不足以溶解其全部，導致一定數量的固體樣本保留在小瓶中。除了操作壓力和溫度之外，還可確定的是，入口管的設計和定位對于獲得令人滿意的溶解可起到重要的作用。
[0004]解決這個問題的一種現有方案涉及將溶解介質加熱到非常高的溫度，并在非常高的壓力下進行操作。利用這種方案可以迅速地溶解低溫凍結樣本。然而，這種方案所需要的壓力和溫度還可能需要耐熱耐壓材料制成的昂貴的構件，和/或導致安全問題。此外，非常高的溫度可能容易導致溶解介質的蒸發，其依賴于壓力。然而蒸汽在將熱量傳遞給凍結的固體樣本的過程中是低效的，并因而比液體溶解介質溶解樣本更為低效。因此防止熱的溶解介質蒸發的方法是關鍵。
[0005]此外，長時間的溶解將無意中影響核極化，因為溶解樣本中的極化隨著時間而減弱，并且時間變化將導致不可靠的溶解過程，產生可變的極化。另外，不完全的溶解將影響工藝成品率。此外，在極化溶解時必須中和的游離酸例如丙酮酸的情況下，不完全溶解對于控制所得溶液的PH值是有害的。因此需要采納有助于實現一種可靠且便利的溶解過程的特征。
【發明內容】
[0006]根據本發明，提供了一種用于溶解凍結的極化樣本的裝置，所述裝置包括:樣本容器，其連接到具有三個開口的外殼本體上，這三個開口是:溶解介質端口，所述溶解介質端口容納用于引入溶解介質的導管；溶液端口，用于容納用來取出溶解的樣本的溶液導管；和樣本端口，用于接受所述樣本容器進入設置在所述外殼本體中的樣本腔，所述裝置還包括管嘴端口，所述管嘴端口成形為能夠使到達所述凍結的極化樣本的流體流加速。
[0007]根據本發明的一實施例，所述管嘴端口的內表面是錐形漸縮的或者階梯狀的。
[0008]根據本發明的另一實施例，所述管嘴端口作為管嘴設置在所述溶解介質端口中，所述管嘴包括輸入端口、分配端口以及在所述輸入端口與所述分配端口之間的管嘴流路。
[0009]根據本發明的另一實施例，所述管嘴同心地定位在所述溶解介質端口中。
[0010]根據本發明的另一實施例，所述管嘴端口還包括多個分配端口，使得所述多個分配端口的總橫截面積小于所述管嘴上游的所述流體流路徑的橫截面積。
[0011]根據本發明的另一實施例，所述管嘴端口作為所述外殼的壁上的收縮部件而設置在所述外殼本體中。
[0012]根據本發明的另一實施例，所述收縮部件包括外表面，其被加工成形或者相對于流路構成一角度，以引導流體流向腔中的選擇位置。
[0013]根據本發明的另一實施例，所述管嘴設置在所述樣本容器上與樣本儲存器處于重疊對準，以將進入所述樣本容器的溶解介質加速。
[0014]根據本發明的另一實施例，所述管嘴以收縮器的形式設置在所述樣本容器上與樣本儲存器處于重疊對準，以將進入所述樣本容器的溶解介質加速。
[0015]根據本發明的另一實施例，還包括管嘴撐桿或者收縮器撐桿，以確保管嘴和收縮器的正確定位。
[0016]根據本發明，還公開了將上述裝置用來溶解動態核極化器(DNP)中的凍結的極化樣本的用途。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]圖1描繪了現有技術的溶解棒和樣本容器。
[0018]圖2描繪了本發明的第一實施例，即包含管嘴的對接容器(docking house)。
[0019]圖3描繪了本發明的第二實施例。
[0020]圖4描繪了本發明的第三實施例。
[0021]圖5描繪了本發明的第四實施例。
[0022]圖6描繪了本發明的第五實施例。
[0023]圖7A-C描繪了圖6的管嘴的備選實施例。
[0024]圖8A-B顯示了本發明的第六實施例。
[0025]圖9描繪了本發明的第七實施例，其顯示本發明管嘴處于極化器的流體流路中的位置上。
[0026]圖10描繪了位于本發明的管嘴周圍的產品樣本瓶，其瓶蓋處于合適位置。
[0027]圖11描繪了本發明的第八實施例。
[0028]圖12描繪了制造本發明的管嘴的方法。
[0029]圖13顯示了在存在管嘴(圖13B)和沒有管嘴(圖13A)情況下的溶解之間的對比。
