一種方便面中測定苯并芘的預處理方法
【專利摘要】本專利屬于一種食品檢測【技術領域】，尤其是方便面中測定苯并芘的預處理方法，待測方便面樣品，粉碎后丙酮溶解，混合均勻；超聲波提取，得到待凈化樣品，轉移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脫后，收集洗脫液；洗脫液水浴蒸干后，添加丙酮復溶、過濾，收集濾液，預處理完成。本發明的方法簡單易行，均采用常規試劑，可操作性強，經實際操作對比，發現加入丙酮，樣品溶液在固相萃取柱分離時效果好，克服方便面樣品雜質多，干擾因素多的問題，測量的準確度、精密度、靈敏度等指標均能達到較好效果，為標準化檢測提供了有效的途徑。
【專利說明】一種方便面中測定苯并芘的預處理方法
【技術領域】
[0001]本專利屬于一種食品檢測【技術領域】，尤其是方便面中測定苯并芘的預處理方法。
【背景技術】
[0002]苯并芘又稱苯并(α )芘，英文縮寫BaP，是一種公認的強致癌化合物，是多環芳烴中毒性最大的一種，被國際癌癥研究中心列為2A類致癌物。
[0003]環境中苯并芘的主要來源于工業生產和生活中煤炭、石油和天然氣燃燒產生的廢氣；機動車輛排出的廢氣；加工橡膠、熏制食品以及紙煙與煙草的煙氣等。據報道，一包香煙內含有0.32微克的苯并芘，每燒Ikg煤，可產生0.21mg;10g煤煙中含6.4mg ;汽車排氣中的炭黑、每Ig中就有75.4微克，這種汽車每行駛lh，就排出大約300微克的苯并芘。大氣中致癌物質有苯并芘、二苯并芘等十多種多環芳香烴。由于苯并芘較為穩定，在環境中廣泛存在，且與其他多環芳烴化合物的含量有一定相關性，所以都把苯并芘作為大氣致病物質的代表。隨著城市大氣污染的增加，呼吸道癌癥發病率、肺癌死亡率顯著增加。苯并芘是一種強的環境致癌物，可誘發皮膚、肺和消化道癌癥，是環境污染主要監測項目之一。
[0004]苯并芘對環境有危害，對水體、土壤和作物可造成污染。BaP存在于煤焦油、各類炭黑和煤、石油等燃燒產生的煙氣、香煙煙霧、汽車尾氣中，及焦化、煉油、浙青、塑料等工業污水中。本品通過對水和土壤的污染可進入食物鏈。空氣中的BaP是導致肺癌的最重要因素之一 O
[0005]方便面中的苯并芘含量低、樣品基體復雜、干擾成分多，測定分析難度較大。目前我國檢測苯并芘主要依據GB/T5009.27-2003，《食品中苯并(α )芘的測定》，采用熒光分光光度法和目測比色法進行，這兩種方法分析時間長，操作過程繁瑣，干擾因素多，準確度低等問題，近年來也出現了采用分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法測定苯并(α )芘，但是如何在對方便面進行合適的處理，使之能夠便于進行準確測定，是待解決的問題。
【發明內容】
[0006]本發明旨在提供一種有效、可靠的方便面中測定苯并芘的預處理方法，使之能夠為后續的液相色譜測定做好準備。
[0007]本發明的方便面中測定苯并芘的預處理方法，包括如下步驟:
步驟1、取待測方便面樣品，粉碎后，按照質量體積比1:5加入丙酮溶解，混合均勻； 步驟2、超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，取上清液待用；
步驟3、向分離后的殘渣中再加入丙酮，超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，將收集到的上清液與步驟2中的上清液混合，得到待凈化樣品；
步驟4、取丙酮加入固相萃取柱進行活化，至丙酮自然下滴不少于10ml，活化完成，得到活化后的固相萃取柱備用；
步驟5、將待凈化樣品轉移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脫后，收集洗脫液；
步驟6、洗脫液水浴蒸干后，添加丙酮復溶； 步驟7、將復溶后的溶液經0.45 μ m微孔濾膜過濾，收集濾液，預處理完成。
[0008]所述步驟4中，丙酮加入量不少于50ml。
[0009]本發明的方法簡單易行，均采用常規試劑，可操作性強，經實際操作對比，發現加入丙酮，樣品溶液在固相萃取柱分離時效果好，克服方便面樣品雜質多，干擾因素多的問題，測量的準確度、精密度、靈敏度等指標均能達到較好效果，為標準化檢測提供了有效的途徑。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為本實施例樣品檢測的色譜圖。
【具體實施方式】
[0011]以下結合具體實施例和實驗數據，對本發明的方便面中測定苯并芘的預處理方法進行說明，包括如下步驟:
步驟1、取待測方便面樣品5g，粉碎后，加入25ml丙酮中溶解，混合均勻。
[0012]步驟2、超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，取上清液待用。
[0013]步驟3、向分離后的殘渣中再加入丙酮，超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，將收集到的上清液與步驟2中的上清液混合，得到待凈化樣品；
步驟4、取丙酮加入固相萃取柱進行活化，丙酮加入量不少于50ml，至丙酮自然下滴不少于1ml,活化完成,得到活化后的固相萃取柱備用。本實施例中，固相萃取柱為CleanertBaP苯并芘專用柱，采購自天津博納艾杰爾科技有限公司，地址:江蘇省南京市經濟技術開發區恒達路3號404室，電話:025-58761060。
[0014]步驟5、將待凈化樣品轉移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脫后，收集洗脫液；
步驟6、洗脫液水浴蒸干后，添加Iml的丙酮復溶。
[0015]步驟7、將復溶后的溶液經0.45 μ m微孔濾膜過濾，收集濾液，預處理完成，可進行上機分析。
[0016]本實施例中，采用美國waters公司的2695型高效液相色譜儀進行檢測,色譜條件具體為=C18柱，流動相:丙酮和水體積比為4:1的混合液，流速lml/min，發射波長409nm，激發波長:385nm，柱溫30°C，進樣量20 μ L，測得樣品中苯并芘的含量為0.1 μ g/kg，色譜圖如圖1所示。
【權利要求】
1.一種方便面中測定苯并芘的預處理方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1、取待測方便面樣品，粉碎后，按照質量體積比1:5加入丙酮溶解，混合均勻；步驟2、超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，收集上清液待用，并得到分離后的殘渣； 步驟3、向分離后的殘渣中再加入丙酮，超聲波提取20分鐘后，6000r/min離心分離10分鐘后，將收集到的上清液與步驟2中的上清液混合，得到待凈化樣品； 步驟4、取丙酮加入固相萃取柱進行活化，至丙酮自然下滴不少于10ml，活化完成，得到活化后的固相萃取柱備用； 步驟5、將待凈化樣品轉移到活化后的固相萃取柱中，用丙酮洗脫后，收集洗脫液； 步驟6、洗脫液水浴蒸干后，添加丙酮復溶； 步驟7、將復溶后的溶液經0.45 μ m微孔濾膜過濾，收集濾液，預處理完成。
2.根據權利要求1所述的方便面中測定苯并芘的預處理方法，其特征在于:所述步驟4中，丙酮加入量不少于50ml。
【文檔編號】G01N30/06GK104049053SQ201410271977
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月18日 優先權日:2014年6月18日
【發明者】聞獻 申請人:南京麥思德餐飲管理有限公司