【具體實施方式】
[0030]圖1描繪了現有技術的溶解棒10和樣本容器12。溶解棒10用于溶解保持在樣本容器12中的極化樣本材料14。
[0031]這里使用的術語“樣本”指極化材料，其通常設于樣本容器中，以凍結的固態形式保持在低溫下。術語“溶解介質”指為溶化和溶解樣本材料從而形成溶化和溶解的樣本材料以及可能至少某些溶解介質的“溶液”而提供的液體。溶解介質的溫度通常比樣本的溫度更高。樣本的溫度大約為I至5K，而溶解介質的溫度至少為室溫，即大約295K，但優選使用加熱的，即熱的溶解介質。如果使用水性溶解介質，例如水性緩沖液，那么可將這種水性緩沖溶液加熱至大約355K或更高溫度。因而當溶解介質與樣本發生接觸時，樣本被溶化并溶解。術語“樣本容器”和“樣本瓶”被設想為將樣本保持在其凍結的固體形式和其溶液形式。
[0032]溶解棒10包括長的管狀外殼16，其具有開口的相對的第一開口端18和第二開口端20。外殼16提供了內表面22，其限定了在第一開口端18和第二開口端20之間流體連通地延伸的長腔25。溶解棒10支撐第一長導管24，第一長導管24具有相對的第一開口端26和第二開口端28以及在開口端26和28之間流體連通地延伸的長流路30。第二開口端28被提供為連接在液體溶解介質的源(未顯示)上。溶解棒10還包括第二長導管30，第二長導管30具有相對的第一開口端32和第二開口端34以及在開口端32和34之間流體連通地延伸的長的抽回路徑36。抽回路徑36提供了用于引導最初是由容器12提供的溶解介質和溶解的樣本材料的路徑。
[0033]樣本容器12通常包括平的底座40，底座40支撐著直立的開口的圓柱形壁42，壁限定了提供樣本材料的樣本儲存器44。當容器12插入到溶解棒10的開口端18中時，壁42與外殼16的內表面22密封地接合，從而防止其間的流體泄漏。溶解棒10和容器12限定了樣本腔50，當從第一導管24的第一開口端26提供溶解介質時，樣本材料保持在樣本腔50中。溶解介質和溶解的樣本材料的混合物從腔50通過第二導管30的抽回路徑36而抽回到接收位置，在這里可對其進一步處理，以用于提供適合于體外NMR分析或用于體內使用的超極化材料。
[0034]本發明提供了管嘴結合到鄰近樣本腔，從而增加了溶解介質在樣本材料上的流速。所需要的是，本發明的管嘴還引導溶解介質的流動，從而為樣本腔中的樣本材料提供有效率的溶解。如以下將更完整描述的那樣，可優化管嘴的設計和定位以獲得樣本材料的完全且快速的溶解。所需要的是，管嘴提供通過樣本腔的流體流動，其促進了通過抽回導管對溶解的樣本材料的引導，并且不會形成旋渦或渦流，在旋渦或渦流下溶解的樣本材料會被截留在腔中。
[0035]因而，本發明提供了在封閉的流體路徑中完全溶解低溫凍結樣本的能力。本發明還提供了將溶解的產品從小瓶傳送到接收器中的能力。另外，本發明提供了改進管嘴/內管定位的能力，從而不管小瓶中的材料的量如何都可獲得完全的溶解。本發明進一步提供了改進管嘴的尺寸和形狀的能力，從而改善了在變化的操作溫度和壓力下的溶解。另外，本發明提供了使用更大直徑的內管以保持高的質量流率同時仍能在出口取得高的流體速度的能力。
[0036]圖2描繪了本發明的第一實施例，即包含管嘴的對接容器110。對接容器110可結合到溶解棒中，或在極化過程結束時單獨地結合到極化器中。對接容器110緊密地配合在包含凍結的極化樣本14的樣本容器12上。一旦樣本容器12連接在對接容器110上，就通過導管116而將一定體積溶解介質發送到對接容器110中。對接容器110具有限定了三個開口的殼本體118，這三個開口是用于容納通過其提供溶解介質的導管116的溶解介質端口 120、用于容納通過其來驅出樣本和溶解介質的溶液的溶液導管126的溶液端口 124和用于以流體密封連接方式容納樣本容器12的樣本端口 128。對接容器110限定了樣本腔125，凍結的極化樣本被提供至樣本腔125中。通常，樣本腔125完全地限定在本體118和樣本容器(未顯不)之間，樣本容器中保持有待溶解的凍結樣本。
[0037]如圖2中所示，對接容器110包括設于溶解介質端口 120中的管嘴130。管嘴130包括輸入端口 132、分配端口 134和在其之間流體連通地延伸的管嘴流路136。所需要的是，管嘴130包括成圓錐形漸縮的內壁140，其進一步限定了流路136。如針對本發明的各個實施例所理解的那樣，分配端口 134的特征在于其橫截面積比導管116的流通道116a的橫截面積更小。因而同穿過分配端口 134上游的導管116的流速相比，本發明能夠加速溶解介質穿過分配端口 134的流速。此外，所需要的是，本發明的管嘴以某種方式進行定向，這種方式將溶解介質流弓I導到凍結樣本上。
[0038]本領域中的技術人員應該懂得管嘴的設計會影響溶解的效率。這里，成圓錐形漸縮的管嘴內表面將在清除樣本容器的整個固體樣本內容物以及在提供便利的溶解過程方面極大地改善溶解的性能，其在轉換期間保留了核極化。然而應看出本發明可設想本發明管嘴的補充設計。另外，本發明設想管嘴將由一種不與相接觸的材料起反應并且不會對樣本材料的極化水平產生負面影響的材料形成。
[0039]雖然圖2顯示管嘴130是對接容器110的一部分，但是本發明還可設想將管嘴130直接結合到導管116的自由端上。因此，另一實現形式是管嘴，其是終止于包含固體樣本的樣本瓶的封閉流體路徑的一部分。實際上，在通過溶解回收樣本的極化器的條件下，該管嘴是一種任何布置的有利特征。因而可進一步設想對接容器10為極化器中的固定器。根據本發明，可將樣本容器連續插入到對接容器10中，并從對接容器10中抽回，從而可實現連續樣本的溶解。
[0040]目前已經證實了管嘴的端孔直徑對于溶解效率是非常關鍵的。當然最佳直徑將依賴于多個參數，例如樣本容器的深度和形狀、樣本數量和為溶解介質選擇的壓力。
[0041]圖3描繪了本發明的第二實施例。溶解棒210用于溶解保持在樣本容器12中的凍結的極化樣本材料。溶解棒210包括長的管狀外殼212，其具有相對的第一開口端214和第二開口端216以及內表面218，內表面218限定了在開口端214和216之間流體連通地延伸的長腔220。溶解棒210支撐具有相對的第一開口端224和第二開口端226的第一長導管222。導管222的第二開口端226可連接在溶解介質的源上。導管222包括內表面228，內表面228限定了在開口端224和226之間流體連通地延伸的長的溶解介質流路230。
[0042]溶解棒210提供了分別具有相對的第一端234和第二端236的收縮部件232。收縮部件232支撐在外殼212的內表面218上。收縮部件232的第一端234延伸到導管222的第一開口端224中，從而減少了第一開口端224處流路230的可用橫截面積。同其上游導管222中的流速相比，收縮部件232將因而造成溶解介質穿過開口端224時的加速。收縮部件232還包括外表面238，其可加工成某種形狀，或相對于流路230構成某一角度，從而引導流體流出導管222的第一開口端224而流向腔220中的選擇位置。來自導管222的溶解介質流的具體方向將受到腔220的尺寸和幾何形狀以及進入腔220中的溶解介質的所需流速的影響。
[0043]溶解棒210還支撐分別具有相對的第一開口端242和第二開口端244的第二長導管240。導管240限定了在開口端242和244之間流體連通地延伸的長的抽回路徑246。導管240的第二開口端244可連接在用于從腔220中抽回溶液的收集器或接收器上。
[0044]圖4描繪了本發明的第三實施例，樣本容器310用于將凍結的極化材料保持在本發明的溶解棒或對接容器中。樣本容器310包括容器體312，其限定了用于容納凍結的極化樣本材料的樣本儲存器314。容器體312適合于與用于溶解和抽回溶解的極化材料的裝置(例如溶解棒或對接容器)相接合。這種特殊裝置將包括第一導管和第二導管，第一導管用于以第一流體速度提供溶解介質，第二導管用于抽回溶解之后的極化材料。容器體312支撐著與樣本儲存器314重疊對準的管嘴316，從而將溶解介質加速到比第一流體速度更大的第二流體速度。管嘴撐桿318確保管嘴316相對于溶解介質導管的正確定位。也就是說，管嘴316放置在溶解介質導管的開口端之上，使得所有流過溶解介質導管的溶解介質通過管嘴分配端口 318而離開。分配端口 318的特征在于其橫截面積比放置在它上面的溶解介質導管更小。
[0045]圖5描繪了本發明的第四實施例，樣本容器410用于將凍結的極化樣本材料保持在溶解棒或對接容器中。樣本容器410包括容器體412，其限定了用于容納極化材料的樣本儲存器414。容器體412適合于與用于溶解和抽回溶解的極化材料的裝置(例如溶解棒或對接容器)相接合。這種特殊裝置將包括第一導管和第二導管，第一導管用于以第一流體速度提供溶解介質，第二導管用于抽回溶解之后的極化材料。容器體412支撐著與樣本儲存器414重疊對準的收縮器416，從而將溶解介質加速到比第一流體速度更大的第二流體速度。收縮器撐桿418確保收縮器416相對于溶解介質導管的正確定位。也就是說，收縮器416部分地放置在溶解介質導管的開口端中，使得所有流過溶解介質導管的溶解介質必須通過由此形成的分配端口而離開導管。分配端口的特征在于其橫截面積比收縮器416上游的溶解介質導管更小，其跨越在收縮器416和導管內壁之間。
[0046]圖6描繪了本發明的第五實施例，溶解棒610用于溶解凍結的極化樣本材料。溶解棒10用于溶解保持在樣本容器12中的極化樣本材料，樣本容器12已經插入溶解棒中。溶解棒610本質上是溶解棒10的一種變體，從而包含本發明的管嘴，而流體流動方向是相反的。溶解棒610包括具有相對的第一開口端614和第二開口端616的長的管狀外殼612。外殼612包括內表面618，其限定了在開口端614和616之間流體連通地延伸的長腔620。鄰近開口端614的腔620的部分提供了樣本腔625，樣本容器12插入樣本腔625中。溶解棒610支撐長的溶解介質導管622，其分別具有相對的第一開口端624和第二開口端626，以及在其間流體連通地延伸的長的溶解介質流路628。溶解棒610還包括長的溶液導管630，其分別具有相對的第一開口端632和第二開口端634，以及在其間流體連通地延伸的長的抽回路徑636。提供了墊圈部件635以密封外殼612，使得流體流保持受限于導管622和630以及樣本腔625。
[0047]第一導管622的第一開口端624定位在外殼612的腔618中，該腔位于第二導管630的第一開口端632的上游。第二導管630的第一開口端632通過環形支撐638而居中地支撐在外殼612的腔620中。如圖7A中看出，環形支撐638限定了位于第二導管630和外殼612的內表面618之間的位置上的流端口 640和642。根據本發明，由流端口 640和642提供的總的橫截面積小于由第一導管622的第一開口端624所限定的分配端口 644的總的橫截面積。
[0048]圖7B-C描繪了結合到圖6的溶解棒中的本發明管嘴的備選實施例。在圖7B中，環形支撐638限定了定位在溶液導管630和外殼612之間的中途的單個流端口 650。在圖7C中，環形支撐638限定了從第二導管630延伸至外殼612的內表面618的單個流端口 660。在各種情況下，由環形支撐638提供的流端口的總的橫截面積小于分配端口 644的橫截面積，導致進入樣本腔620中的流速加速。
[0049]圖8A-B描繪了本發明的第六實施例，溶解棒810用于溶解保持在樣本容器12中的極化樣本材料。除了提供根據本發明的管嘴以外，溶解棒810在結構上與溶解棒10是基本相同的。溶解棒810包括具有相對的第一開口端814和第二開口端816的長的管狀外殼812。外殼812包括內表面818，其限定了在第一開口端814和第二開口端816之間流體連通地延伸的長腔820。溶解棒810還包括第一長導管822，其分別具有相對的第一開口端824和第二開口端826，以及在其間流體連通地延伸的長的流路828。第二開口端826可定位成與溶解介質的源流體連通。第一導管822的第一開口端824包括管嘴825，管嘴825限定了流端口 830，流端口 830的橫截面尺寸比管嘴825上游的流路828的橫截面尺寸更小。由本發明可設想通過下述方法形成管嘴825，然而，任何使流體流加速通過的管嘴都可被設想用于本發明。
[0050]溶解棒810還支撐著第二長導管840，第二長導管840分別具有相對的第一開口端842和第二開口端844，以及在其間流體連通地延伸的長的抽回路徑846。第二導管840的第二開口端844可定位成與溶解介質的抽回目的地流體連通。
[0051]圖9和圖10描繪了本發明的第七實施例。圖9顯示了本發明的管嘴935處于極化器的流體流路中的位置上。圖10描繪了瓶蓋910，其功能上類似于本發明的對接容器，其可連接在提供了凍結的極化樣本材料914的樣本容器912上。樣本容器912包括開口的第一端916、封閉的第二端918以及在其間延伸的長的圓柱形壁920。壁920包括限定樣本腔925的內表面920a。瓶蓋910包括蓋體924，其限定了樣本端口 926，用于流體密封地容納樣本容器的開口端916。因而當樣本容器912配合到瓶蓋910上時，就完全限定了樣本腔925。
[0052]瓶蓋910進一步限定了單個流端口 928，其容納溶解介質導管930和溶液導管932。溶解介質導管930同心地支撐在溶液導管932中，使得經由溶解介質導管930而提供到樣本腔925中的溶解介質造成凍結的樣本材料溶解，并通過溶解介質導管930而流出環形抽回路徑934。
[0053]溶解介質導管930還包括具有管嘴935的第一開口端936。管嘴935在溶解介質導管930所限定的溶解介質流路938中起收縮作用，其同管嘴935上游的導管930中的流體流速相比造成流過它的流體加速。
[0054]管嘴935在樣本腔925上的中心位置提供了使腔925中的低溫凍結產品快速且完全溶解，以及通過抽回路徑934而使產品溶液全部移動到最終位置的流體流動特征，在最終位置其被收集到接收容器988中，如圖9所示。
[0055]再次參看圖9，包含溶解介質的注射器980連接在溶解介質導管930上。在打開閥門982時，注射器980可將溶解介質分配到溶解介質導管930中，并通過管嘴935而分配到樣本腔925中。溶解介質和溶解的超極化樣本材料的溶液由于注射器980不斷地供應溶解介質而被引導通過抽回路徑934。溶液被引導通過處于打開狀態的閥門984，通過過濾器986并進入到收集溶液的接收器988中。本發明設想在運行完結時，實際上所有最初凍結的樣本材料都將到達接收器988中。
[0056]現在參看圖11，本發明進一步提供了一種可結合到極化器中的溶解裝置1010。溶解裝置1010包括第一長管1012，其分別具有相對的第一端1014和第二端1016以及在其間延伸的長的管狀壁1018。第一端1014限定第一端口 1020，第一端口 1020被定位成與溶解流體的源(未顯示，但類似于圖9所述)流體連通，第二端1016包括出口管嘴1022。出口管嘴1022限定了管嘴端口 1024。管狀壁1018限定了可在端口 1020和1024之間延伸的長的傳送通道1026。管嘴端口 1024形狀形成為使來自通道1026的流體流加速通過，如針對本發明的其它實施例所述。
[0057]溶解裝置1010包括具有外殼壁1030的外殼1028，其限定了用于保持凍結的極化樣本的樣本腔1032。樣本腔1032與管嘴端口 1024流體連通。外殼壁1030限定了與樣本腔1032流體連通的流體抽回端口 1034。外殼1028還包括從外殼壁1030延伸的長的外管狀壁1036。外管狀壁1036限定了與流體抽回端口 1034流體連通地延伸的長的抽回通道1038。
[0058]第一長管1012在外管狀壁1036的抽回通道1038中延伸。外殼壁1030進一步限定了用于容納第一長管1012的入口 1040。外管狀壁1036還限定與抽回通道1038流體連通的出口 1042。本發明可進一步設想通過安裝套管1044而滑動地安裝第一長管1012，其保持抽回通道1038的流體完整性，同時還容許第一長管1012在抽回通道1038中延伸和收縮，從而有選擇地使管嘴1022相對于樣本腔1032進行定位。
[0059]外殼壁1030還包括從橫向定向的端壁1048延伸的長的圓柱形樣本保持壁1046。漸縮的截頭圓錐形壁1050在長的圓柱形樣本保持壁1046和長的外管狀壁1036之間延伸。雖然在圖11中顯示壁1036，1046和1050形成了連續的整體管狀壁，但是本發明可進一步設想由瓶蓋910提供截頭圓錐形壁1050，如圖10中所述，使得樣本保持壁1046可拆卸地連接到截頭圓錐形壁1050上，從而容許用戶可進入樣本腔1032。
[0060]類似于圖9中所繪，溶解裝置1010可于第一長管的第一端連接到包含溶解介質的注射器或其它分配源上。因而溶解介質被提供到第一長管1012中，并通過管嘴1022而提供到樣本腔1032中。溶解介質和溶解的超極化樣本材料的溶液由于溶解介質的連續供應而被引導通過抽回通道1038。該溶液通過出口 1034而被引導向等待的接收器中。本發明設想在運行完結時，實際上所有最初凍結的樣本材料都將到達接收器中。
[0061]通過實驗和建模發現為了可靠地完成該任務，將管嘴放置在內管的端部，并將管嘴定位在離凍結樣本的某一距離范圍內是有利的，如圖12中所示。這個參數被稱為間隔，其被限定為凍結樣本的表面和管嘴之間的距離。實驗已經確定，越靠近該表面放置管嘴，其導致的溶解效果越好。然而，也已經觀測到如果樣本在注入溶解介質之前的任何時間溶化并再凍結時，那么將管嘴放置得太靠近表面可能導致堵塞。
[0062]在優選的實施例中，管嘴直徑為0.9mm,并且間隔被設為5mm。這得到2.69mm的外管內徑和1.83mm的內管外徑，導致有利于離開系統的大約為1.6的流量面積比。
[0063]圖12描繪了一種制造本發明管嘴935的方法。通過將溶解介質導管930的第一端936定位在由加熱塊952支撐的長的豎直延伸的銷950之上，從而準備管嘴935。所需要的是，加熱塊952是一種電熱裝置，其在供應電功率時加熱。限定了長的導管通道956的長的圓柱形黃銅導向器954圍繞銷950同心地受到支撐。隨著加熱塊952朝著導管材料的溶解溫度加熱時，導管材料將開始流向銷950。隨著導管材料流動，導管930可被進一步帶向加熱塊952。導管930的開口端936因而圍繞銷950而重組。當當前變形的導管得到充分冷卻時，可從黃銅導向器954和銷950中抽回導管930。
[0064]為了進一步幫助管嘴935的成形，加熱塊952可限定容納導管的凹陷960，開口端936首先插入到凹陷960中。銷950將居中地支撐在凹陷960中。還可設想使塊952的加熱與導管930變形的步驟同時發生。作為備選，可為已經加熱的塊952提供導管930以造成變形。通過這種方法，可使具有某一長度和直徑的管嘴在導管930中成形。這種技術已經被用于形成具有一定直徑和深度范圍的孔。
[0065]雖然已經顯示并描述了本發明的特定實施例，但是本領域中的技術人員應該明白，在不脫離本發明教導的條件下可做出變化和修改。前面描述和附圖中所陳述的內容是僅僅作為說明而提供的，而非限制。當從基于現有技術的正確的觀點來看時，本發明的實際范圍意圖限定在權利要求的范圍內。
[0066]圖13中顯示了管嘴對溶解過程的影響示例。
[0067]2.2克丙酮酸用50mL水(溶解介質)進行溶解，其被加熱至130°C并被加壓至250PSI。紅食用色素被添加至丙酮酸中，以有助于這種溶解過程的可視化。
[0068]圖13A顯示了沒有管嘴時的溶解過程。在這個示例中，第一導管的開孔直徑為
1.6mm,并且導致了大約4m/s的線性流體速度。在溶解開始之后大約6秒鐘消耗了 50mL溶解介質，這時不能從系統中回收殘留的未溶化的酸。
[0069]圖13B顯示了管嘴存在時的溶解過程。在這個示例中，利用之前所述的制造管嘴的方法將第一導管的開孔減小至0.9mm。利用這種節流作用可獲得大于12m/s的線性流體速度。更高速度的液體射束的影響是酸樣本(時間=1秒)中心的快速溶化，以及之后殘留酸在徑向方向上的更逐級的溶化。在管嘴處于合適位置的條件下，酸會在大約4秒內，即剛好完全消耗溶解介質之前完全溶化。
[0070]相對于沒有管嘴的系統，通過在消耗掉溶解介質之前完成溶化過程增強了本系統的酸回收效率。
【權利要求】
1.一種用于溶解凍結的極化樣本的裝置，所述裝置包括: 樣本容器(12)，其連接到具有三個開口的外殼本體(118)上，這三個開口是:溶解介質端口(120)，所述溶解介質端口(120)容納用于引入溶解介質的導管(116);溶液端口(124)，用于容納用來取出溶解的樣本的溶液導管(126);和樣本端口(128)，用于接受所述樣本容器(12)進入設置在所述外殼本體中的樣本腔(125)，所述裝置還包括管嘴端口，所述管嘴端口成形為能夠使到達所述凍結的極化樣本的流體流加速。
2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述管嘴端口的內表面是錐形漸縮的或者階梯狀的。
3.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述管嘴端口作為管嘴(130)設置在所述溶解介質端口(120)中，所述管嘴(130)包括輸入端口(132)、分配端口(134)以及在所述輸入端口(132)與所述分配端口(134)之間的管嘴流路(136)。
4.根據權利要求3所述的裝置，其特征在于，所述管嘴(130)同心地定位在所述溶解介質端口(120)中。
5.根據權利要求1或3所述的裝置，其特征在于，所述管嘴端口還包括多個分配端口(640，642)，使得所述多個分配端口的總橫截面積小于所述管嘴上游的所述流體流路徑的橫截面積。
6.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述管嘴端口作為所述外殼的壁上的收縮部件(232)而設置在所述外殼本體中。
7.根據權利要求6所述的裝置，其特征在于，所述收縮部件(232)包括外表面(238)，其被加工成形或者相對于流路(230)構成一角度，以引導流體流向腔(220)中的選擇位置。
8.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述管嘴(316)設置在所述樣本容器(310)上與樣本儲存器(314)處于重疊對準，以將進入所述樣本容器的溶解介質加速。
9.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述管嘴以收縮器(416)的形式設置在所述樣本容器(410)上與樣本儲存器(414)處于重疊對準，以將進入所述樣本容器的溶解介質加速。
10.根據權利要求8或9所述的裝置，其特征在于，還包括管嘴撐桿(318)或者收縮器撐桿(418)，以確保管嘴(316)和收縮器(416)的正確定位。
11.根據上述權利要求中任一項所述的裝置用來溶解動態核極化器(DNP)中的凍結的極化樣本的用途。
【文檔編號】G01R33/30GK104076308SQ201410294250
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2008年8月27日 優先權日:2007年8月28日
【發明者】J.H.阿登克杰爾-拉森, D.K.迪特里希, K.A.格拉姆, A.M.利奇, P.米勒, E.J.特爾費揚, M.薩寧, D.B.惠特 申請人:通用電氣健康護理有限公司